准单向纤维排布环形炭/炭复合材料的组织与性能
发布时间：2021-08-07 04:18
以PAN基炭纤维无纬布为主体,与短切网胎纤维交互叠层制备准单向纤维排布环形炭预制体,然后采用等温化学气相渗透工艺,在丙烯与氮气分压比为1.2:1,系统压力为1.5 kPa的条件下进行增密,制备准单向纤维排布环形C/C复合材料,研究气相渗透温度对增密效率的影响,并对复合材料进行组织观察与导电导热性能测试。结果表明:在980℃温度下化学气相渗透效率最高,480 h后获得密度为1.84 g/cm3、孔隙率为6.4%的准单向纤维排布C/C复合材料;准单向纤维排布环形C/C复合材料沿轴向方向具有高纤维取向,并且材料沿轴向具有较高的导电与导热性能,其电阻率为20.3μ?·m,热导率为72.8 W/（m·K）。热解炭组织为高织构粗糙层,热解炭生长良好,石墨化度为60.1%。
【文章来源】：粉末冶金材料科学与工程. 2017,22(03)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
炭纤维排布方式示意图
牧系闹?备，所得材料的基体热解炭结构与碳源气体、温度和压力等工艺条件有关[611]，并且化学气相渗透温度和炭纤维预制体的纤维排布方式对气相增密的速率与材料密度具有重要影响[1214]。本文采用无纬布和网胎叠层针刺法制备炭纤维环形预制体，采用化学气相渗透法制备准单向纤维排布C/C复合材料，研究化学气相渗透温度对该复合材料组织与性能的影响，为制备环形C/C复合阴极材料提供理论与实践基矗1实验1.1预制体结构设计以PAN基炭纤维无纬布为主体，与短切网胎纤维交互叠层(纤维排布方式如图1所示)，制备成图2所示的环形预制体。其中，无纬布的单向长纤维沿轴向排列，网胎层的短纤维也大部分沿轴向排列，控制网胎纤维层的体积分数不超过10%，以满足C/C复合环形阴极材料对纤维的高取向性要求。网胎层的存在有利于预制体成形，同时也避免因炭纤维无纬布排列过密而堵塞化学气相渗透过程中碳源气体的渗透通道。针刺纤维的存在既能提高无纬布层间的结合力，又能为环状预制体的化学气相渗透提供径向渗透通道，提高碳源气体的渗透率，从而获得高密度C/C复合材料。环形预制体尺寸(外径×内径×高)为70mm×10mm×50mm，初始密度约为0.4g/cm3。图1炭纤维排布方式示意图Fig.1Diagramofcarbonfiberconfiguration图2环形C/C复合材料预制体示意图Fig.2AnnularperformofC/Ccomposite1.2化学气相渗透采用等温化学气相渗透法对环形预制体进行增密。环形C/C复合阴极材料的等温化学气相沉积工艺参数多并且制备周期长，本文只研究化学气相渗透温度对增密效率的影响。以丙烯为气态前驱体，用氮气作为稀释气体，丙烯与氮气的分压比为1.2:1，膛压为1.5kPa。取3组预制体，分别标号为A，B和C。保持其它工艺条件不变，由于丙烯的裂解?
