磁性荧光纳米材料的制备、表征及其性能研究

发布时间：2017-05-04 01:01

  本文关键词：磁性荧光纳米材料的制备、表征及其性能研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：纳米材料出现的重要科学意义在于它引领人们认识了自然的新层次,纳米材料的特殊结构决定了纳米材料具有一系列的特异效应,因而出现常规材料所没有的特别性能,使纳米材料正获得广泛的应用。磁性纳米材料Fe_3O_4表现出了许多独特优异的性能,如超顺磁性、较高的矫顽力和饱和磁化强度以及良好的生物相容性等。这些独特的性质使得磁性纳米粒子Fe_3O_4具有广阔的应用前景,已经受到越来越多的学者的青睐。半导体量子点的荧光强度比应用最广泛的有机荧光物质罗丹明6G强20倍,稳定性更是其100倍以上,能够在细胞内长时间地进行高效检测。随着社会的发展,对材料的要求也越来越高,单一功能的材料已不能够满足生物医学方面的需求。所以,将荧光量子点和磁性纳米材料的结合有着重要的实际意义。这种新型材料既具有磁性能又具有荧光性能,且解决了单一荧光标记物在标记后无法分离的难题,有望在生物、医学、化学的交叉领域中有出色的表现。因此,磁性纳米材料和量子点的连接方式及连接材料的选择成为研究的重点。本文分别采用偶联法、包覆法和生物相容性材料对磁性纳米粒子Fe_3O_4进行修饰,再连接核壳结构量子点CdSe/CdS,进行一系列表征,选取性能优异的磁性荧光纳米颗粒,与BSA相互作用,简要测其生物相容性。1.制备核壳量子点CdSe/CdS,分别在水相和油相中制备核壳结构量子点CdSe/CdS,从荧光发光强度、稳定性、量子产率这三个方面讨论水相和油相CdSe/Cd S的性质。结果表明油相制备的CdSe/CdS的性能均优于水相CdSe/CdS。对油相量子点制备过程中S的量及稳定剂对其性质的影响进行讨论。通过荧光显微镜和透射电镜表征,表明CdSe/CdS量子点发光性能优异,稳定且分散性良好,完全可以满足实际运用中的长时间分析检测。2.采用直接偶联法,选用硅烷偶联剂(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷(MPTMS)对Fe_3O_4进行修饰。采用共化学共沉淀法制备出Fe_3O_4磁性纳米粒子,用MPTMS对Fe_3O_4纳米粒子进行修饰,使其表面富含活性官能团巯基,利用巯基与量子点CdSe/CdS表面强力的键合作用,制得磁性荧光双功能材料Fe_3O_4/MPTMs@CdSe/CdS。对所得的复合产物进行表征,结果表明:这种新型双功能纳米颗粒分散性良好,磁感应性优异。但是受Fe_3O_4淬灭作用的影响,荧光强度及荧光量子产率水平都较低,还需要进一步的改进。3.采用包覆法修饰Fe_3O_4。为减弱Fe_3O_4对量子点CdSe/CdS的猝灭作用,采用stober法,将磁性纳米粒子加入到正硅酸乙酯(TEOS)的醇水体系中,使磁性纳米粒子表面生成一层无定型二氧化硅包覆层。再以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为修饰剂,制备了表面含功能双键的Fe_3O_4纳米颗粒,以乙二胺为联接剂,与巯基乙酸修饰的量子点CdSe/CdS相连,得到磁性荧光双功能材料Fe_3O_4/MPTS@CdSe/CdS。上述合成的纳米复合物具有良好的相对荧光强度,分散性良好。但是由于包覆层的影响,该复合物饱和磁化强度大大减弱。4.以生物相容性较好的物质修饰Fe_3O_4。采用甘氨酸,甲基丙烯酸甲酯修饰Fe_3O_4,大大增强了磁性纳米粒子的分散性和生物相容性,与量子点连接,成功制得一种新型的磁性荧光纳米材料Fe_3O_4/MMA@CdSe/CdS,并对其进行表征分析,结果表明:该复合材料的磁响应性和荧光性能均达到实际的使用要求。并在PBS缓冲溶液中将其与牛血清白蛋白相互作用,结果表明所制得的复合纳米粒子具有很好的生物相容性,能与生物大分子发生共轭,生成配位化合物。
【关键词】：磁性粒子 量子点 修饰 表征
【学位授予单位】：苏州科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4;TB383.1
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-14
• 第一章 绪论14-31
• 1.1 磁性材料15-16
• 1.1.1 永磁材料15-16
• 1.1.2 软磁材料16
• 1.1.3 信磁材料16
• 1.1.4 特磁材料16
• 1.2 纳米磁性材料16-22
• 1.2.1 纳米磁性材料的特征17-18
• 1.2.2 磁性纳米粒子的制备18-20
• 1.2.3 磁性纳米粒子的应用20-21
• 1.2.4 磁性纳米粒子的表面修饰21-22
• 1.3 量子点概述22-28
• 1.3.1 量子点的概念22-23
• 1.3.2 量子点的分类23-24
