聚苯胺/氧化钨复合膜的制备及其在中性介质中的电化学活性研究

发布时间：2021-10-01 00:13

　　聚苯胺（PANI）由于合成简便、成本低廉、可控的电导率、优良的环境稳定性、独特的电化学和光学性能,在电化学储能、生物传感器、电致变色以及金属防腐和防污等领域有着广阔的应用前景。但PANI一般只在酸性环境中才具有电化学活性,当pH大于4时,其电化学活性基本消失,这给PANI的应用带来了极大的限制。本文采用四种方法制备PANI/WO3复合膜,致力于通过与W03复合的方法改善PANI在中性介质中的电化学活性。首先,采用共沉积一步法制备PANI/WO3复合膜,结果表明：以FTO导电玻璃和石墨片为基片制备的PANI/WO3复合膜在中性介质中具有一定的电化学活性,而以不锈钢为基片制备的PANI/WO3复合膜则几乎没有电化学活性。其次,在FTO基片上采用分步法制备PANI/WO3复合膜,结果表明：采用“恒流+循环伏安（CV）”和“恒压+恒压”工艺制备的PANI/WO3复合膜具有一定的电化学活性,而采用“恒压+CV"工艺制备的PANI/WO3复合膜则没有电化学活性。然后,在W片上采用分步法制备PANI/WO3复合膜,结果表明：当W的阳极氧化时间为10 min时,得到的PANI/WO3复合膜不仅电化学活... 

【文章来源】：南京理工大学江苏省 211工程院校

【文章页数】：65 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

不锈钢墓片上聚合苯胺的CV曲线

２．２．２共沉积一步法制备ＰＡＮＩ／ＷＯ；ｓ复合膜??２．２．２．１沉积液配制工艺对制备的影响??图２．３是在石墨基片上，分别采用沉积液１、２制备ＰＡＮＩ／Ｗ０３复合膜的ＣＶ图。无??论采用哪种沉积液，制备ＣＶ曲线上都有明显的氧化还原峰，表明苯胺单体能在石墨基??片上发生电化学聚合。其中，图２．３（ｂ）曲线形状与峰位置与已有的报道［７１］相近，第一个??氧化峰的氧化电位约为－０．３?Ｖ，归属于Ｗ离子［７３］，对应其从＋６价到＋５价的转变；其余??的氧化峰则归属于ＰＡＮＩ。??在两种沉积液中，均为聚合了?１９圈后，０．２?Ｖ处的ＰＡＮＩ氧化峰电流即达到２．０?ｍＡ??？ｃｍ＿２，表明ＰＡＮＩ／Ｗ０３复合膜在两种沉积液中的沉积速度相差不大。但在沉积液１中沉??．积时，ＰＡＮＩ的第二个氧化峰峰形不是很明显。而在沉积液２中沉积时，ＰＡＮＩ有两对明??显的氧化还原峰，并且Ｗ的氧化峰（约－０．３?Ｖ处）也十分明显，表明Ｗ０３的沉积速度??较快。这说明Ｈ２０２的加入有利于Ｗ０３的沉积

再将Ｗ片放入去离子水中超声１０?ｍｉｎ，目的是除去Ｗ片表面的杂质细屑或油污。??（２）阳极氧化??氧化装置采用的电解槽为聚四氟乙稀材料，阳极氧化装置如图４．１所示。??＋?－??Ｗ片Ｉ石墨棒??ｆｉ??图４．１阳极氧化装置示意图??以Ｗ片作阳极，以石墨棒作阴极。阳极氧化电解液为０．１?ｍｏｌ－Ｌ＇＇?ＨＣＩＯ４水溶液。??于恒温３０?＇Ｃ的条件下对Ｗ片进行恒压阳极氧化，氧化电压为５０?Ｖ，阳极氧化结束后??用去离子水冲洗样品。??（３）退火??阳极氧化法制备的Ｗ０３膜为无定型结构，其导电性不良，若要继续电化学沉积??ＰＡＮＩ，则需要对Ｗ０３进行退火处理，使其成为晶态结构。具体步骤：将样品放入马弗??．?炉中，于４５（ｒｃ高温下空气中退火３小时，升温速率为２０?ｒ－ｍｉｎ＂＇，然后自然冷却至常??温，取出。??４．１．２．２分步法制备ＰＡＮＩ／Ｗ０３复合膜??聚合液为含０．１?ｍｏｌ－Ｌ＇＇苯胺的０．５?ｍｏｌ－Ｌ＇＇?Ｈ２ＳＯ４溶液，选择在三电极体系中进行电??化学聚合。工作电极为覆有．Ｗ０３薄膜的Ｗ片


本文编号：3416897