湿化学法制备氧化硅包覆银纳米颗粒及其热稳定性研究

发布时间：2017-04-28 23:14

  本文关键词：湿化学法制备氧化硅包覆银纳米颗粒及其热稳定性研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：当颗粒尺寸减小到纳米级别时,材料的许多性能相比其块体而言有较大变化,纳米尺度下材料的熔点低于块体熔点。对金属纳米颗粒而言,尺寸减小所引起的熔点的减小对金属材料的选材,设计以及应用有着非常大的作用。本实验主要关于金属—氧化物复合纳米材料的制备及其热稳定性研究。本工作主要以Ag@SiO_2核壳结构为例,首先利用液相还原法来合成制备银纳米颗粒,在该实验过程中,利用二水合柠檬酸三钠作为反应中的稳定剂,通过改变还原剂,制备了不同尺寸范围的的准球形银纳米颗粒,再利用沉积的方法制备核壳结构的Ag@SiO_2,重点研究了正硅酸四乙酯(TEOS)的加入量和体系的反应时间对氧化硅壳厚的影响。从各种分析表征的结果表明:选择强还原剂硼氢酸钠可以得到小于20 nm的银纳米颗粒;氨水浓度、TEOS的浓度和反应时间都会对核壳结构的Ag@SiO_2的包覆效果以及壳厚产生影响,当增加正硅酸四乙酯的量时,二氧化硅壳的尺寸也会增加,同样,反应时间的延长也会使TEOS的水解更完全,从而增加氧化硅壳的厚度。此外,核壳结构的包覆率也会影响银纳米颗粒的含量从而影响DSC的测试结果。通过分析银核尺寸为35 nm的Ag@SiO_2的DSC图谱得出,该银纳米颗粒的熔点相对于块体银的熔点降低了约19oC,且在高温煅烧后,核壳结构的Ag@SiO_2的非晶氧化硅壳层发生了晶化现象,通过XRD计算其尺寸可得出银纳米颗粒在高温煅烧前后颗粒尺寸有一定程度的长大。
【关键词】：熔化 尺寸效应 银 纳米颗粒 核壳结构
【学位授予单位】：兰州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-7
• 第一章 绪论7-15
• 1.1 纳米材料与纳米技术简介7-8
• 1.2 银纳米颗粒及其制备方法概述8-10
• 1.3 核壳结构纳米颗粒的制备及应用前景10-12
• 1.3.1 核壳结构纳米材料的制备方法概述10-11
• 1.3.2 核壳结构纳米材料的应用前景11-12
• 1.4 金属纳米颗粒的尺寸熔化效应的研究现状12-13
• 1.5 研究目的和意义13-15
• 第二章 实验与表征15-21
• 2.1 实验试剂和设备15-16
• 2.1.1 试剂15
• 2.1.2 试验装置和设备15-16
• 2.2 实验方法16-18
• 2.2.1 液相还原法制备银纳米颗粒16-18
• 2.2.2 Ag@SiO_2的制备18
• 2.3 样品表征方法18-21
• 2.3.1 X射线衍射方法（XRD）18-19
• 2.3.2 扫描透射显微镜（SEM）19-20
• 2.3.3 透射电子显微镜（TEM）20
• 2.3.4 热分析-差示扫描量热（DSC）20-21
• 第三章 银纳米颗粒的制备及表征21-30
• 3.1 引言21
• 3.2 一步法制备银纳米颗粒及其表征21-23
• 3.3 种子生长法制备银纳米颗粒及表征23-29
• 3.3.1 银种子的制备及其表征23-24
• 3.3.2 两步法制备银纳米颗粒及其表征24-26
• 3.3.3 逐步法制备银纳米颗粒及其表征26-29
• 3.4 本章小结29-30
• 第四章 氧化硅包覆银纳米颗粒的制备及其表征30-41
• 4.1 引言30
• 4.2 氧化硅包覆银纳米颗粒的制备及其表征30-40
• 4.3 本章小结40-41
• 第五章 Ag@SiO_2纳米复合材料的热稳定性研究41-47
• 5.1 引言41
• 5.2 Ag@SiO_2纳米颗粒的热分析41-46
• 5.3 本章小结46-47
• 第六章 总结展望47-49
• 6.1 结论47-48
• 6.2 研究展望48-49
• 参考文献49-52
• 致谢52

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本文编号：333765