偶联剂对天然橡胶/气相法白炭黑复合材料的硫化行为和力学性能的影响
发布时间：2021-09-02 13:22
用过氧化二异丙苯（DCP）硫化制得天然橡胶（NR）/气相法白炭黑复合材料。采用无转子硫化仪、力学性能测试、红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）等手段研究了硅烷偶联剂双（三乙氧基硅丙基）四硫化物（Si69）、乙烯基三乙氧基硅烷（A151）对NR/气相法白炭复合材料硫化性能和力学性能的影响。结果表明,Si69用量增加,DCP硫化NR的硫化速度指数下降,硫化时间延长,NR/气相法白炭黑复合材料的100%和300%定伸应力下降;气相法白炭黑表面因A151处理而接枝上了有机结构,当A151用量为气相法白炭黑的1.5wt%时,胶料的力学性能最佳。SEM表明,气相法白炭黑经过偶联剂Si69、A151处理后在天然橡胶内分散均匀。
【文章来源】：硅酸盐通报. 2020,39(02)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
NR/气相法白炭黑复合材料应力-应变曲线
当气相法白炭黑用量4%时Si69和A151用量变化对NR/气相法白炭黑复合材料的硫化曲线影响如图1所示,其硫化特性参数见表1。从图1和表1可以看出,NR/气相法白炭黑复合材料经过短时间诱导期后转矩上升,焦烧时间T10小于2 min。在硫化温度下,DCP受热在O-O键处发生均裂产生异丙苯氧自由基,异丙苯氧自由基上C-C断裂生成甲基自由基[12]。这些自由基优先夺取NR分子链上的α氢,生成分子链自由基,两个NR大分子链自由基经偶合反应形成交联结构,以及自由基引发NR分子链上C=C双键加成聚合交联[13-14]。表1 NR/气相法白炭黑复合材料硫化性能参数Table 1 Curing properties of NR/fumed silica composites Coupling agent/% MH/(N·m) ML/(N·m) T10/min T90/min VC1/min-1 Si69 A151 0 0.583 0.008 1.77 15.57 7.55 0.08 0.608 0.01 1.70 16.17 7.17 0.16 0.578 0.011 1.73 16.43 7.09 0.24 0.543 0.014 1.65 17.12 6.77 0.32 0.566 0.012 1.73 17.13 6.8 0.08 0.585 0.008 1.80 15.13 7.81 0.16 0.568 0.007 1.83 15.07 7.91 0.24 0.625 0.007 1.95 15.90 7.45 0.32 0.592 0.008 1.92 16.05 7.38
2.3 偶联剂A151对NR/气相法白炭黑力学性能的影响图3为气相法白炭黑处理前(a)及1.5% A151湿法处理后(b)的红外光谱图。从谱图中可以看出,纯气相法白炭黑红外图谱(a)在804.3 cm-1、1100.8 cm-1出现Si-O-Si键的对称伸缩和反对称伸缩振动峰,3442.1 cm-1为羟基反对称伸缩振动峰。气相法白炭黑经A151湿法改性后,图谱(b)所示在波数2925.2 cm-1、2854.4 cm-1出现了甲基和亚甲基的C-H键反对称伸缩和对称伸缩振动峰,1383.5 cm-1出现较弱的甲基的对称弯曲振动峰,与文献[17]所述相吻合。由此表明了A151湿法处理气相法白炭黑后,气相法白炭黑表面接枝了有机基团。
【参考文献】：
期刊论文
[1]天然乳胶枕的质量检测[J]. 王凤平. 中国胶粘剂. 2019(06)
[2]过氧化物硫化体系对不同构型聚丁二烯橡胶性能的影响[J]. 李孝良,邵有国,肖勇明,华静,陈学刚. 橡胶科技. 2017(09)
[3]改性白炭黑/天然橡胶复合材料的制备及性能[J]. 崔凌峰,熊玉竹,戴骏,李鑫,王兵辉,吴胜学. 高分子材料科学与工程. 2017(05)
[4]气相法白炭黑填充天然橡胶的裂纹扩展机理[J]. 付坤,翁更生,闫智敬,陈忠仁,尹启彦,朱敏琪. 高分子材料科学与工程. 2016(04)
[5]过氧化物硫化高纯度天然橡胶的性能[J]. 段栋. 橡胶参考资料. 2015(01)
[6]纳米二氧化硅粒径对橡胶复合材料力学性能的影响[J]. 张鹏宇,王娜,戴采云,方庆红. 功能材料. 2014(23)
