SiO 2f /SiO 2 复合材料表面碳活化辅助钎料润湿机理
发布时间：2021-09-04 21:11
针对SiO2f/SiO2复合材料钎焊中存在表面钎料润湿性差、难以获得有效接头的难题,提出一种表面碳活化辅助钎料润湿的方法.利用PECVD方法低温原位在复合材料表面制备极薄的碳活化层,以辅助活性钎料在其表面铺展润湿.研究表明采用该方法在400℃/15 min条件下即可在SiO2f/SiO2表面制备出碳活化层,且复合材料表面形貌无变化.润湿结果表明碳活化层的引入显著改善了Ag-Cu-Ti钎料在复合材料表面的润湿性,860℃/10 min下润湿角从131°降至27°.碳活化层主要借助碳与活性元素良好的亲和力活化了复合材料表面状态,进而促进活性钎料在其表面铺展润湿.
【文章来源】：焊接学报. 2017,38(05)北大核心EICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
SiO2f/SiO2复合材料的表面形貌
84焊接学报第38卷图1SiO2f/SiO2复合材料的表面形貌Fig.1MicrostructureofSiO2f/SiO2compositePECVD方法低温原位在SiO2f/SiO2复合材料表面制备碳活化层的工艺按照以下步骤实现．(1)将SiO2f/SiO2复合材料放入PECVD装置中，抽真空至5Pa以下，升温至沉积所需温度(300～500℃)，通入CH4和Ar气体，调节Ar和CH4的气体流量比为70:90(cm3/min)、沉积压强为300Pa、射频功率为200W，沉积一段时间(2～30min)．(2)沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，以Ar为保护气体冷却至室温，得到经过沉积碳活化层后的SiO2f/SiO2复合材料．采用扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱分析仪(Ｒaman)、X射线光电子能谱分析(XPS)，表征沉积碳活化层前后的SiO2f/SiO2复合材料．润湿性试验所使用的钎料箔片为100μm商用Ag-21Cu-4．5Ti(质量分数，%)钎料箔片．将钎料箔片用200号、400号、800号砂纸逐级打磨后，最后在丙酮溶液中超声清洗5min．将打磨清洗后的0．2g的钎料箔片置于复合材料表面上．采用德国OCA20接触角测量仪，以20℃/s的速度升温至860℃，保温10min，保温后炉冷．不同沉积时间的复合材料需要做3～5个润湿试验，以保证结果的稳定性．润湿过程中，采用接触角测量仪对润湿角进行测量．2试验结果与讨论2．1沉积温度的影响沉积温度决定了气体裂解，表面活化的情况，影响活化层的质量，沉积时间影响生成的碳含量．文中系统地研究了二者对于SiO2f/SiO2复合材料制备碳活化层的影响．为了避免高温热循环对SiO2f/SiO2复合材料自身性能的影响，故选择较低的沉积温度进行研究．图2为不同温度下(300～500℃)沉积碳活化层后的SiO2f/SiO2复合材料的SEM形貌．对比图1和
第5期林景煌，等:SiO2f/SiO2复合材料表面碳活化辅助钎料润湿机理85度过低，CH4分解较为困难，难以在复合材料表面沉积碳活化层．鉴于优选较低温度作为沉积温度，避免高温热循环对母材的影响，故选择400℃作为沉积温度．图3不同沉积温度下的SiO2f/SiO2复合材料的拉曼光谱Fig.3ＲamanspectraofSiO2f/SiO2compositepreparedatdifferentdepositiontemperatures2．2沉积时间的影响为了提高沉积工艺的效率，文中系统研究了沉积时间(2～30min)对SiO2f/SiO2复合材料表面制备的碳活化层的影响．图4为不同沉积时间下沉积碳活化层后的复合材料SEM形貌．对比图1和图4，可以发现不同沉积时间下，SiO2f/SiO2复合材料整体形貌未发生明显的变化．随着沉积时间增加至30min，可以观察到SiO2f/SiO2复合材料表面会有细小的颗粒物出现，且分布均匀，在纤维的表面以及空隙处均有一定程度分布．图5为不同沉积时间下的SiO2f/SiO2复合材料的拉曼光谱．结合拉曼光谱，可以发现在2～30min时间内在复合材料表面都有类石墨型特征的非晶碳膜的存在．可以明显看出，在沉积时间为2min的情况下，D峰和G峰较为微弱，说明沉积时间较短，CH4分解的量过少，进而表面只有少量的碳沉积．随着沉积时间的增加，复合材料表面沉积的非晶碳图4不同沉积时间下SiO2f/SiO2复合材料的SEM形貌Fig.4SEMimageofSiO2f/SiO2compositepreparedatdifferentdepositiontime显著增加，且D峰和G峰变得更为明显．从图4的SEM形貌中也可以看出，随着沉积时间的增加，复合材料表面从原先的光洁，先变成细小的颗粒状，再到最后的均匀铺展的颗粒状．可以推测细小的颗粒可能为碳颗粒．上述结果说明，可以通过调?
