三氧化钨及其掺杂与复合纳米材料的制备和光催化性能研究
发布时间：2021-11-05 05:31
光催化技术是仅利用太阳能而不需要其他能源就能达到处理水中多数污染物的一种环境污染治理技术,被认为是具有巨大应用前景的一种技术。三氧化钨（WO3）由于其环境友好、光化学性质稳定及优异的可见光吸收特性而受到广泛的关注。本文利用水热法成功制备出硫元素掺杂三氧化钨纳米材料和三氧化钨与二氧化钛异质结复合材料,并对其化学特性和光催化性能进行表征,主要成果如下:采用二次水热法制备了不同比例硫掺杂的WO3光催化材料,通过XRD、XPS、UV-Vis、SEM等表征方法对材料的微观形貌及晶型、表面特性和光学性能等进行表征。XRD结果显示有WS2的特征峰出现,说明材料表面生成WS2-WO3异质结体系,XPS检测结果显示S元素替代了O元素生成W-S键,XPS高分辨谱图显示有O空位生成。BET显示掺杂之后比表面积大幅增大,S元素的掺杂显著降低其带隙能,增大可见光的吸收率。通过在可见光下检测亚甲基蓝（MB）和美托洛尔（MET）的光催化速率评估S-WO3的光催化性能。其中,5%S-WO...
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
光催化原理示意图
三氧化钨及其掺杂与复合纳米材料的制备和光催化性能研究182.4样品的光催化性能测试2.4.1光催化反应装置及原理如图3所示，光催化反应装置主要由光源、冷阱、石英光解管、磁力搅拌器、避光室以及控制器等六部分组成。其中，光源由300W氙灯提供稳定的光照，冷阱主要由流动水保持光解管内温度的恒定，石英光解管容积大约65mL保证全光谱透过性，磁力搅拌器可以保持粉末样品的均匀分散，避光室可以提供暗光吸附的条件，控制器来控制光催化反应装置各部分的正常运转。图3光催化反应装置示意图Fig.3Schematicdiagramofphotocatalyticreactiondevice2.4.2光催化性能测试使用300W氙灯模拟可见光，以染料亚甲基蓝（MB）和MET为目标污染物验证样品的光催化性能。首先将样品（30mg）分散在装有50mL（MB/MET）溶液（10mg/L）的石英管中。然后将悬浮液在黑暗中磁力搅拌30分钟，在室温下建立吸附/脱附平衡。然后打开光源，在照射期间继续搅拌以保持纳米颗粒悬福照射期间每30分钟提取2mL悬浮液，然后通过0.22μm滤膜过滤，将过滤溶液用UV-2450分光光度计（MB）或液相色谱仪（MET）分析滤液中目标污染物的浓度。2.4.3材料稳定性测试为了研究所制备的光催化剂的稳定性，进行重复利用实验以评估样品在可见光照射下对MB的光降解的稳定性。每次运行后，通过离心从悬浮液中分离出回收的光催化剂，然后用乙醇浸泡，将残留的MB完全去除，并与上述光催化实验
三氧化钨及其掺杂与复合纳米材料的制备和光催化性能研究32图16TiO2(a、b)和复合的5%WO3-TiO2（c、d、e、f）、10%WO3-TiO2（g、h）、20%WO3-TiO2（i、j、k、l）异质结的SEM图Fig.16SEMimagesofTiO2(a、b)and5%WO3-TiO2（c、d、e、f）,10%WO3-TiO2（g、h）,20%WO3-TiO2（i、j、k、l）3.2.1.3X-射线光电子能谱（XPS）10%WO3-TiO2材料的全光谱表明材料存在Ti、O、W元素，图17f显示，在459.3eV和464.7eV处的结合能分别归因于Ti2p2/3和Ti2p1/2能级。Ti2p2/3与Ti2p1/2之间的分隔距离约为5.4eV，这证明在二氧化钛中Ti的价态以Ti4+的形式存在。图17e显示在530.3eV处的结合能对应于Ti4+-O或W6+-O的晶格氧，表明W-O和Ti-O在W-O-Ti链接中共享轨道O1s，532.2eV处的结合能源自表面羟基与Ti或W键合的基团。图17d显示了Ti3p与W4f光谱的高分辨率XPS光谱，35.4eV和37.8eV分别归因于W4f7/2和W4f5/2，它们对应于W4f的自旋轨道分裂。XPS进一步证明制备的材料为WO3-TiO2的复合材料。010020030040050060070080090010001100120013000100000200000300000400000500000Intensity(a.u.)BindingEnergy(eV)FullspectrumXPSoftheTiO2O1sTi2sTi2pC1sTi3p01002003004005006007008009001000110012001300050000100000150000200000250000300000350000400000Intensity(a.u.)Bindingenergy(eV)XPSfullspectrumofWO3W4fW4dW4pO1sC1sabiljkk