材料的石墨化度。激光拉曼光谱分析在LabRamHR800型显微激光拉曼光谱仪上进行，分别对炭纤维和热解炭进行微区分析。采用He-Ne激光，波长632.8nm，激光功率20kW/cm2，单晶硅片校准，微区尺寸为1μm×1μm，激光束与样品垂直。在拉曼光谱中，D峰是表征缺陷的峰，位于拉曼位移约1333cm1处。G峰是表征石墨的峰，位于拉曼位移约1584cm1处，用D峰强度与G峰强度的比值R=ID/IG来表征非石墨化边界的多少，亦即无序化度。用下式计算石墨化度g：g=1exp[2.11(R10.34)](5)2结果与讨论2.1密度和孔隙率图3所示为化学气相渗透完成后获得的准单向纤维排布C/C复合材料实物图，其尺寸(外径×内径×高)为60mm×40mm×40mm。图4所示为在不同沉积温度下，材料密度随沉积时间的变化曲线。沉积480h后，A，B和C这3组样品的最终密度分别达到1.68，1.84和1.74g/cm3，孔隙率分别为14.6%，6.4%和11.3%。由图4可看出，在不同沉积温度下，试样的密度均随沉积时间延长不断增大，增密速率则随沉积时间延长逐渐减校在沉积时间较短(t＜160h)及密度较低时，温度越高增密速率越快。在增密后期阶段(t＞240h)，1020℃温度下的沉积速率迅速下降，980℃温度下沉积的试样相对而言增密速率最快且最终密度最高。分析图4可看出，940℃温度下需要多次沉积(每次沉积时间为80h)，密度才能达到1.80g/cm3；1020℃温度下由于后期密度增长缓慢，故最终密度较难达到1.80g/cm3。因此，总体而言，980℃沉积温度下的增密效率最高，沉积480h后密度达到1.84g/cm3，能满足准单向纤维排布炭/炭复合阴极材料的高密度要求。图3准单向纤维排布环形C/C复合材料Fig.3Annularcarbon/carboncompositeforquasi-unidirectionalfiberconfiguration图4
【参考文献】：
期刊论文
[1]碳碳复合阴极在相对论速调管放大器中的应用[J]. 王淦平,张福勤,黄华,刘振帮,向飞,李春霞,朱磊. 强激光与粒子束. 2016(05)
[2]工程应用C/C复合材料的性能分析与展望[J]. 苏君明,周绍建,李瑞珍,肖志超,崔红. 新型炭材料. 2015(02)
[3]预制体结构对平板炭/炭复合材料增密过程的影响[J]. 梁世栋,张福勤,夏莉红,于奇,张小英. 粉末冶金材料科学与工程. 2012(02)
[4]The Infiltration Process and Texture Transition of 2D C/C Composites[J]. Hejun Li, Guozhong Xu, Kezhi Li, Chuang Wang, Wei Li and Miaoling Li Carbon/carbon Composites Research Center, Key Laboratory of Ultrahigh Temperature Composites, Northwestern Polytechnical University, Xi an 710072, China. Journal of Materials Science & Technology. 2009(01)
[5]三维机织C/C复合材料的摩擦磨损性能[J]. 杨彩云,胡振英. 中国有色金属学报. 2009(01)
[6]Densification mechanism of chemical vapor infiltration technology for carbon/carbon composites[J]. 陈建勋,熊翔,黄启忠,易茂中,黄伯云. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2007(03)
[7]碳/碳复合材料的应用研究进展[J]. 李翠云,李辅安. 化工新型材料. 2006(03)
[8]Microstructure of carbon fiber preform and distribution of pyrolytic carbon by chemical vapor infiltration[J]. 陈建勋,黄伯云. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2004(04)
[9]Effects of carrier gas on densification of porous carbon-carbon composites during chemical vapor infiltration[J]. 汤中华,邹志强,熊杰. Journal of Central South University of Technology（English Edition）. 2003(01)
[10]C/C复合材料的显微结构及其与工艺、性能的关系[J]. 邹林华,黄勇,黄伯云,黄启忠. 新型炭材料. 2001(04)
本文编号：3327064
【文章来源】：粉末冶金材料科学与工程. 2017,22(03)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
炭纤维排布方式示意图
牧系闹?备，所得材料的基体热解炭结构与碳源气体、温度和压力等工艺条件有关[611]，并且化学气相渗透温度和炭纤维预制体的纤维排布方式对气相增密的速率与材料密度具有重要影响[1214]。本文采用无纬布和网胎叠层针刺法制备炭纤维环形预制体，采用化学气相渗透法制备准单向纤维排布C/C复合材料，研究化学气相渗透温度对该复合材料组织与性能的影响，为制备环形C/C复合阴极材料提供理论与实践基矗1实验1.1预制体结构设计以PAN基炭纤维无纬布为主体，与短切网胎纤维交互叠层(纤维排布方式如图1所示)，制备成图2所示的环形预制体。其中，无纬布的单向长纤维沿轴向排列，网胎层的短纤维也大部分沿轴向排列，控制网胎纤维层的体积分数不超过10%，以满足C/C复合环形阴极材料对纤维的高取向性要求。网胎层的存在有利于预制体成形，同时也避免因炭纤维无纬布排列过密而堵塞化学气相渗透过程中碳源气体的渗透通道。针刺纤维的存在既能提高无纬布层间的结合力，又能为环状预制体的化学气相渗透提供径向渗透通道，提高碳源气体的渗透率，从而获得高密度C/C复合材料。环形预制体尺寸(外径×内径×高)为70mm×10mm×50mm，初始密度约为0.4g/cm3。图1炭纤维排布方式示意图Fig.1Diagramofcarbonfiberconfiguration图2环形C/C复合材料预制体示意图Fig.2AnnularperformofC/Ccomposite1.2化学气相渗透采用等温化学气相渗透法对环形预制体进行增密。环形C/C复合阴极材料的等温化学气相沉积工艺参数多并且制备周期长，本文只研究化学气相渗透温度对增密效率的影响。以丙烯为气态前驱体，用氮气作为稀释气体，丙烯与氮气的分压比为1.2:1，膛压为1.5kPa。取3组预制体，分别标号为A，B和C。保持其它工艺条件不变，由于丙烯的裂解?
