热分解法制备纳米Cu粉末的反应动力学解析与形貌表征
发布时间：2021-09-28 19:47
本文以酒石酸铜为铜源,采用热分解法制备了粒径约为50 nm的纳米Cu粉末,借助XRD、AFM等表征手段,重点探讨了不同升温速率（1℃/min,5℃/min和10℃/min）对反应产物的物相和形貌的影响。结果表明:升温速率是酒石酸铜热分解制备纳米Cu粉末的控制性因素,慢速升温可显著降低酒石酸铜的热分解温度,促进Cu粉末的纯化和纳米化。
【文章来源】：粉末冶金工业. 2020,30(02)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
升温速率5℃/min时酒石酸铜的DSC曲线
酒石酸铜在不同升温速率（1、2、5、10℃/min）下所得产物的XRD衍射图谱如图3所示。图3中升温速率为1℃/min的曲线显示，在衍射角为43.3°、50.5°和74.1°时，分别出现了3个较强的衍射峰，且43.3°处的衍射峰较其他曲线的43.3°处的衍射峰更为尖锐，它们分别对应Cu(111）、（200）、（220）晶面的衍射峰，说明在1℃/min的升温速率下，所得的固体产物Cu单质较为纯净且结晶性较好。2℃/min的曲线除了在衍射角为43.3°、50.5°和74.1°的3个较强的衍射峰外，衍射角为36.5°处也存在一个较弱的衍射峰，它对应Cu2O(111）晶面的衍射峰，说明在2℃/min的升温速率下，所得固体产物中已经含有了微量的Cu2O。5℃/min的曲线显示在20°～50°之间，存在许多强度很弱的杂峰，说明产物中存在酒石酸根分解产生的碳类碎片产物，且其中Cu(111）、（200）、（220）晶面的衍射峰的相对强度均低于升温速率为1℃/min和2℃/min的曲线峰强，说明此升温速率下Cu的结晶性变差。10℃/min的曲线中，除了Cu(111）、（200）、（220）晶面的衍射峰外，还在衍射角为29.6°、36.4°、42.2°、61.3°和73.5°处出现了较强且尖锐的衍射峰，他们分别对应Cu2O(110）、（111）、（200）、（220）及（331）晶面的衍射峰，说明在此升温速率下酒石酸铜分解产生的是Cu与Cu2O的混合产物。李晓辉等[24]研究了单核和双核酒石酸铜配合物的晶体结构，在空气气氛下对酒石酸铜进行热分解所得固体产物为CuO。JIAN等[25]在氮气气氛升温至250℃，所得酒石酸铜分解产物为Cu与Cu2O。对比本实验结果，说明在反应物热分解的初始阶段，极有可能产生的是CuO以及酒石酸根分解产生的还原性产物，之后部分的CuO在氮气气氛下被还原性产物还原成Cu2O后，再进一步反应生成Cu单质。这是由于Cu2+/Cu2O(1.02 V）的还原电位比Cu2+/Cu(0.34 V）的高，所以部分铜离子被优先还原成Cu2O，产物通常含有Cu,CuO和Cu2O混合成分。这与之前根据TG-DTG热分解过程中发生反应的推断及图3中衍射图谱所得曲线的分析结果相一致。图3 酒石酸铜在不同升温速率下分解得到粉末的XRD图谱
酒石酸铜在不同升温速率下分解得到粉末的XRD图谱
【参考文献】：
期刊论文
[1]淬火方式对含铜时效钢组织和性能的影响[J]. 蔡梦茹,王瑞珍,何宜柱,罗小兵,李昭东. 金属功能材料. 2019(06)
[2]固溶温度对Cu-8.6Al-9.7Mn-2.4Fe合金形状记忆效应和力学性能的影响[J]. 何东阳,王勇宁,文玉华. 金属功能材料. 2018(06)
[3]超声波辅助液相还原铜氨废液制备纳米铜粉[J]. 巨佳,闫晨,印邵胜,许永祥,杨柳,陈爱华. 中国材料进展. 2018(03)
[4]Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1纳米晶合金的粘度特征[J]. 李强,董帮少,崔乃日,李颖,徐民. 金属功能材料. 2017(02)
[5]纳米铜粉对储氢合金电极电化学性能的影响[J]. 秦海青,刘文平,林峰,张振军,张建伟,雷晓旭. 有色金属工程. 2016(01)
[6]热分解法制备纳米铜/石蜡相变驱动复合材料及性能[J]. 徐斌,楼白杨,曹小海,李晓. 功能材料. 2014(21)
[7]气体放电式丝电爆方法制备纳米铜粉[J]. 毕学松,朱亮. 粉末冶金工业. 2012(04)
[8]单核和双核酒石酸铜配合物的水热合成及晶体结构[J]. 李晓辉,薛韩,张澜萃,朱再明. 化学试剂. 2010(06)
[9]甘油体系中纳米铜粉的制备研究[J]. 王鸿显,吴飞飞,杨思维. 粉末冶金工业. 2010(02)
[10]微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体(英文)[J]. 彭秧锡,刘士军. 人工晶体学报. 2009(03)
硕士论文
[1]添加微量纳米铜粉对铁基粉末烧结件组织性能的影响[D]. 李光远.长春工业大学 2010
