氧化石墨烯改性双马来酰亚胺复合材料的制备与性能
发布时间：2021-08-30 18:56
双马来酰亚胺（BMI）是一种拥有良好耐热性和易加工性的先进树脂基体,但固化物具有脆性大等缺点。氧化石墨烯（GO）是制备石墨烯的前驱体之一,添加改性氧化石墨烯可以有效提高树脂基体的力学性能、耐热性能和介电性能。本文用改进的Hummers法制备氧化石墨烯,水合肼（HHA）还原氧化石墨烯得到还原氧化石墨烯（RGO）,采用氨基离子液体（NH2IL）改性还原氧化石墨烯（NH2IL/RGO）;以二烯丙基双酚A（BBA）和双酚A双烯丙基醚（BBE）为活性稀释剂,与4,4’-二氨基二苯甲烷型双马来酰亚胺（MBMI）反应制备聚合物基体（MBAE）,通过原位聚合法制备NH2IL/RGO-MBAE复合材料。对氧化石墨烯、改性氧化石墨烯和复合材料进行了表征与测试。通过红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和分散性实验对氧化石墨烯及改性石墨烯进行表征。结果表明:硝酸钠（Na NO3）在低温氧化阶段促进氧化作用有限,低温反应时间以1 h为宜;水合肼、壳聚糖（CS）和氢氧化钾（KOH）对氧化石墨烯均有还原作用,当水合肼和氧化石墨烯质量比为10:10时还原效果最好;氨基离子液体可有效改...
【文章来源】：哈尔滨理工大学黑龙江省
【文章页数】：54 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Hummers法制备氧化石墨烯
真空干燥 24 h 于 60℃下，得到壳聚糖还原氧化石墨烯。（3）氢氧化钾还取 100 ml 分散液，向其中加入 2 ml KOH 溶液（8M），溶液在 60 ℃下超声（25 W，40 kHz）15 min 后，由棕褐色变黑色，反应结束冷却至室温量液体在 18000 r/min 条件下高速离心 15 min，取上清液用去离子水洗涤干燥，即得氢氧化钾还原 GO。4. 离子液体改性氧化石墨烯称取一定质量的离子液体，加入一定量的去离子水，超声配置成 5 g/L 均，取 100 ml 分散液加氨水调节至中性，加入 100 μL 水合肼于 90℃水浴应 90 min，加入 50 ml 离子液体溶液，在 50 ℃下超声 3 h，抽滤洗涤至冷冻干燥后得到离子液体功能化石墨烯（NH2IL/RGO）。5. 复合材料的制备称取 6 g BBA 和 4 g BBE 与三口瓶中，在 80 ℃下充分搅拌。加入一定质 NH2IL/RGO，并放置与 60 ℃超声中水浴搅拌 2 h，使石墨烯充分分散。三口瓶置于加热套中，升温至 130 ℃加入 20 g BMI 粉体，真空搅拌，待 BM反应后将胶液浇铸与预热的模具中，转移至真空烘箱中进行梯度升温固化流程如图 2-5 所示。
5 10 15 20 25 30 35 40 45 502θ/°abcdb GOc RGOd NH2IL/RGO图 3-6 石墨及改性石墨的 XRD 谱图Fig. 3-6 XRD patterns of graphite and modified graphite3.4 氧化石墨烯 SEM 分析图 3-7 a）至图 3-7 c）分别为 GO、RGO 和 NH2IL/RGO 的 SEM 图片。a) b)c)
【参考文献】：
期刊论文
[1]一种新型卟啉-石墨烯复合材料的制备及其对飞秒级脉冲激光器的能量调节性能研究[J]. 张明飞,叶俊,伏露露,刘欢,张弛. 应用化工. 2018(01)
[2]改性石墨烯/介电弹性体的制备及传感性能[J]. 许博皓,杨会歌,刘旭影,代坤,王猛,钱彬彬,陈金周. 包装工程. 2017(13)
[3]BMI树脂增韧改性的方法及新进展[J]. 侯晓蒙,赵雄燕,王鑫,李泽帅. 塑料科技. 2017(06)
[4]硅烷修饰的氧化石墨烯对碳纤维/BMI复合材料的界面改性研究[J]. 李伟,岳远志,朱婷婷,李强,任荣,何超. 高校化学工程学报. 2017(03)
[5]氧化石墨烯的功能化及对双马复合材料的改性[J]. 朱婷婷,岳远志,王雪,辛姝颖,李伟. 广州化工. 2016(21)
[6]新型烯丙基化合物改性BMI树脂基复合材料的制备与表征[J]. 胡睿,王汝敏. 中国胶粘剂. 2016(07)
[7]BMI/DBA/CE树脂的制备与性能研究[J]. 李泽帅,赵雄燕,王鑫. 塑料科技. 2016(09)
[8]聚醚砜/双马来酰亚胺-环氧树脂复合材料的微观结构与性能[J]. 陈宇飞,郭红缘,李志超,韩阳,汪波涛,楚洪月. 复合材料学报. 2017(05)
[9]CE/HBPSi/GO复合材料的制备与性能[J]. 李朋博,李铁虎. 工程塑料应用. 2016(06)
[10]双马来酰亚胺树脂增韧改性研究进展[J]. 张思,张扬,张宝艳. 科技导报. 2016(08)
博士论文
[1]功能性离子液体/离子液体复合物的合成、性质及在超级电容器中的应用[D]. 魏颖.苏州大学 2013
