MGP和CDs诱导高织构碳/碳复合材料的组织及性能研究
发布时间：2021-10-07 11:18
碳/碳复合材料具有高比强度、优异的高温强度及摩擦磨损性能,被广泛应用于航空航天、军事、生物医学等领域。但因复合材料中基体热解碳结构复杂多样,其中综合性能较优的热解碳获得相对困难,制备工艺范围相对狭窄。为有效解决这一问题,本研究采用多尺度石墨诱导剂颗粒改性多孔碳纤维预制体,以液化气为前驱体,氮气为稀释气体,在自制沉积装置中,用定向脉冲气流TG-CVI法快速制备碳/碳复合材料,并利用PLM、SEM、XRD、RMS等分析手段和三点弯曲、单边缺口梁法等试验方法,主要研究了MGP（微米石墨颗粒）和CDs（纳米碳点）诱导剂浓度、诱导剂颗粒尺寸对复合材料微观组织结构及性能的影响、碳布对CDs改性二维网胎预制体复合材料微观组织结构及性能的影响。主要工作和结果如下:（1）随着诱导剂溶液浓度的增加,预制体中诱导剂的含量增加。浓度为5mg/ml时,诱导剂在预制体中实现均匀分布。（2）以普通碳毡为预制体,分别研究了不同MGP和CDs诱导剂浓度对碳/碳复合材料致密化速率、微观组织结构及性能的影响。结果表明:随着诱导剂浓度的增加,MGP改性复合材料的致密化速率是逐渐降低的,但一定浓度范围（≤5mg/ml）内CDs...
【文章来源】：兰州理工大学甘肃省
【文章页数】：70 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
碳/碳复合材料的组成
MGP和CDs诱导高织构碳/碳复合材料的组织及性能研究4三种基本结构热解碳在材料性能上表现出不同的优势。SL热解碳因各向异性程度较高导致与纤维界面及基体碳层间结合不够紧密而存在一定的裂纹。RL热解碳因特殊的生长机制导致其具有最好的石墨化效率。ISO热解碳虽然因石墨微晶不规则排列导致材料密度最低，但由于其结构各向同性与纤维的结合强度最高[27]。图1.2不同结构热解碳偏光显微照片(a)RL;(b)SL;(c)ISO[26]表1.1热解碳微观结构特征及其表征方法[28~32]项目粗糙层热解碳光滑层热解碳各向同性层热解碳ρ(g/cm3)2.12±0.011.95±0.051.66±0.02PLM光学活性较高，具有生长锥特征，呈现大量不规则的消光十字且视觉层次感丰富。Ae≥18°在光学上各向异性程度较高，无生长锥，呈现清晰可见的消光十字且视觉效果光滑。12°≤Ae＜18°光学各向同性，光学活性差，相位移为零，观察不到十字消光线，呈黑色，无裂纹，Ae＜4°SEM断口一般呈沟壑状，沉积表面粗糙、具有类似玉米粒的半球状突起热解碳断口平滑、细腻，一般为齐断，热解碳沉积表面光滑断口类似山峰的片状结构且上面附着大小不同的颗粒TEM(002)晶格条纹整体上观察较密集、平直、无扭曲。OA≤50°(002)晶格条纹基本上是平行排列，但整体上观察扭曲现象比较严重，呈波浪状。50°≤OA≤80°(002)晶格条纹呈现无序混乱的堆积状态，OA=180°1.2.2.3碳纤维/基体碳的界面层界面是复合材料的重要组成部分，它是增强体与基体间、热解碳层与层之间连接的纽带，是外加载荷传递的桥梁，其微结构直接决定到复合材料的最终性能。因此，碳/碳复合材料界面的重要性是不言而喻的[33]。界面作用主要有传递效应、阻断效应、不连续?
