丙烯酰-β-环糊精/纳米氧化镍复合材料电色谱柱的制备及手性分离应用
发布时间：2021-08-01 22:34
本文制备了丙烯酰-β-环糊精,并对溶剂热法合成的纳米氧化镍微球进行改性,采用红外、热重和扫描电镜对两者的官能团和形貌进行表征,结果表明成功制备了丙烯酰-β-环糊精和改性氧化镍微球,改性氧化镍微球是由厚度均匀的纳米片构成,微球的直径大约在1μm,形貌较好,规整且均匀。分别以丙烯酰-β-环糊精/纳米氧化镍和丙烯酰-β-环糊精为固定相单体,采用一步键合法制备两种毛细管电色谱整体柱。并对制孔剂正十二醇的用量、引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）的用量、反应温度和时间进行优化,确定了最优的整体柱制备条件:正十二醇用量为0.17 g,AIBN用量为0.0016 g,温度为40℃,时间为8 h。并对柱内固定相通过扫描电镜和能谱进行表征。结果发现两种整体柱内固定相均键合紧密,分布均匀,复合材料整体柱中氧化镍含量约为33%,但两种整体柱形貌不同,丙烯酰-β-环糊精整体柱内互穿成网络结构,而复合材料整体柱内部呈颗粒状态,且内部孔隙更大、更加通透。在相同电色谱条件下,通过硫脲和DL-缬氨酸对两种整体柱进行性能评价和比较。复合材料整体柱的平均保留时间、平均柱效和DL-缬氨酸的分离度分别为5.698 min,8.0×...
【文章来源】：齐齐哈尔大学黑龙江省
【文章页数】：52 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 毛细管电色谱
1.1.1 毛细管电色谱简介
1.1.2 毛细管电色谱柱的分类
1.2 环糊精
1.2.1 环糊精的结构和性质
1.2.2 环糊精衍生物
1.2.3 环糊精在色谱中的应用
1.3 纳米金属材料
1.3.1 纳米金属材料的概述
1.3.2 纳米金属材料在分离分析领域中的应用
1.4 手性物质
1.4.1 手性物质简介
1.4.2 手性药物
1.5 本课题研究的主要内容
1.5.1 本课题研究意义
1.5.2 本课题研究的主要内容
2 实验部分
2.1 实验试剂与仪器
2.1.1 主要试剂
2.1.2 主要仪器
2.2 固定相单体的制备及表征
2.2.1 丙烯酰-β-环糊精的制备
2.2.2 氧化镍的制备
2.2.3 改性氧化镍的制备
2.2.4 固定相单体的表征
2.3 整体柱的制备及表征
2.3.1 毛细管柱的预处理
2.3.2 整体柱的制备
2.3.3 整体柱的表征
2.4 两种整体柱的性能评价
2.4.1 样品溶液的配制
2.4.2 电色谱条件
2.5 复合材料整体柱的应用
2.5.1 样品溶液的配制
2.5.2 电色谱条件
2.5.3 手性物质分离条件的优化
3 结果与讨论
3.1 固定相单体的表征
3.1.1 热重
3.1.2 红外表征
3.1.3 扫描电镜
3.2 整体柱的制备和表征
3.2.1 复合材料整体柱制备条件的优化
3.2.2 两种整体柱的表征
3.3 两种整体柱的性能评价
3.3.1 丙烯酰-β-环糊精整体柱
3.3.2 复合材料整体柱
3.4 复合材料整体柱的应用
3.4.1 阿替洛尔对映体的手性分离
3.4.2 索他洛尔对映体的手性分离
3.4.3 美托洛尔对映体的手性分离
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]手性物质创造的昨天、今天和明天[J]. 谢建华,周其林. 科学通报. 2015(Z2)
[2]毛细管电泳在手性氨基酸拆分中的研究进展[J]. 孙亚明,毕青,王利涛,张晓莉,张霞,董树清,赵亮. 分析测试技术与仪器. 2015(03)
[3]纳米材料在农药残留分离富集和检测中的应用进展[J]. 豆小文,褚先锋,杨银慧,孔维军,骆骄阳,杨美华. 药物分析杂志. 2015(09)
[4]环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用[J]. 王雨潇,包建民,李优鑫. 精细化工. 2015(09)
[5]高效液相色谱法测定润肺合剂中黄芩苷的含量[J]. 陈丽岚,潘琳琳,鲁雪琴,万萌,何艳,傅应华. 辽宁中医杂志. 2015(05)
[6]环糊精及其衍生物在中药提取中的应用研究进展[J]. 杨建文,任晓亮,戚爱棣. 药物评价研究. 2015(02)
[7]亲水作用毛细管电色谱分析苷类药物的研究[J]. 吕海霞,易姣姣,赵婷婷,林旭聪,朱春玲. 福州大学学报(自然科学版). 2015(02)
[8]毛细管电泳法检测糖化血红蛋白的分析性能评估[J]. 李卿,刘文彬,金中淦,唐丽萍,王美娟,欧元祝,虞啸炫,居漪. 检验医学. 2015(02)