材料的石墨化度。激光拉曼光谱分析在LabRamHR800型显微激光拉曼光谱仪上进行，分别对炭纤维和热解炭进行微区分析。采用He-Ne激光，波长632.8nm，激光功率20kW/cm2，单晶硅片校准，微区尺寸为1μm×1μm，激光束与样品垂直。在拉曼光谱中，D峰是表征缺陷的峰，位于拉曼位移约1333cm1处。G峰是表征石墨的峰，位于拉曼位移约1584cm1处，用D峰强度与G峰强度的比值R=ID/IG来表征非石墨化边界的多少，亦即无序化度。用下式计算石墨化度g：g=1exp[2.11(R10.34)](5)2结果与讨论2.1密度和孔隙率图3所示为化学气相渗透完成后获得的准单向纤维排布C/C复合材料实物图，其尺寸(外径×内径×高)为60mm×40mm×40mm。图4所示为在不同沉积温度下，材料密度随沉积时间的变化曲线。沉积480h后，A，B和C这3组样品的最终密度分别达到1.68，1.84和1.74g/cm3，孔隙率分别为14.6%，6.4%和11.3%。由图4可看出，在不同沉积温度下，试样的密度均随沉积时间延长不断增大，增密速率则随沉积时间延长逐渐减校在沉积时间较短(t＜160h)及密度较低时，温度越高增密速率越快。在增密后期阶段(t＞240h)，1020℃温度下的沉积速率迅速下降，980℃温度下沉积的试样相对而言增密速率最快且最终密度最高。分析图4可看出，940℃温度下需要多次沉积(每次沉积时间为80h)，密度才能达到1.80g/cm3；1020℃温度下由于后期密度增长缓慢，故最终密度较难达到1.80g/cm3。因此，总体而言，980℃沉积温度下的增密效率最高，沉积480h后密度达到1.84g/cm3，能满足准单向纤维排布炭/炭复合阴极材料的高密度要求。图3准单向纤维排布环形C/C复合材料Fig.3Annularcarbon/carboncompositeforquasi-unidirectionalfiberconfiguration图4
【参考文献】：
期刊论文
[1]碳碳复合阴极在相对论速调管放大器中的应用[J]. 王淦平,张福勤,黄华,刘振帮,向飞,李春霞,朱磊. 强激光与粒子束. 2016(05)
[2]工程应用C/C复合材料的性能分析与展望[J]. 苏君明,周绍建,李瑞珍,肖志超,崔红. 新型炭材料. 2015(02)
[3]预制体结构对平板炭/炭复合材料增密过程的影响[J]. 梁世栋,张福勤,夏莉红,于奇,张小英. 粉末冶金材料科学与工程. 2012(02)
[4]The Infiltration Process and Texture Transition of 2D C/C Composites[J]. Hejun Li, Guozhong Xu, Kezhi Li, Chuang Wang, Wei Li and Miaoling Li Carbon/carbon Composites Research Center, Key Laboratory of Ultrahigh Temperature Composites, Northwestern Polytechnical University, Xi an 710072, China. Journal of Materials Science & Technology. 2009(01)
[5]三维机织C/C复合材料的摩擦磨损性能[J]. 杨彩云,胡振英. 中国有色金属学报. 2009(01)
[6]Densification mechanism of chemical vapor infiltration technology for carbon/carbon composites[J]. 陈建勋,熊翔,黄启忠,易茂中,黄伯云. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2007(03)
[7]碳/碳复合材料的应用研究进展[J]. 李翠云,李辅安. 化工新型材料. 2006(03)
[8]Microstructure of carbon fiber preform and distribution of pyrolytic carbon by chemical vapor infiltration[J]. 陈建勋,黄伯云. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2004(04)
[9]Effects of carrier gas on densification of porous carbon-carbon composites during chemical vapor infiltration[J]. 汤中华,邹志强,熊杰. Journal of Central South University of Technology（English Edition）. 2003(01)
[10]C/C复合材料的显微结构及其与工艺、性能的关系[J]. 邹林华,黄勇,黄伯云,黄启忠. 新型炭材料. 2001(04)
本文编号：3327064
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