烧结温度对Sr掺杂HA/Ti复合材料组织结构及体外生物活性的影响
发布时间：2021-10-31 23:21
采用溶胶凝胶法制备了锶掺杂羟基磷灰石（Sr-HA）粉末,将制备的Sr-HA粉末和Ti粉按质量比2∶8压制成坯,在大气环境下烧结制备Sr-HA/Ti生物复合材料,研究烧结温度对Sr-HA/Ti生物复合材料组织结构及生物活性的影响。结果表明:烧结后Sr-HA/Ti复合材料主要由Sr-HA、Ti、Ti O2、Ca O等物相组成,当温度达到950℃时,材料表面氧化严重,Sr-HA分解增加。大气条件下烧结制备的Sr-HA/Ti复合材料孔径可以满足骨组织长入基本要求,烧结后复合材料冶金结合良好,随着烧结温度的提高复合材料表面孔隙数量增多,孔隙直径减小,细小的孔隙均匀分布于Ti O2及α-Ti形成网格结构之间。模拟体液浸泡14天后,850℃烧结的试样表面陶瓷相沉积效果最好,复合材料表面生成了利于成骨的Ca5（PO4）3-x（CO3）xOH相。
【文章来源】：金属热处理. 2020,45(07)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
不同温度烧结Sr-HA/Ti复合材料的OM(a～c)和SEM(d～f)形貌
图3(a～c)分别为750、850和950℃烧结后Sr-HA/Ti复合材料在37℃模拟体液恒温浸泡14天后的表面形貌。对比图3可以看出，750℃烧结的Sr-HA/Ti复合材料浸泡14天后，沉淀由孔隙边缘逐渐向心部增多且在复合材料表面形成了较为致密的沉积物薄膜。850℃烧结的Sr-HA/Ti复合材料浸泡14天后，表面沉淀物明显比750℃烧结复合材料多，形成一层均匀致密的沉积层包覆在烧结体表面。这是由于烧结温度提高使复合材料中Sr-HA分解增加，生成的CaO增加，在模拟体液浸泡过程中，烧结过程生成的CaO水解，释放Ca2+与OH-，增加了模拟体液中的离子浓度，促进新生成的Sr-HA形核与长大。950℃烧结后，Sr-HA/Ti复合材料高温氧化严重，基体Ti O2含量增多，生成的Sr-HA仍沿基体析出，但不能均匀致密地覆盖于烧结体表面。2.3.2 模拟体液浸泡前后复合材料物相分析
从模拟体液浸泡14天后Sr-HA/Ti复合材料表面形貌可以看出，850℃烧结制备的Sr-HA/Ti复合材料在模拟体液浸泡后，表面沉积物最致密，所以本节中将以此为例，分析浸泡前后复合材料的物相组成变化。图4为850℃烧结制备的Sr-HA/Ti复合材料在37℃模拟体液恒温浸泡14天前后的XRD图谱。从图4中可以看出，在相同条件下进行X射线衍射分析时，Sr-HA/Ti复合材料原本杂乱的衍射峰变得平滑，产生这一现象的原因可能是在浸泡过后，Sr-HA/Ti复合材料表面沉积的陶瓷相使得材料表面平整度提高，改善了X射线的衍射条件，从而使得衍射峰变得平滑。从图4中还可以看出，Sr-HA/Ti复合材料浸泡14天后，Sr-HA的衍射峰变得清晰，出现了Ca5(PO4)3-x(CO3)xOH相的衍射峰。产生这一现象的原因是复合材料浸泡在模拟体液溶液中时，试样中的Ca、Sr和P等元素与模拟体液中的HPO4-、CO32-等进行了交换和结合，起初的阶段试样表面的浓度高于模拟体液溶液，所以HA发生分解进入溶液中，随着模拟体液溶液中离子浓度的增加，交换和结合过程逐步趋于平衡。达到平衡后随着浸泡时间的增加，复合材料表面会沉积一种更接近自然骨骼的碳酸羟基磷灰石(Ca5(PO4)3-x(CO3)xOH)，生成的碳酸羟基磷灰石会与植入体宿主的骨组织发生化学键结合，提高材料的生物相容[10]。此外在模拟体液溶液中浸泡时烧结体表面氧化物的溶解增加了微孔率，为新生成的物质提供更多有利形核位置，溶液中逐渐增加的钛离子和羟基基团加速了Ca2+与PO43-的吸附，加速了表面氧化物及钙磷相的溶解，促进了Sr-HA的非均匀形核，使得复合材料的生物活性得到提高。图4 模拟体液溶液浸泡前后Sr-HA/Ti复合材料的XRD图谱(850℃烧结)
【参考文献】：
期刊论文
[1]Zn-β-磷酸钙/Ti生物复合材料组织及性能[J]. 李刚,梁彦会,李阳,郭玉洁,付晓帆,刘志刚. 复合材料学报. 2019(07)
[2]MgO改性HA对Mg-Zn-Zr/m-HA复合材料组织及性能的影响[J]. 郑浩然,陈民芳,李祯,由臣,刘德宝. 金属学报. 2017(10)
[3]羟基磷灰石及其复合材料增材制造研究现状[J]. 马高,朱伟,史云松,闫春泽,史玉升. 硅酸盐学报. 2017(03)