[9]毛细管电泳技术在中药方面的研究进展[J]. 翁蓓,陶遵威. 天津药学. 2015(01)
[10]高效液相色谱技术在药用辅料检测中的应用新进展[J]. 熊亚群,刘雁鸣. 中南药学. 2015(01)
博士论文
[1]手性药物苯磺酸氨氯地平的分离与测试研究[D]. 谢佳琦.湘潭大学 2014
[2]纳米材料的可控合成、功能化及其在肿瘤诊疗中应用研究[D]. 黄鹏.上海交通大学 2012
硕士论文
[1]新型纳米材料改性聚合物整体柱的制备及其在食品中有机残留分析的应用[D]. 祁瑞芳.吉林大学 2015
本文编号：3316364
【文章来源】：齐齐哈尔大学黑龙江省
【文章页数】：52 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 毛细管电色谱
1.1.1 毛细管电色谱简介
1.1.2 毛细管电色谱柱的分类
1.2 环糊精
1.2.1 环糊精的结构和性质
1.2.2 环糊精衍生物
1.2.3 环糊精在色谱中的应用
1.3 纳米金属材料
1.3.1 纳米金属材料的概述
1.3.2 纳米金属材料在分离分析领域中的应用
1.4 手性物质
1.4.1 手性物质简介
1.4.2 手性药物
1.5 本课题研究的主要内容
1.5.1 本课题研究意义
1.5.2 本课题研究的主要内容
2 实验部分
2.1 实验试剂与仪器
2.1.1 主要试剂
2.1.2 主要仪器
2.2 固定相单体的制备及表征
2.2.1 丙烯酰-β-环糊精的制备
2.2.2 氧化镍的制备
2.2.3 改性氧化镍的制备
2.2.4 固定相单体的表征
2.3 整体柱的制备及表征
2.3.1 毛细管柱的预处理
2.3.2 整体柱的制备
2.3.3 整体柱的表征
2.4 两种整体柱的性能评价
2.4.1 样品溶液的配制
2.4.2 电色谱条件
2.5 复合材料整体柱的应用
2.5.1 样品溶液的配制
2.5.2 电色谱条件
2.5.3 手性物质分离条件的优化
3 结果与讨论
3.1 固定相单体的表征
3.1.1 热重
3.1.2 红外表征
3.1.3 扫描电镜
3.2 整体柱的制备和表征
3.2.1 复合材料整体柱制备条件的优化
3.2.2 两种整体柱的表征
3.3 两种整体柱的性能评价
3.3.1 丙烯酰-β-环糊精整体柱
3.3.2 复合材料整体柱
3.4 复合材料整体柱的应用
3.4.1 阿替洛尔对映体的手性分离
3.4.2 索他洛尔对映体的手性分离
3.4.3 美托洛尔对映体的手性分离
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]手性物质创造的昨天、今天和明天[J]. 谢建华,周其林. 科学通报. 2015(Z2)
[2]毛细管电泳在手性氨基酸拆分中的研究进展[J]. 孙亚明,毕青,王利涛,张晓莉,张霞,董树清,赵亮. 分析测试技术与仪器. 2015(03)
[3]纳米材料在农药残留分离富集和检测中的应用进展[J]. 豆小文,褚先锋,杨银慧,孔维军,骆骄阳,杨美华. 药物分析杂志. 2015(09)
[4]环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用[J]. 王雨潇,包建民,李优鑫. 精细化工. 2015(09)
[5]高效液相色谱法测定润肺合剂中黄芩苷的含量[J]. 陈丽岚,潘琳琳,鲁雪琴,万萌,何艳,傅应华. 辽宁中医杂志. 2015(05)
[6]环糊精及其衍生物在中药提取中的应用研究进展[J]. 杨建文,任晓亮,戚爱棣. 药物评价研究. 2015(02)
[7]亲水作用毛细管电色谱分析苷类药物的研究[J]. 吕海霞,易姣姣,赵婷婷,林旭聪,朱春玲. 福州大学学报(自然科学版). 2015(02)
[8]毛细管电泳法检测糖化血红蛋白的分析性能评估[J]. 李卿,刘文彬,金中淦,唐丽萍,王美娟,欧元祝,虞啸炫,居漪. 检验医学. 2015(02)
[9]毛细管电泳技术在中药方面的研究进展[J]. 翁蓓,陶遵威. 天津药学. 2015(01)
[10]高效液相色谱技术在药用辅料检测中的应用新进展[J]. 熊亚群,刘雁鸣. 中南药学. 2015(01)
博士论文
[1]手性药物苯磺酸氨氯地平的分离与测试研究[D]. 谢佳琦.湘潭大学 2014
[2]纳米材料的可控合成、功能化及其在肿瘤诊疗中应用研究[D]. 黄鹏.上海交通大学 2012
硕士论文
[1]新型纳米材料改性聚合物整体柱的制备及其在食品中有机残留分析的应用[D]. 祁瑞芳.吉林大学 2015
本文编号：3316364
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/cailiaohuaxuelunwen/3316364.html
