衰减全反射/红外成像结合化学计量学方法用于聚合物复合材料的相容性和分散性研究

发布时间：2021-09-04 00:32

　　聚合物复合材料的相容性和分散性是影响其性能的重要因素,通常通过加入增容剂来改善体系的相容性。目前研究聚合物相容性和分散性的方法很多。红外成像技术结合了红外光谱和光学显微镜的优势,能直观、可视地反映微观区域的化学信息。不过,采用传统的单变量分析法,有时会丢失一些关于物质组成的关键信息。化学计量学方法可以最大限度地获取化学成分、结构、浓度等定量或定性信息,从而揭示图像数据集中隐藏的相关变化。本文采用红外成像结合化学计量学方法对聚合物复合材料的相容性和分散性进行了系统研究。采用ATR （attenuated total reflectance）模式红外成像对增容剂聚丙烯接枝马来酸酐（PP-g-MAH）对氯化丁基橡胶（chlorobutyl rubber, CIIR）/尼龙-12（polyamide-12, PA-12）共混材料相容性的影响情况进行了研究,成像区域为200×200μm2。单变量分析基于1640 cm-1 （PA-12）和1365 cm-1 （CIIR）进行成像,结果表明,PP-g-MAH能改善共混体系的相容性,并在加入15phr时共混体系的相容性最佳。主成分分析表明（Princ... 

【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：115 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
缩写对照
第一章 绪论
    1.1 前言
    1.2 外成像技术简介
        1.2.1 红外成像技术的原理
        1.2.2 红外成像系统的组成
            1.2.2.1 外光谱仪
            1.2.2.2 红外显微镜
            1.2.2.3 检测器和样品采集模式
        1.2.3 红外成像的测量模式
            1.2.3.1 透射模式
            1.2.3.2 反射模式
            1.2.3.3 衰减全反射模式
        1.2.5 红外成像技术的特点
        1.2.6 红外成像技术的发展前景
        1.2.7 红外成像技术的局限
    1.3 数据处理方法
        1.3.1 单变量分析法
        1.3.2 化学计量学方法
            1.3.2.1 多元曲线分辨法
            1.3.2.2 主成分分析法
            1.3.2.3 聚类分析法
            1.3.2.4 其他方法
    1.4 红外成像技术的应用领域
        1.4.1 聚合物材料领域
        1.4.2 生物医学领域
        1.4.3 农业科学领域
        1.4.4 营养及食品科学领域
        1.4.5 考古及艺术品研究领域
        1.4.6 法庭科学领域
    1.5 聚合物复合材料
        1.5.1 聚合物复合材料的相容性
        1.5.2 聚合物复合材料相容性的研究方法
            1.5.2.1 相态结构分析法
            1.5.2.2 差示扫描量热法
            1.5.2.3 动态热力学分析法
            1.5.2.4 光谱分析法
            1.5.2.5 其他分析方法
    1.6 本论文的研究意义和主要内容
第二章 化学计量学方法用于红外图像的数据处理
    2.1 多元曲线分辨方法
        2.1.1 多元曲线分辨的秩分析
        2.1.2 光谱或浓度值的初始评估
        2.1.3 多元曲线分辨的不确定性
            2.1.3.1 排列不明确性
            2.1.3.2 强度不确定性
            2.1.3.3 旋转不确定性
        2.1.4 多元曲线分辨用于红外图像分析
    2.2 主成分分析方法
        2.2.1 主成分分析的化学因素
        2.2.2 主成分分析的得分和载荷
        2.2.3 主成分分析的步骤
        2.2.4 主成分分析结果的重建
        2.2.5 主成分分析用于红外图像分析
第三章 红外成像结合化学计量学方法用于氯化丁基橡胶/尼龙-12的相容性研究
    3.1 实验部分
        3.1.1 实验原材料
        3.1.2 实验仪器
        3.1.3 氯化丁基橡胶/尼龙-12/聚丙烯接枝马来酸酐共混物的制备
        3.1.4 氯化丁基橡胶/尼龙-12/聚丙烯接枝马来酸酐共混物的表征
            3.1.4.1 傅里叶变换红外显微光谱表征
            3.1.4.2 红外成像表征
            3.1.4.3 热分析-DSC表征
            3.1.4.4 场发射扫描电子显微镜表征
        3.1.5 红外成像样品的制备
            3.1.5.1 超薄切片
            3.1.5.2 成像实验样品的准备
        3.1.6 红外图像的采集
            3.1.6.1 成像仪器的启动
            3.1.6.2 ATR模式成像
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 冷冻切片温度对样品膜表面平整度的影响
        3.2.2 氯化丁基橡胶/尼龙-12共混材料的显微ATR红外光谱表征
        3.2.3 氯化丁基橡胶/尼龙-12共混材料相容性的红外成像研究
            3.2.3.1 红外图像的单变量分析
            3.2.3.2 红外图像的主成分分析
            3.2.3.3 示扫描量热分析(DSC)
    3.3 本章小结
第四章 红外成像用于蒙脱土在聚(衣康酸二异戊酯/异戊二烯)中的分散性研究
    4.1 实验部分
        4.1.1 实验材料与仪器
            4.1.1.1 实验原材料
            4.1.1.2 实验仪器
        4.1.2 蒙脱土/康戊胶纳米复合材料的制备
        4.1.3 蒙脱土/康戊胶纳米复合材料的表征
            4.1.3.1 傅里叶变换红外光谱表征
            4.1.3.2 透射电镜表征
            4.1.3.3 X射线衍射表征
        4.1.4 红外成像表征
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 原材料的红外光谱表征
            4.2.1.1 蒙脱土和康戊胶的红外光谱表征
            4.2.1.2 蒙脱土/康戊胶纳米复合材料的红外光谱表征
        4.2.2 蒙脱土/康戊胶纳米复合材料中蒙脱土分散性的红外成像研究
            4.2.2.1 红外图像的单变量分析
            4.2.2.2 红外图像的主成分分析
            4.2.2.3 多元曲线分辨用于聚合物复合材料中微量组分的识别
        4.2.3 蒙脱土/康戊胶纳米复合材料的透射电镜表征
        4.2.4 蒙脱土/康戊胶纳米复合材料的XRD表征
    4.3 本章小节
第五章 结论
参考文献
研究成果和发表的学术论文
致谢
作者和导师简介
附件



本文编号：3382184