[2]纳米钨铜复合材料制备工艺研究[D]. 吴小刚.西华大学 2006
本文编号：3412461
【文章来源】：粉末冶金工业. 2020,30(02)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
升温速率5℃/min时酒石酸铜的DSC曲线
酒石酸铜在不同升温速率（1、2、5、10℃/min）下所得产物的XRD衍射图谱如图3所示。图3中升温速率为1℃/min的曲线显示，在衍射角为43.3°、50.5°和74.1°时，分别出现了3个较强的衍射峰，且43.3°处的衍射峰较其他曲线的43.3°处的衍射峰更为尖锐，它们分别对应Cu(111）、（200）、（220）晶面的衍射峰，说明在1℃/min的升温速率下，所得的固体产物Cu单质较为纯净且结晶性较好。2℃/min的曲线除了在衍射角为43.3°、50.5°和74.1°的3个较强的衍射峰外，衍射角为36.5°处也存在一个较弱的衍射峰，它对应Cu2O(111）晶面的衍射峰，说明在2℃/min的升温速率下，所得固体产物中已经含有了微量的Cu2O。5℃/min的曲线显示在20°～50°之间，存在许多强度很弱的杂峰，说明产物中存在酒石酸根分解产生的碳类碎片产物，且其中Cu(111）、（200）、（220）晶面的衍射峰的相对强度均低于升温速率为1℃/min和2℃/min的曲线峰强，说明此升温速率下Cu的结晶性变差。10℃/min的曲线中，除了Cu(111）、（200）、（220）晶面的衍射峰外，还在衍射角为29.6°、36.4°、42.2°、61.3°和73.5°处出现了较强且尖锐的衍射峰，他们分别对应Cu2O(110）、（111）、（200）、（220）及（331）晶面的衍射峰，说明在此升温速率下酒石酸铜分解产生的是Cu与Cu2O的混合产物。李晓辉等[24]研究了单核和双核酒石酸铜配合物的晶体结构，在空气气氛下对酒石酸铜进行热分解所得固体产物为CuO。JIAN等[25]在氮气气氛升温至250℃，所得酒石酸铜分解产物为Cu与Cu2O。对比本实验结果，说明在反应物热分解的初始阶段，极有可能产生的是CuO以及酒石酸根分解产生的还原性产物，之后部分的CuO在氮气气氛下被还原性产物还原成Cu2O后，再进一步反应生成Cu单质。这是由于Cu2+/Cu2O(1.02 V）的还原电位比Cu2+/Cu(0.34 V）的高，所以部分铜离子被优先还原成Cu2O，产物通常含有Cu,CuO和Cu2O混合成分。这与之前根据TG-DTG热分解过程中发生反应的推断及图3中衍射图谱所得曲线的分析结果相一致。图3 酒石酸铜在不同升温速率下分解得到粉末的XRD图谱
酒石酸铜在不同升温速率下分解得到粉末的XRD图谱
【参考文献】：
期刊论文
[1]淬火方式对含铜时效钢组织和性能的影响[J]. 蔡梦茹,王瑞珍,何宜柱,罗小兵,李昭东. 金属功能材料. 2019(06)
[2]固溶温度对Cu-8.6Al-9.7Mn-2.4Fe合金形状记忆效应和力学性能的影响[J]. 何东阳,王勇宁,文玉华. 金属功能材料. 2018(06)
[3]超声波辅助液相还原铜氨废液制备纳米铜粉[J]. 巨佳,闫晨,印邵胜,许永祥,杨柳,陈爱华. 中国材料进展. 2018(03)
[4]Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1纳米晶合金的粘度特征[J]. 李强,董帮少,崔乃日,李颖,徐民. 金属功能材料. 2017(02)
[5]纳米铜粉对储氢合金电极电化学性能的影响[J]. 秦海青,刘文平,林峰,张振军,张建伟,雷晓旭. 有色金属工程. 2016(01)
[6]热分解法制备纳米铜/石蜡相变驱动复合材料及性能[J]. 徐斌,楼白杨,曹小海,李晓. 功能材料. 2014(21)
[7]气体放电式丝电爆方法制备纳米铜粉[J]. 毕学松,朱亮. 粉末冶金工业. 2012(04)
[8]单核和双核酒石酸铜配合物的水热合成及晶体结构[J]. 李晓辉,薛韩,张澜萃,朱再明. 化学试剂. 2010(06)
[9]甘油体系中纳米铜粉的制备研究[J]. 王鸿显,吴飞飞,杨思维. 粉末冶金工业. 2010(02)
[10]微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体(英文)[J]. 彭秧锡,刘士军. 人工晶体学报. 2009(03)
硕士论文
[1]添加微量纳米铜粉对铁基粉末烧结件组织性能的影响[D]. 李光远.长春工业大学 2010
[2]纳米钨铜复合材料制备工艺研究[D]. 吴小刚.西华大学 2006
本文编号：3412461
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/cailiaohuaxuelunwen/3412461.html