[4]Ti/HA复合材料组织结构及体外生物活性研究[J]. 李刚,刘云婷,张井波,张明. 金属热处理. 2017(01)
[5](β-TCP/HA)/Ti复合材料的制备及其组织结构与性能研究[J]. 李刚,刘云婷,张井波. 人工晶体学报. 2016(10)
硕士论文
[1]SPS制备多孔掺锶羟基磷灰石骨修复材料的生物活性实验研究[D]. 叶利远.昆明理工大学 2017
本文编号：3469057
【文章来源】：金属热处理. 2020,45(07)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
不同温度烧结Sr-HA/Ti复合材料的OM(a～c)和SEM(d～f)形貌
图3(a～c)分别为750、850和950℃烧结后Sr-HA/Ti复合材料在37℃模拟体液恒温浸泡14天后的表面形貌。对比图3可以看出，750℃烧结的Sr-HA/Ti复合材料浸泡14天后，沉淀由孔隙边缘逐渐向心部增多且在复合材料表面形成了较为致密的沉积物薄膜。850℃烧结的Sr-HA/Ti复合材料浸泡14天后，表面沉淀物明显比750℃烧结复合材料多，形成一层均匀致密的沉积层包覆在烧结体表面。这是由于烧结温度提高使复合材料中Sr-HA分解增加，生成的CaO增加，在模拟体液浸泡过程中，烧结过程生成的CaO水解，释放Ca2+与OH-，增加了模拟体液中的离子浓度，促进新生成的Sr-HA形核与长大。950℃烧结后，Sr-HA/Ti复合材料高温氧化严重，基体Ti O2含量增多，生成的Sr-HA仍沿基体析出，但不能均匀致密地覆盖于烧结体表面。2.3.2 模拟体液浸泡前后复合材料物相分析
从模拟体液浸泡14天后Sr-HA/Ti复合材料表面形貌可以看出，850℃烧结制备的Sr-HA/Ti复合材料在模拟体液浸泡后，表面沉积物最致密，所以本节中将以此为例，分析浸泡前后复合材料的物相组成变化。图4为850℃烧结制备的Sr-HA/Ti复合材料在37℃模拟体液恒温浸泡14天前后的XRD图谱。从图4中可以看出，在相同条件下进行X射线衍射分析时，Sr-HA/Ti复合材料原本杂乱的衍射峰变得平滑，产生这一现象的原因可能是在浸泡过后，Sr-HA/Ti复合材料表面沉积的陶瓷相使得材料表面平整度提高，改善了X射线的衍射条件，从而使得衍射峰变得平滑。从图4中还可以看出，Sr-HA/Ti复合材料浸泡14天后，Sr-HA的衍射峰变得清晰，出现了Ca5(PO4)3-x(CO3)xOH相的衍射峰。产生这一现象的原因是复合材料浸泡在模拟体液溶液中时，试样中的Ca、Sr和P等元素与模拟体液中的HPO4-、CO32-等进行了交换和结合，起初的阶段试样表面的浓度高于模拟体液溶液，所以HA发生分解进入溶液中，随着模拟体液溶液中离子浓度的增加，交换和结合过程逐步趋于平衡。达到平衡后随着浸泡时间的增加，复合材料表面会沉积一种更接近自然骨骼的碳酸羟基磷灰石(Ca5(PO4)3-x(CO3)xOH)，生成的碳酸羟基磷灰石会与植入体宿主的骨组织发生化学键结合，提高材料的生物相容[10]。此外在模拟体液溶液中浸泡时烧结体表面氧化物的溶解增加了微孔率，为新生成的物质提供更多有利形核位置，溶液中逐渐增加的钛离子和羟基基团加速了Ca2+与PO43-的吸附，加速了表面氧化物及钙磷相的溶解，促进了Sr-HA的非均匀形核，使得复合材料的生物活性得到提高。图4 模拟体液溶液浸泡前后Sr-HA/Ti复合材料的XRD图谱(850℃烧结)
【参考文献】：
期刊论文
[1]Zn-β-磷酸钙/Ti生物复合材料组织及性能[J]. 李刚,梁彦会,李阳,郭玉洁,付晓帆,刘志刚. 复合材料学报. 2019(07)
[2]MgO改性HA对Mg-Zn-Zr/m-HA复合材料组织及性能的影响[J]. 郑浩然,陈民芳,李祯,由臣,刘德宝. 金属学报. 2017(10)
[3]羟基磷灰石及其复合材料增材制造研究现状[J]. 马高,朱伟,史云松,闫春泽,史玉升. 硅酸盐学报. 2017(03)
[4]Ti/HA复合材料组织结构及体外生物活性研究[J]. 李刚,刘云婷,张井波,张明. 金属热处理. 2017(01)
[5](β-TCP/HA)/Ti复合材料的制备及其组织结构与性能研究[J]. 李刚,刘云婷,张井波. 人工晶体学报. 2016(10)
硕士论文
[1]SPS制备多孔掺锶羟基磷灰石骨修复材料的生物活性实验研究[D]. 叶利远.昆明理工大学 2017
本文编号：3469057
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