牧洗佣???碌南窒蠛吞匦訹34]。碳/碳复合材料中存在四部分界面层：碳纤维增强体与热解碳基体间的界面，热解碳中不同微结构之间的界面，纤维束与基体碳界面，碳基体与孔隙或裂纹之间的界面。其中纤维/基体碳界面尤为重要，其界面结合力的强弱直接决定到纤维与基体间的应力传递方式，最终影响复合材料的整体性能，因而界面研究非常重要。因不同碳源前驱体衍生的石墨微晶结构类型和纤维界面处的纤维与基体碳间交互影响，碳/碳复合材料中碳纤维与基体的界面结合层上基体碳层片相对于增强体碳纤维的排列方式大概有四种，如图1.3所示。其中轴向平行和周向平行型由于有利于基体碳层状结构的堆叠顺序，所以在不同基体的碳/碳复合材料中均可见到。各向同性型的取向方式出现在热解碳及树脂碳中，而切向生长层片结构一般不常见。图1.3基体碳与碳纤维的界面结合形式[35]1.2.2.4孔隙和显微裂纹碳/碳复合材料的平均密度(1.5~2.0g·cm-3)与石墨材料理想密度(2.266g·cm-3)之间有显著差距，这是由于在复合材料中有部分体积是由孔隙和裂纹所占据。碳/碳复合材料的预制体本身就是一个多孔体系，例如，本课题组所使用的普通碳毡预制体，碳纤维含量仅占复合材料空间体积的8%左右，其余92%的体积则为孔隙所占据。多孔预制体在化学气相渗透的过程中，热解碳将填充大部分孔隙，但由于制备工艺参量的选择及在CVI过程中总存在一些闭孔，以及在后期复合材料石墨化热处理过程中碳基体的收缩、石墨微晶的重组等因素，不可避免的产生各种孔隙和裂纹。碳/碳复合材料中存在的孔隙和裂纹会对其性能产生巨大的影响，如会不同程度降低材料的强度和抗氧化性能，但对复合材料的抗热震性能有积极的贡献。因此，碳/碳复合材料中的孔隙和裂纹所占体积要根据材料的使用性能
【参考文献】：
期刊论文
[1]国内C/C复合材料研究进展[J]. 李贺军,史小红,沈庆凉,程春玉,田新发,闫宁宁. 中国有色金属学报. 2019(09)
[2]定向气流TG-CVI法快速致密化盘状C/C复合材料工艺[J]. 季根顺,武国强,贾建刚,赵浩,张胜,郝相忠. 兰州理工大学学报. 2019(01)
[3]碳/碳复合材料在再入弹头上的应用研究[J]. 王德文,渠聚鑫,孟东容. 真空科学与技术学报. 2018(01)
[4]高导热碳/碳复合材料的设计与制备[J]. 樊桢,余立琼,李炜,孔清,王晓东,冯志海. 中国材料进展. 2017(05)
[5]碳/碳复合材料在直拉单晶硅生产中的应用[J]. 黄旭光,杨运忠,彭豪豪,董彦萌. 物理通报. 2016(06)
[6]高性能二维碳/碳复合材料的制备与性能[J]. 徐林,杨文彬,陈铮,张寅,赵高文,冯志海,王俊山. 复合材料学报. 2016(12)
[7]载气对炭/炭复合材料沉积速率、体密度和微观结构的影响（英文）[J]. 侯振华,郝名扬,罗瑞盈,向巧,杨威,商海东,许怀哲. 新型炭材料. 2015(04)
[8]变密度针刺碳纤维预制体及其力学性能[J]. 张洁,卢雪峰,曹海建,钱坤. 化工新型材料. 2015(02)
[9]碳纤维预制体的初始A/V值对化学气相渗透动力学和热解碳结构的影响（英文）[J]. 张伟刚,Huettinger K J. 中国材料进展. 2013(11)
[10]碳碳复合材料在光伏领域的应用与研究[J]. 梁仁和,文武. 中国科技投资. 2013(20)
博士论文
[1]快速化学液相沉积法制备抗氧化Cf/C复合材料及其焊接性研究[D]. 陈俊华.山东大学 2009
[2]用定向流动热梯度CVI工艺制备航空刹车用C/C复合材料的研究[D]. 汤中华.中南大学 2003
硕士论文
[1]石墨烯改性碳/碳复合材料界面性能表征及其机理研究[D]. 李悦.哈尔滨工业大学 2014
本文编号：3421941
【文章来源】：兰州理工大学甘肃省
【文章页数】：70 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
碳/碳复合材料的组成
MGP和CDs诱导高织构碳/碳复合材料的组织及性能研究4三种基本结构热解碳在材料性能上表现出不同的优势。SL热解碳因各向异性程度较高导致与纤维界面及基体碳层间结合不够紧密而存在一定的裂纹。RL热解碳因特殊的生长机制导致其具有最好的石墨化效率。ISO热解碳虽然因石墨微晶不规则排列导致材料密度最低，但由于其结构各向同性与纤维的结合强度最高[27]。图1.2不同结构热解碳偏光显微照片(a)RL;(b)SL;(c)ISO[26]表1.1热解碳微观结构特征及其表征方法[28~32]项目粗糙层热解碳光滑层热解碳各向同性层热解碳ρ(g/cm3)2.12±0.011.95±0.051.66±0.02PLM光学活性较高，具有生长锥特征，呈现大量不规则的消光十字且视觉层次感丰富。Ae≥18°在光学上各向异性程度较高，无生长锥，呈现清晰可见的消光十字且视觉效果光滑。12°≤Ae＜18°光学各向同性，光学活性差，相位移为零，观察不到十字消光线，呈黑色，无裂纹，Ae＜4°SEM断口一般呈沟壑状，沉积表面粗糙、具有类似玉米粒的半球状突起热解碳断口平滑、细腻，一般为齐断，热解碳沉积表面光滑断口类似山峰的片状结构且上面附着大小不同的颗粒TEM(002)晶格条纹整体上观察较密集、平直、无扭曲。OA≤50°(002)晶格条纹基本上是平行排列，但整体上观察扭曲现象比较严重，呈波浪状。50°≤OA≤80°(002)晶格条纹呈现无序混乱的堆积状态，OA=180°1.2.2.3碳纤维/基体碳的界面层界面是复合材料的重要组成部分，它是增强体与基体间、热解碳层与层之间连接的纽带，是外加载荷传递的桥梁，其微结构直接决定到复合材料的最终性能。因此，碳/碳复合材料界面的重要性是不言而喻的[33]。界面作用主要有传递效应、阻断效应、不连续?