【参考文献】：
期刊论文
[1]SiO2f/SiO2复合材料自身及其与铜、不锈钢的钎焊[J]. 陈波,熊华平,毛唯,程耀永. 航空材料学报. 2012(01)
[2]石英纤维复合材料与因瓦合金的胶接辅助钎焊连接分析[J]. 赵磊,张丽霞,田晓羽,何鹏,冯吉才. 焊接学报. 2010(06)
博士论文
[1]SiO2f/SiO2复合材料与Invar合金的钎焊接头界面结构及形成机理[D]. 赵磊.哈尔滨工业大学 2010
硕士论文
[1]SiO2f/SiO2表面生长碳纳米管及与TC4钎焊工艺及机理研究[D]. 张俊杰.哈尔滨工业大学 2012
本文编号：3384015
【文章来源】：焊接学报. 2017,38(05)北大核心EICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
SiO2f/SiO2复合材料的表面形貌
84焊接学报第38卷图1SiO2f/SiO2复合材料的表面形貌Fig.1MicrostructureofSiO2f/SiO2compositePECVD方法低温原位在SiO2f/SiO2复合材料表面制备碳活化层的工艺按照以下步骤实现．(1)将SiO2f/SiO2复合材料放入PECVD装置中，抽真空至5Pa以下，升温至沉积所需温度(300～500℃)，通入CH4和Ar气体，调节Ar和CH4的气体流量比为70:90(cm3/min)、沉积压强为300Pa、射频功率为200W，沉积一段时间(2～30min)．(2)沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，以Ar为保护气体冷却至室温，得到经过沉积碳活化层后的SiO2f/SiO2复合材料．采用扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱分析仪(Ｒaman)、X射线光电子能谱分析(XPS)，表征沉积碳活化层前后的SiO2f/SiO2复合材料．润湿性试验所使用的钎料箔片为100μm商用Ag-21Cu-4．5Ti(质量分数，%)钎料箔片．将钎料箔片用200号、400号、800号砂纸逐级打磨后，最后在丙酮溶液中超声清洗5min．将打磨清洗后的0．2g的钎料箔片置于复合材料表面上．采用德国OCA20接触角测量仪，以20℃/s的速度升温至860℃，保温10min，保温后炉冷．不同沉积时间的复合材料需要做3～5个润湿试验，以保证结果的稳定性．润湿过程中，采用接触角测量仪对润湿角进行测量．2试验结果与讨论2．1沉积温度的影响沉积温度决定了气体裂解，表面活化的情况，影响活化层的质量，沉积时间影响生成的碳含量．文中系统地研究了二者对于SiO2f/SiO2复合材料制备碳活化层的影响．为了避免高温热循环对SiO2f/SiO2复合材料自身性能的影响，故选择较低的沉积温度进行研究．图2为不同温度下(300～500℃)沉积碳活化层后的SiO2f/SiO2复合材料的SEM形貌．对比图1和
第5期林景煌，等:SiO2f/SiO2复合材料表面碳活化辅助钎料润湿机理85度过低，CH4分解较为困难，难以在复合材料表面沉积碳活化层．鉴于优选较低温度作为沉积温度，避免高温热循环对母材的影响，故选择400℃作为沉积温度．图3不同沉积温度下的SiO2f/SiO2复合材料的拉曼光谱Fig.3ＲamanspectraofSiO2f/SiO2compositepreparedatdifferentdepositiontemperatures2．2沉积时间的影响为了提高沉积工艺的效率，文中系统研究了沉积时间(2～30min)对SiO2f/SiO2复合材料表面制备的碳活化层的影响．图4为不同沉积时间下沉积碳活化层后的复合材料SEM形貌．对比图1和图4，可以发现不同沉积时间下，SiO2f/SiO2复合材料整体形貌未发生明显的变化．随着沉积时间增加至30min，可以观察到SiO2f/SiO2复合材料表面会有细小的颗粒物出现，且分布均匀，在纤维的表面以及空隙处均有一定程度分布．图5为不同沉积时间下的SiO2f/SiO2复合材料的拉曼光谱．结合拉曼光谱，可以发现在2～30min时间内在复合材料表面都有类石墨型特征的非晶碳膜的存在．可以明显看出，在沉积时间为2min的情况下，D峰和G峰较为微弱，说明沉积时间较短，CH4分解的量过少，进而表面只有少量的碳沉积．随着沉积时间的增加，复合材料表面沉积的非晶碳图4不同沉积时间下SiO2f/SiO2复合材料的SEM形貌Fig.4SEMimageofSiO2f/SiO2compositepreparedatdifferentdepositiontime显著增加，且D峰和G峰变得更为明显．从图4的SEM形貌中也可以看出，随着沉积时间的增加，复合材料表面从原先的光洁，先变成细小的颗粒状，再到最后的均匀铺展的颗粒状．可以推测细小的颗粒可能为碳颗粒．上述结果说明，可以通过调?
【参考文献】：
期刊论文
[1]SiO2f/SiO2复合材料自身及其与铜、不锈钢的钎焊[J]. 陈波,熊华平,毛唯,程耀永. 航空材料学报. 2012(01)
[2]石英纤维复合材料与因瓦合金的胶接辅助钎焊连接分析[J]. 赵磊,张丽霞,田晓羽,何鹏,冯吉才. 焊接学报. 2010(06)
博士论文
[1]SiO2f/SiO2复合材料与Invar合金的钎焊接头界面结构及形成机理[D]. 赵磊.哈尔滨工业大学 2010
硕士论文
[1]SiO2f/SiO2表面生长碳纳米管及与TC4钎焊工艺及机理研究[D]. 张俊杰.哈尔滨工业大学 2012
本文编号：3384015
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