[2]新型含酞侧基双马来酰亚胺及其改性树脂体系的研究[D]. 熊需海.大连理工大学 2012
硕士论文
[1]新型烯丙基化合物对双马来酰亚胺树脂体系改性的研究[D]. 王开翔.大连理工大学 2016
[2]PI-EP纳米复合材料的制备及性能研究[D]. 岳伟.哈尔滨理工大学 2013
[3]双马来酰亚胺树脂的增韧改性研究[D]. 胡利红.南昌航空大学 2012
[4]改性双马来酰亚胺树脂胶及复合材料的制备与性能研究[D]. 张成森.武汉理工大学 2006
本文编号：3373321
【文章来源】：哈尔滨理工大学黑龙江省
【文章页数】：54 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Hummers法制备氧化石墨烯
真空干燥 24 h 于 60℃下，得到壳聚糖还原氧化石墨烯。（3）氢氧化钾还取 100 ml 分散液，向其中加入 2 ml KOH 溶液（8M），溶液在 60 ℃下超声（25 W，40 kHz）15 min 后，由棕褐色变黑色，反应结束冷却至室温量液体在 18000 r/min 条件下高速离心 15 min，取上清液用去离子水洗涤干燥，即得氢氧化钾还原 GO。4. 离子液体改性氧化石墨烯称取一定质量的离子液体，加入一定量的去离子水，超声配置成 5 g/L 均，取 100 ml 分散液加氨水调节至中性，加入 100 μL 水合肼于 90℃水浴应 90 min，加入 50 ml 离子液体溶液，在 50 ℃下超声 3 h，抽滤洗涤至冷冻干燥后得到离子液体功能化石墨烯（NH2IL/RGO）。5. 复合材料的制备称取 6 g BBA 和 4 g BBE 与三口瓶中，在 80 ℃下充分搅拌。加入一定质 NH2IL/RGO，并放置与 60 ℃超声中水浴搅拌 2 h，使石墨烯充分分散。三口瓶置于加热套中，升温至 130 ℃加入 20 g BMI 粉体，真空搅拌，待 BM反应后将胶液浇铸与预热的模具中，转移至真空烘箱中进行梯度升温固化流程如图 2-5 所示。
5 10 15 20 25 30 35 40 45 502θ/°abcdb GOc RGOd NH2IL/RGO图 3-6 石墨及改性石墨的 XRD 谱图Fig. 3-6 XRD patterns of graphite and modified graphite3.4 氧化石墨烯 SEM 分析图 3-7 a）至图 3-7 c）分别为 GO、RGO 和 NH2IL/RGO 的 SEM 图片。a) b)c)
【参考文献】：
期刊论文
[1]一种新型卟啉-石墨烯复合材料的制备及其对飞秒级脉冲激光器的能量调节性能研究[J]. 张明飞,叶俊,伏露露,刘欢,张弛. 应用化工. 2018(01)
[2]改性石墨烯/介电弹性体的制备及传感性能[J]. 许博皓,杨会歌,刘旭影,代坤,王猛,钱彬彬,陈金周. 包装工程. 2017(13)
[3]BMI树脂增韧改性的方法及新进展[J]. 侯晓蒙,赵雄燕,王鑫,李泽帅. 塑料科技. 2017(06)
[4]硅烷修饰的氧化石墨烯对碳纤维/BMI复合材料的界面改性研究[J]. 李伟,岳远志,朱婷婷,李强,任荣,何超. 高校化学工程学报. 2017(03)
[5]氧化石墨烯的功能化及对双马复合材料的改性[J]. 朱婷婷,岳远志,王雪,辛姝颖,李伟. 广州化工. 2016(21)
[6]新型烯丙基化合物改性BMI树脂基复合材料的制备与表征[J]. 胡睿,王汝敏. 中国胶粘剂. 2016(07)
[7]BMI/DBA/CE树脂的制备与性能研究[J]. 李泽帅,赵雄燕,王鑫. 塑料科技. 2016(09)
[8]聚醚砜/双马来酰亚胺-环氧树脂复合材料的微观结构与性能[J]. 陈宇飞,郭红缘,李志超,韩阳,汪波涛,楚洪月. 复合材料学报. 2017(05)
[9]CE/HBPSi/GO复合材料的制备与性能[J]. 李朋博,李铁虎. 工程塑料应用. 2016(06)
[10]双马来酰亚胺树脂增韧改性研究进展[J]. 张思,张扬,张宝艳. 科技导报. 2016(08)
博士论文
[1]功能性离子液体/离子液体复合物的合成、性质及在超级电容器中的应用[D]. 魏颖.苏州大学 2013
[2]新型含酞侧基双马来酰亚胺及其改性树脂体系的研究[D]. 熊需海.大连理工大学 2012
硕士论文
[1]新型烯丙基化合物对双马来酰亚胺树脂体系改性的研究[D]. 王开翔.大连理工大学 2016
[2]PI-EP纳米复合材料的制备及性能研究[D]. 岳伟.哈尔滨理工大学 2013
[3]双马来酰亚胺树脂的增韧改性研究[D]. 胡利红.南昌航空大学 2012
[4]改性双马来酰亚胺树脂胶及复合材料的制备与性能研究[D]. 张成森.武汉理工大学 2006
本文编号：3373321
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