稀土掺杂的四氟化物纳米颗粒的结构、发光和温度敏感性研究
发布时间：2021-09-29 19:43
稀土离子掺杂的纳米发光材料具有发射光谱稳定、发光谱带窄、寿命长、发光覆盖范围广、化学性能稳定等特点,逐渐成为发光材料界一种重要的主流材料,并广泛应用于各种生物医学领域。而其中近红外激发、近红外发射的稀土掺杂纳米材料可用作荧光探针,这一应用在生物成像中具有很大的优势。本文中,我们使用的基质是四氟化物,采用共沉淀法制备了 NaYF4材料掺杂Eu3+离子,使用透射电子显微镜对其进行物相、结构的分析和改变;还分别运用共沉淀法和溶剂热法制备了 NaGdF4:Nd3+纳米颗粒,研究了它们的发光性质。并基于NaGdF4:Nd3+纳米材料的发光性能,利用Nd3+发射峰的荧光强度比来进行温度传感,探究了影响其发光性能和温敏性能的主要因素。本论文主要完成了以下工作:（1）使用共沉淀法合成NaYF4:5%Eu3+纳米样品,使用透射电子显微镜（TEM）对其进行物相、结构的分析,证明所测纳米材料为颗粒均匀、分散性良好,平均粒径在77nm左右的六方相NaYF4:5%Eu3+。对所得样品进行了电子束的辐照实验,发现六方相的NaYF4:5%Eu3+样品在辐照一定时间后,单个纳米颗粒的物相从边沿逐渐向中心转变为立方相,...
【文章来源】：北京交通大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：61 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
NaYFa:5%Eu3+纳米颗粒的TEM图像:(a)单个纳米颗粒的HRTEM图像(b)对
Ｆｉｇ．３－３?Ｔｉｍｅ?ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ?ｒｅｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ＮａＹＦ４：?５％?Ｅｕ３＋?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ．??选取单个纳米颗粒对其进行高分辨ＴＥＭ成像并使用电子束辐照，通过ＨＲＴＥＭ??图观察单一纳米颗粒结构在电子束辐照下的变化。在ｔ＝０?ｍｉｎ时，我们通过ＦＦＴ??图中透射点和衍射点间距计算得到晶面间距ｄ值，对比标准卡片对衍射点进行晶??面标定，其中指定的晶面组为｛１００｝和｛１１０｝，对应ｄ值分别为５．２７?Ａ和３．０３?Ａ，??区域轴为［０００１］。同时将图中各晶面间夹角与标准卡片计算值做对比，全部符合六??方相ＮａＹＦ４的晶面数据，说明所得纳米颗粒为完美的六方相结构。在ｔ?＝?９ｍｉｎ时，??纳米颗粒边缘很窄的部分晶格结构发生明显变化但由于变化区域过小，并未直接??进行物相的表征。ｔ＝２９ｍｉｎ时，晶格结构改变的范围变大（图３－４?（ａ）），对其中一??个单晶晶胞进行傅里叶变换得到ＦＦＴ图（图３－４?（ｂ）），同样通过ＦＦＴ图计算得到??晶面间距ｄ值，对比标准卡片对衍射点进行晶面标定，其中指定的晶面组为｛１１１｝、??｛２００丨和丨２２０丨，对应ｄ值分别为３．１４Ａ、２．７３?Ａ和１．９３?Ａ，区域轴为［１－１０］。同时将??图中各晶面间夹角与标准卡片计算值做对比，全部符合立方相ＮａＹＦ４的晶面数据，，??说明纳米颗粒随着辐照时间的增加，在逐渐由外向内地由六方相变为完美对称的??立方相结构。增加电子束辐照时间如图３－５，可以更加明显地观察到此变化趋势。??
