纳米金颗粒提高LIBS定量分析精度研究
发布时间：2021-10-25 11:50
在纳米金颗粒作用下对激光诱导击穿光谱技术（laser induced breakdown spectroscopy,LIBS）定量分析精度与检出限进行了一定的研究。LIBS在纳米金颗粒作用下,以Ni II 221.648 nm、Fe II 258.588 nm分别为分析谱线和内标元素谱线,利用标准样品不锈钢303,304,316,321,347进行定标拟合,用不锈钢310样品谱线进行精度及检出限分析。结果显示,纳米金颗粒可有效增强光谱强度,使定标曲线拟合系数得到明显提高,而且不锈钢310样品检测浓度更为准确,Ni元素的探测下限降低了1.98倍。
【文章来源】：激光与红外. 2020,50(10)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
LIBS实验原理图
图2显示了不锈钢303样品在LIBS与NELIBS条件下Fe II 258.588 nm、Ni II 221.648 nm的光谱对比图。本实验设定激光能量为40 mJ,重复频率5 Hz,延时时间1 μs,激光光斑直径大小为20 μm,5次实验取平均值。从图2中可以看出,在纳米金颗粒作用下Fe II 258.588 nm、Ni II 221.648 nm谱线明显增强,伴随的背景光谱也增强。在样品表面添加纳米金颗粒后,因为纳米金颗粒的击穿阈值远小于样品的击穿阈值,激光在烧蚀样品时,纳米金颗粒会首先被击穿,击穿后的纳米金颗粒具有很高的温度,大大的增加了纳米金颗粒与样品的热交换,样品在激光与高温纳米粒子的共同作用下可以激发更多的样品等离子体,使得光谱强度大大增加。Fe II 258.588 nm、Ni II 221.648 nm在LIBS与NELIBS条件下所获增强倍数如表2所示。3.2 定量分析
表2 谱线Fe II 258.588 nm和 Ni II 221.648 nm光谱强度Tab.2 Spectral intensity of Fe II 258.588 nm and Ni II 221.648 nm Spectra NELIBS LIBS Ratiof intensity Ni II 221.648 nm 7167 2221 3.23 Fe II 258.588 nm 11783 3668 3.21本文通过不锈钢标准样品310对定标曲线的准确性进行了检测验证。与前面定标样品实验条件相同的情况下,对样品在LIBS与NELIBS情况下进行烧蚀,共做3组实验,每组实验值取5次实验的平均值。将得到的3组实验数据带入对应的定标函数中,再将求得的浓度值与实际浓度值进行比较,并计算预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)值的大小,RMSEP值可以表征定标曲线的精确程度,RMSEP值越小,说明定标精确度越高,RMSEP值越大,则精确度越低。310样品检测浓度见表3。LIBS与NELIBS对应的RMSEP 值大小分别为0.8501与0.6370。
【参考文献】：
期刊论文
[1]共线双脉冲激光诱导击穿光谱技术检测铝合金中的Cr和Mn[J]. 杨瑞兆,苏雪娇,於有利,周卫东. 强激光与粒子束. 2018(09)
[2]激光诱导击穿光谱法定量分析水泥中的铜元素[J]. 王慧丽,王建伟,周强,高翔,蒋勇,邱荣. 发光学报. 2017(11)
[3]基于DP-LIBS铁合金中碳元素特征谱线的研究[J]. 江虹,苏阳. 激光与红外. 2015(02)
[4]激光诱导击穿光谱结合PLS检测土壤中的铅[J]. 陈添兵,姚明印,周华茂,林永增,黎文兵,郑美兰,刘木华. 激光与红外. 2014(05)
本文编号：3457340
【文章来源】：激光与红外. 2020,50(10)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
LIBS实验原理图
图2显示了不锈钢303样品在LIBS与NELIBS条件下Fe II 258.588 nm、Ni II 221.648 nm的光谱对比图。本实验设定激光能量为40 mJ,重复频率5 Hz,延时时间1 μs,激光光斑直径大小为20 μm,5次实验取平均值。从图2中可以看出,在纳米金颗粒作用下Fe II 258.588 nm、Ni II 221.648 nm谱线明显增强,伴随的背景光谱也增强。在样品表面添加纳米金颗粒后,因为纳米金颗粒的击穿阈值远小于样品的击穿阈值,激光在烧蚀样品时,纳米金颗粒会首先被击穿,击穿后的纳米金颗粒具有很高的温度,大大的增加了纳米金颗粒与样品的热交换,样品在激光与高温纳米粒子的共同作用下可以激发更多的样品等离子体,使得光谱强度大大增加。Fe II 258.588 nm、Ni II 221.648 nm在LIBS与NELIBS条件下所获增强倍数如表2所示。3.2 定量分析
表2 谱线Fe II 258.588 nm和 Ni II 221.648 nm光谱强度Tab.2 Spectral intensity of Fe II 258.588 nm and Ni II 221.648 nm Spectra NELIBS LIBS Ratiof intensity Ni II 221.648 nm 7167 2221 3.23 Fe II 258.588 nm 11783 3668 3.21本文通过不锈钢标准样品310对定标曲线的准确性进行了检测验证。与前面定标样品实验条件相同的情况下,对样品在LIBS与NELIBS情况下进行烧蚀,共做3组实验,每组实验值取5次实验的平均值。将得到的3组实验数据带入对应的定标函数中,再将求得的浓度值与实际浓度值进行比较,并计算预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)值的大小,RMSEP值可以表征定标曲线的精确程度,RMSEP值越小,说明定标精确度越高,RMSEP值越大,则精确度越低。310样品检测浓度见表3。LIBS与NELIBS对应的RMSEP 值大小分别为0.8501与0.6370。
【参考文献】：
期刊论文
[1]共线双脉冲激光诱导击穿光谱技术检测铝合金中的Cr和Mn[J]. 杨瑞兆,苏雪娇,於有利,周卫东. 强激光与粒子束. 2018(09)
[2]激光诱导击穿光谱法定量分析水泥中的铜元素[J]. 王慧丽,王建伟,周强,高翔,蒋勇,邱荣. 发光学报. 2017(11)
[3]基于DP-LIBS铁合金中碳元素特征谱线的研究[J]. 江虹,苏阳. 激光与红外. 2015(02)
[4]激光诱导击穿光谱结合PLS检测土壤中的铅[J]. 陈添兵,姚明印,周华茂,林永增,黎文兵,郑美兰,刘木华. 激光与红外. 2014(05)
本文编号：3457340
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