[7]EPDM绝热层用交联剂DCP热分解机理研究[J]. 王明超,马新刚,凌玲,胡伟. 固体火箭技术. 2013(01)
[8]偶联剂/白炭黑补强体系对天然橡胶硫化和力学性能的影响[J]. 吴荣懿,施利毅,朱惟德,芦火根. 上海大学学报(自然科学版). 2010(04)
[9]天然橡胶/改性气相法白炭黑纳米复合材料的制备[J]. 贾志欣,罗远芳,周扬波,贾德民. 华南理工大学学报(自然科学版). 2008(11)
[10]乙烯基三乙氧基硅烷表面改性纳米SiO2[J]. 欧阳兆辉,伍林,李孔标,易德莲,秦晓蓉. 化工新型材料. 2006(02)
硕士论文
[1]天然橡胶基医用压敏胶的制备及其性能研究[D]. 周雍森.大连理工大学 2016
本文编号：3379088
【文章来源】：硅酸盐通报. 2020,39(02)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
NR/气相法白炭黑复合材料应力-应变曲线
当气相法白炭黑用量4%时Si69和A151用量变化对NR/气相法白炭黑复合材料的硫化曲线影响如图1所示,其硫化特性参数见表1。从图1和表1可以看出,NR/气相法白炭黑复合材料经过短时间诱导期后转矩上升,焦烧时间T10小于2 min。在硫化温度下,DCP受热在O-O键处发生均裂产生异丙苯氧自由基,异丙苯氧自由基上C-C断裂生成甲基自由基[12]。这些自由基优先夺取NR分子链上的α氢,生成分子链自由基,两个NR大分子链自由基经偶合反应形成交联结构,以及自由基引发NR分子链上C=C双键加成聚合交联[13-14]。表1 NR/气相法白炭黑复合材料硫化性能参数Table 1 Curing properties of NR/fumed silica composites Coupling agent/% MH/(N·m) ML/(N·m) T10/min T90/min VC1/min-1 Si69 A151 0 0.583 0.008 1.77 15.57 7.55 0.08 0.608 0.01 1.70 16.17 7.17 0.16 0.578 0.011 1.73 16.43 7.09 0.24 0.543 0.014 1.65 17.12 6.77 0.32 0.566 0.012 1.73 17.13 6.8 0.08 0.585 0.008 1.80 15.13 7.81 0.16 0.568 0.007 1.83 15.07 7.91 0.24 0.625 0.007 1.95 15.90 7.45 0.32 0.592 0.008 1.92 16.05 7.38
2.3 偶联剂A151对NR/气相法白炭黑力学性能的影响图3为气相法白炭黑处理前(a)及1.5% A151湿法处理后(b)的红外光谱图。从谱图中可以看出,纯气相法白炭黑红外图谱(a)在804.3 cm-1、1100.8 cm-1出现Si-O-Si键的对称伸缩和反对称伸缩振动峰,3442.1 cm-1为羟基反对称伸缩振动峰。气相法白炭黑经A151湿法改性后,图谱(b)所示在波数2925.2 cm-1、2854.4 cm-1出现了甲基和亚甲基的C-H键反对称伸缩和对称伸缩振动峰,1383.5 cm-1出现较弱的甲基的对称弯曲振动峰,与文献[17]所述相吻合。由此表明了A151湿法处理气相法白炭黑后,气相法白炭黑表面接枝了有机基团。
【参考文献】：
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[7]EPDM绝热层用交联剂DCP热分解机理研究[J]. 王明超,马新刚,凌玲,胡伟. 固体火箭技术. 2013(01)
[8]偶联剂/白炭黑补强体系对天然橡胶硫化和力学性能的影响[J]. 吴荣懿,施利毅,朱惟德,芦火根. 上海大学学报(自然科学版). 2010(04)
[9]天然橡胶/改性气相法白炭黑纳米复合材料的制备[J]. 贾志欣,罗远芳,周扬波,贾德民. 华南理工大学学报(自然科学版). 2008(11)
[10]乙烯基三乙氧基硅烷表面改性纳米SiO2[J]. 欧阳兆辉,伍林,李孔标,易德莲,秦晓蓉. 化工新型材料. 2006(02)
硕士论文
[1]天然橡胶基医用压敏胶的制备及其性能研究[D]. 周雍森.大连理工大学 2016
本文编号：3379088
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