Ｆｉｇ．?３－４?Ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ?ｉｒｒａｄｉａｔｅｄ?ｂｙ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｂｅａｍ?ｆｏｒ?２９?ｍｉｎｕｔｅｓ?（ａ）?Ｌｏｃａｌ?ｌａｒｇｅ?ｍａｐ?（ｂ）?Ｔｈｅ??ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ?ＦＦＴ?ｄｉａｇｒａｍ．??ｍｍ??图３－５单一纳米颗粒的形貌随电子束辐照时间的变化??Ｆｉｇ．３－５?ｔｈｅ?ｃｈａｎｇｅ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ?ｏｆ?ａ?ｓｉｎｇｌｅ?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ?ｗｉｔｈ?ｔｈｅ?ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?ｏｆ??ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｂｅａｍ．??３．２?ＮａＧｄＦ４：Ｎｄ３＋纳米材料的形貌??图３－６?（ａ）为共沉淀法制备的ＮａＧｄＦ４：Ｎｄ３＋纳米颗粒的ＴＥＭ图，ＮａＧｄＦ４：Ｎｄ３＋??纳米颗粒分散良好，颗粒大小均匀，形貌规则。对测得的电镜图片进行粒径统计如??图３－６?（ｂ），得到平均粒径约为８ｎｍ。图３－６?（ｃ）则为溶剂热法制备的ＮａＧｄＦ４：Ｎｄ３＋??纳米颗粒，由于乙二醇既是溶剂又充当表面配体，因此乙二醇附着在纳米颗粒表面，??使得纳米颗粒黏连在一起，形貌并不规则，得到的纳米颗粒平均尺寸约为５０?ｎｍ。??２３??
【参考文献】：
博士论文
[1]用于温度传感的NaY（Lu）F4:RE和Y2O3:RE发光特性研究[D]. 周少帅.中国科学技术大学 2015
硕士论文
[1]NaGdF4:Er3+纳米颗粒发光和温度特性研究[D]. 张璐.北京交通大学 2017
[2]NaYF4基质中Nd3+到Yb3+的近红外能量传递的研究[D]. 董晓斌.北京交通大学 2016
本文编号：3414354
【文章来源】：北京交通大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：61 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
NaYFa:5%Eu3+纳米颗粒的TEM图像:(a)单个纳米颗粒的HRTEM图像(b)对
Ｆｉｇ．３－３?Ｔｉｍｅ?ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ?ｒｅｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ＮａＹＦ４：?５％?Ｅｕ３＋?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ．??选取单个纳米颗粒对其进行高分辨ＴＥＭ成像并使用电子束辐照，通过ＨＲＴＥＭ??图观察单一纳米颗粒结构在电子束辐照下的变化。在ｔ＝０?ｍｉｎ时，我们通过ＦＦＴ??图中透射点和衍射点间距计算得到晶面间距ｄ值，对比标准卡片对衍射点进行晶??面标定，其中指定的晶面组为｛１００｝和｛１１０｝，对应ｄ值分别为５．２７?Ａ和３．０３?Ａ，??区域轴为［０００１］。同时将图中各晶面间夹角与标准卡片计算值做对比，全部符合六??方相ＮａＹＦ４的晶面数据，说明所得纳米颗粒为完美的六方相结构。在ｔ?＝?９ｍｉｎ时，??纳米颗粒边缘很窄的部分晶格结构发生明显变化但由于变化区域过小，并未直接??进行物相的表征。ｔ＝２９ｍｉｎ时，晶格结构改变的范围变大（图３－４?（ａ）），对其中一??个单晶晶胞进行傅里叶变换得到ＦＦＴ图（图３－４?（ｂ）），同样通过ＦＦＴ图计算得到??晶面间距ｄ值，对比标准卡片对衍射点进行晶面标定，其中指定的晶面组为｛１１１｝、??｛２００丨和丨２２０丨，对应ｄ值分别为３．１４Ａ、２．７３?Ａ和１．９３?Ａ，区域轴为［１－１０］。同时将??图中各晶面间夹角与标准卡片计算值做对比，全部符合立方相ＮａＹＦ４的晶面数据，，??说明纳米颗粒随着辐照时间的增加，在逐渐由外向内地由六方相变为完美对称的??立方相结构。增加电子束辐照时间如图３－５，可以更加明显地观察到此变化趋势。??
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【参考文献】：
博士论文
[1]用于温度传感的NaY（Lu）F4:RE和Y2O3:RE发光特性研究[D]. 周少帅.中国科学技术大学 2015
硕士论文
[1]NaGdF4:Er3+纳米颗粒发光和温度特性研究[D]. 张璐.北京交通大学 2017
[2]NaYF4基质中Nd3+到Yb3+的近红外能量传递的研究[D]. 董晓斌.北京交通大学 2016
本文编号：3414354
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