本文编号：3477175
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
光催化原理示意图
三氧化钨及其掺杂与复合纳米材料的制备和光催化性能研究182.4样品的光催化性能测试2.4.1光催化反应装置及原理如图3所示，光催化反应装置主要由光源、冷阱、石英光解管、磁力搅拌器、避光室以及控制器等六部分组成。其中，光源由300W氙灯提供稳定的光照，冷阱主要由流动水保持光解管内温度的恒定，石英光解管容积大约65mL保证全光谱透过性，磁力搅拌器可以保持粉末样品的均匀分散，避光室可以提供暗光吸附的条件，控制器来控制光催化反应装置各部分的正常运转。图3光催化反应装置示意图Fig.3Schematicdiagramofphotocatalyticreactiondevice2.4.2光催化性能测试使用300W氙灯模拟可见光，以染料亚甲基蓝（MB）和MET为目标污染物验证样品的光催化性能。首先将样品（30mg）分散在装有50mL（MB/MET）溶液（10mg/L）的石英管中。然后将悬浮液在黑暗中磁力搅拌30分钟，在室温下建立吸附/脱附平衡。然后打开光源，在照射期间继续搅拌以保持纳米颗粒悬福照射期间每30分钟提取2mL悬浮液，然后通过0.22μm滤膜过滤，将过滤溶液用UV-2450分光光度计（MB）或液相色谱仪（MET）分析滤液中目标污染物的浓度。2.4.3材料稳定性测试为了研究所制备的光催化剂的稳定性，进行重复利用实验以评估样品在可见光照射下对MB的光降解的稳定性。每次运行后，通过离心从悬浮液中分离出回收的光催化剂，然后用乙醇浸泡，将残留的MB完全去除，并与上述光催化实验
三氧化钨及其掺杂与复合纳米材料的制备和光催化性能研究32图16TiO2(a、b)和复合的5%WO3-TiO2（c、d、e、f）、10%WO3-TiO2（g、h）、20%WO3-TiO2（i、j、k、l）异质结的SEM图Fig.16SEMimagesofTiO2(a、b)and5%WO3-TiO2（c、d、e、f）,10%WO3-TiO2（g、h）,20%WO3-TiO2（i、j、k、l）3.2.1.3X-射线光电子能谱（XPS）10%WO3-TiO2材料的全光谱表明材料存在Ti、O、W元素，图17f显示，在459.3eV和464.7eV处的结合能分别归因于Ti2p2/3和Ti2p1/2能级。Ti2p2/3与Ti2p1/2之间的分隔距离约为5.4eV，这证明在二氧化钛中Ti的价态以Ti4+的形式存在。图17e显示在530.3eV处的结合能对应于Ti4+-O或W6+-O的晶格氧，表明W-O和Ti-O在W-O-Ti链接中共享轨道O1s，532.2eV处的结合能源自表面羟基与Ti或W键合的基团。图17d显示了Ti3p与W4f光谱的高分辨率XPS光谱，35.4eV和37.8eV分别归因于W4f7/2和W4f5/2，它们对应于W4f的自旋轨道分裂。XPS进一步证明制备的材料为WO3-TiO2的复合材料。010020030040050060070080090010001100120013000100000200000300000400000500000Intensity(a.u.)BindingEnergy(eV)FullspectrumXPSoftheTiO2O1sTi2sTi2pC1sTi3p01002003004005006007008009001000110012001300050000100000150000200000250000300000350000400000Intensity(a.u.)Bindingenergy(eV)XPSfullspectrumofWO3W4fW4dW4pO1sC1sabiljkk
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