• 1.3.3 量子点的制备24-25
• 1.3.4 量子点的应用25-28
• 1.4 磁性荧光纳米材料28-29
• 1.4.1 磁性荧光纳米材料的制备28-29
• 1.4.2 磁性荧光纳米材料的应用29
• 1.5 论文课题的主要工作及创新点29-31
• 第二章 量子点的制备及表征31-39
• 2.1 量子点的合成31-32
• 2.1.1 实验药品31
• 2.1.2 实验仪器31-32
• 2.1.3 水相量子点的合成32
• 2.1.4 油相量子点的合成32
• 2.2 量子点的表征32-35
• 2.2.1 量子点荧光光谱32-33
• 2.2.2 荧光量子产率33
• 2.2.3 稳定性的研究33-35
• 2.2.4 小结35
• 2.3 油相量子点的研究及表征35-38
• 2.3.1 S对核壳结构量子点CdSe/CdS性能影响研究35-36
• 2.3.2 修饰剂对量子点CdSe/CdS性能影响研究36-37
• 2.3.3 荧光显微镜和透射电镜表征37-38
• 2.4 本章小结38-39
• 第三章 Fe_3O_4 /MPTMS@CdSe/CdS的制备及性能研究39-49
• 3.1 序言39
• 3.2 试剂与仪器39-40
• 3.2.1 实验药品39
• 3.2.2 实验仪器39-40
• 3.3 Fe_3O_4 /MPTMS@CdSe/CdS纳米颗粒的制备40-41
• 3.3.1 Fe_3O_4磁性纳米颗粒的制备40
• 3.3.2 MPTMS修饰Fe_3O_4磁性纳米颗粒40-41
• 3.3.3 CdSe/CdS量子点转入水相41
• 3.3.4 Fe_3O_4 /MPTMS@CdSe/CdS和材料磁性荧光纳米的制备41
• 3.4 结果和表征41-48
• 3.4.1 红外光谱表征分析41-42
• 3.4.2 XRD表征42-43
• 3.4.3 磁性表征43-45
• 3.4.4 荧光显微镜45-46
• 3.4.5 透射电镜表征46-47
• 3.4.6 荧光光谱分析47
• 3.4.7 量子产率计算47-48
• 3.5 本章小结48-49
• 第四章 Fe_3O_4 /MPTS@CdSe/CdS的制备及性能研究49-61
• 4.1 前言49
• 4.2 试剂与仪器49-50
• 4.2.1 实验试剂49-50
• 4.2.2 实验仪器50
• 4.3 Fe_3O_4/MPTS@CdSe/CdS纳米颗粒的制备50-53
• 4.3.1 Fe_3O_4纳米颗粒的制备50
• 4.3.2 Fe_3O_4@SiO2@MPTS纳米粒子的合成50-51
• 4.3.3 Fe_3O_4/MPTS@CdSe/CdS纳米粒子的制备51-53
• 4.4 分析与讨论53-60
• 4.4.1 TEOS浓度对Fe_3O_4@SiO2磁响应性的影响53
• 4.4.2 反应温度对Fe_3O_4@SiO2磁响应性的影响53-54
• 4.4.3 反应时间对Fe_3O_4@SiO2磁响应性的影响54-55
• 4.4.4 XRD分析55-56
• 4.4.5 能谱分析56
• 4.4.6 透射电镜（TEM）的表征56-57
• 4.4.7 荧光显微镜表征57-58
• 4.4.8 荧光分光光度计表征58
• 4.4.9 磁性荧光复合物的磁性表征58-60
• 4.4.10 量子产率计算60
• 4.5 本章小结60-61
• 第五章 Fe_3O_4@MMA@CdSe/Cd S复合材料的制备与表征61-72
• 5.1 引言61
• 5.2 试剂与仪器61-62
• 5.2.1 实验试剂61-62
• 5.2.2 实验仪器62
• 5.3 Fe_3O_4/MMA@Cd Se/CdS的制备及其性能研究62-64
• 5.3.1 甘氨酸（Gly）修饰Fe_3O_4磁性纳米颗粒62-63
• 5.3.2 甲基丙烯酸甲酯修饰63
• 5.3.3 Fe_3O_4/MMA@CdSe/CdS纳米粒子的制备63-64
• 5.4 结果与讨论64-68
• 5.4.1 红外光谱（FTIR）分析64-65
• 5.4.2 XRD分析65
• 5.4.3 荧光分光光度计表征65-66
• 5.4.4 荧光显微镜表征66-67
• 5.4.5 透射电镜（TEM）分析67
• 5.4.6 磁性能分析67-68
• 5.4.7 量子产率计算68
• 5.5 双功能纳米材料Fe_3O_4/MMA@CdSe/CdS与BSA的相互作用68-70
• 5.5.1 Fe_3O_4/MMA@CdSe/CdS对BSA荧光性的影响68-69
• 5.5.2 Fe_3O_4/MMA@CdSe/CdS对BSA吸光度的影响69-70
• 5.6 本章小结70-72
• 第六章 结论72-74
• 参考文献74-81
• 致谢81-82
• 作者简介82

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