牧洗佣???碌南窒蠛吞匦訹34]。碳/碳复合材料中存在四部分界面层：碳纤维增强体与热解碳基体间的界面，热解碳中不同微结构之间的界面，纤维束与基体碳界面，碳基体与孔隙或裂纹之间的界面。其中纤维/基体碳界面尤为重要，其界面结合力的强弱直接决定到纤维与基体间的应力传递方式，最终影响复合材料的整体性能，因而界面研究非常重要。因不同碳源前驱体衍生的石墨微晶结构类型和纤维界面处的纤维与基体碳间交互影响，碳/碳复合材料中碳纤维与基体的界面结合层上基体碳层片相对于增强体碳纤维的排列方式大概有四种，如图1.3所示。其中轴向平行和周向平行型由于有利于基体碳层状结构的堆叠顺序，所以在不同基体的碳/碳复合材料中均可见到。各向同性型的取向方式出现在热解碳及树脂碳中，而切向生长层片结构一般不常见。图1.3基体碳与碳纤维的界面结合形式[35]1.2.2.4孔隙和显微裂纹碳/碳复合材料的平均密度(1.5~2.0g·cm-3)与石墨材料理想密度(2.266g·cm-3)之间有显著差距，这是由于在复合材料中有部分体积是由孔隙和裂纹所占据。碳/碳复合材料的预制体本身就是一个多孔体系，例如，本课题组所使用的普通碳毡预制体，碳纤维含量仅占复合材料空间体积的8%左右，其余92%的体积则为孔隙所占据。多孔预制体在化学气相渗透的过程中，热解碳将填充大部分孔隙，但由于制备工艺参量的选择及在CVI过程中总存在一些闭孔，以及在后期复合材料石墨化热处理过程中碳基体的收缩、石墨微晶的重组等因素，不可避免的产生各种孔隙和裂纹。碳/碳复合材料中存在的孔隙和裂纹会对其性能产生巨大的影响，如会不同程度降低材料的强度和抗氧化性能，但对复合材料的抗热震性能有积极的贡献。因此，碳/碳复合材料中的孔隙和裂纹所占体积要根据材料的使用性能
【参考文献】：
期刊论文
[1]国内C/C复合材料研究进展[J]. 李贺军,史小红,沈庆凉,程春玉,田新发,闫宁宁. 中国有色金属学报. 2019(09)
[2]定向气流TG-CVI法快速致密化盘状C/C复合材料工艺[J]. 季根顺,武国强,贾建刚,赵浩,张胜,郝相忠. 兰州理工大学学报. 2019(01)
[3]碳/碳复合材料在再入弹头上的应用研究[J]. 王德文,渠聚鑫,孟东容. 真空科学与技术学报. 2018(01)
[4]高导热碳/碳复合材料的设计与制备[J]. 樊桢,余立琼,李炜,孔清,王晓东,冯志海. 中国材料进展. 2017(05)
[5]碳/碳复合材料在直拉单晶硅生产中的应用[J]. 黄旭光,杨运忠,彭豪豪,董彦萌. 物理通报. 2016(06)
[6]高性能二维碳/碳复合材料的制备与性能[J]. 徐林,杨文彬,陈铮,张寅,赵高文,冯志海,王俊山. 复合材料学报. 2016(12)
[7]载气对炭/炭复合材料沉积速率、体密度和微观结构的影响（英文）[J]. 侯振华,郝名扬,罗瑞盈,向巧,杨威,商海东,许怀哲. 新型炭材料. 2015(04)
[8]变密度针刺碳纤维预制体及其力学性能[J]. 张洁,卢雪峰,曹海建,钱坤. 化工新型材料. 2015(02)
[9]碳纤维预制体的初始A/V值对化学气相渗透动力学和热解碳结构的影响（英文）[J]. 张伟刚,Huettinger K J. 中国材料进展. 2013(11)
[10]碳碳复合材料在光伏领域的应用与研究[J]. 梁仁和,文武. 中国科技投资. 2013(20)
博士论文
[1]快速化学液相沉积法制备抗氧化Cf/C复合材料及其焊接性研究[D]. 陈俊华.山东大学 2009
[2]用定向流动热梯度CVI工艺制备航空刹车用C/C复合材料的研究[D]. 汤中华.中南大学 2003
硕士论文
[1]石墨烯改性碳/碳复合材料界面性能表征及其机理研究[D]. 李悦.哈尔滨工业大学 2014
本文编号：3421941
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