以高岭石稳定的Pickering乳液为模板制备高岭石聚脲微胶囊及相变性能研究
发布时间：2021-11-11 12:56
相变微胶囊以其优异的储热性能被广泛用于建筑节能等领域,但是,由于传统相变微胶囊常以表面活性剂所稳定的乳液为模板,由单一高分子聚合物形成囊壁,导致其热稳定性和储热性能较低。本文通过在高岭石稳定的水/石蜡乳液界面处引发异佛尔酮二异氰酸酯和水发生聚合反应,成功获得了囊壁为高岭石聚脲包封客体为石蜡的相变微胶囊。结果表明:相变微胶囊形貌规整呈球形,微胶囊平均粒径为42μm并可通过调控乳液液滴大小实现尺寸调控;该微胶囊的石蜡包封率达85.3%,相变点为49.6℃,热分解温度为218℃,相变潜热高达175.7 J/g。以高岭石稳定的Pickering乳液为模板所制备的相变微胶囊具有良好的热稳定性和相变潜热,有望作为相变储热材料应用于节能领域。
【文章来源】：功能材料. 2020,51(03)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
不同高岭石添加量的相变微胶囊粒径分布图(a-e:高岭石添加量分别为0.1 g、0.2 g、0.4 g、0.6 g和0.8 g;f:相变微胶囊平均粒径)
图1 不同高岭石添加量的相变微胶囊粒径分布图(a-e:高岭石添加量分别为0.1 g、0.2 g、0.4 g、0.6 g和0.8 g;f:相变微胶囊平均粒径)图3(a)是相变微胶囊的SEM图,相变微胶囊形貌规整为球形,壳层上分布有为大小不均一的片层状高岭石颗粒,在乳液油水界面处形成的聚脲将高岭石固定在微胶囊的外表面形成囊壁将芯材包裹。相变微胶囊在制备过程中经4 000 rpm离心洗涤和70 ℃干燥处理后只发生了轻微的形变而没有破损,表明高岭石聚脲相变微胶囊具有较好的强度和可塑性可以满足石蜡在相变过程中的体积变化。为了进一步研究相变微胶囊内部结构我们将封装石蜡的相变微胶囊破碎后,使用石油醚进行离心洗涤去除石蜡,通过SEM观察相变微胶囊的囊壁结构如图3(b),囊壁厚度为0.22～0.86 μm,内表面光滑致密。微胶囊囊壁内表面光滑致密,外表面粗糙,囊壁内外表现出不同的形貌特征,根据Pickering乳液的稳定机理,高岭石在油水界面处组成界面膜的基础上,分布在连续相中组成三维网络状结构阻止液滴之间的团聚,保持乳液的稳定性,在乳液油水界面处水分子穿过高岭石所组成的界面膜与油相中溶解的IPDI发生反应形成聚脲,由此形成相变微胶囊囊壁内外不同的形貌特征,外表面粗糙,其主要由高岭石和聚脲组成,内表面光滑致密,其主要由聚脲组成。
图3(a)是相变微胶囊的SEM图,相变微胶囊形貌规整为球形,壳层上分布有为大小不均一的片层状高岭石颗粒,在乳液油水界面处形成的聚脲将高岭石固定在微胶囊的外表面形成囊壁将芯材包裹。相变微胶囊在制备过程中经4 000 rpm离心洗涤和70 ℃干燥处理后只发生了轻微的形变而没有破损,表明高岭石聚脲相变微胶囊具有较好的强度和可塑性可以满足石蜡在相变过程中的体积变化。为了进一步研究相变微胶囊内部结构我们将封装石蜡的相变微胶囊破碎后,使用石油醚进行离心洗涤去除石蜡,通过SEM观察相变微胶囊的囊壁结构如图3(b),囊壁厚度为0.22～0.86 μm,内表面光滑致密。微胶囊囊壁内表面光滑致密,外表面粗糙,囊壁内外表现出不同的形貌特征,根据Pickering乳液的稳定机理,高岭石在油水界面处组成界面膜的基础上,分布在连续相中组成三维网络状结构阻止液滴之间的团聚,保持乳液的稳定性,在乳液油水界面处水分子穿过高岭石所组成的界面膜与油相中溶解的IPDI发生反应形成聚脲,由此形成相变微胶囊囊壁内外不同的形貌特征,外表面粗糙,其主要由高岭石和聚脲组成,内表面光滑致密,其主要由聚脲组成。聚脲是通过脂肪族异氰酸酯IPDI与水反应生成胺,再由胺与IPDI反应生成。为了确认相变微胶囊囊壁的组成,选用红外光谱技术对相变微胶囊囊壁进行了分析。图4a-c分别为IPDI、相变微胶囊囊壁和高岭石的红外光图谱。2 265 cm-1处归属于异氰酸酯基-N=C=O的不对称伸缩振动吸收峰,对比IPDI和囊壁的红外图谱可以发现,异氰酸酯基-N=C=O的不对称伸缩振动大幅减弱;并且囊壁图谱上出现了表明聚脲存在的归属于仲酰氨基-N-H伸缩振动3 376 cm-1处吸收峰,归属于羰基-C=O-伸缩振动的1638 cm-1处吸收峰,归属于仲酰胺基-N-H的变形振动的1 560 cm-1处吸收峰。对比囊壁和高岭石的红外图谱,高频区3 695 cm-1、3 620 cm-1处的吸收峰归属于高岭石内表面羟基伸缩振动,低频区1 031 cm-1处的吸收峰归属于高岭石的Si-O伸缩振动均未发生明显的偏移,说明聚脲在形成过程中对高岭石的结构影响很小。
【参考文献】：
期刊论文
[1]表面活性剂废水对环境的危害及其处理技术[J]. 叶雪. 四川化工. 2019(03)
[2]高导热性微胶囊相变材料的研究进展[J]. 辛成,陆少锋,申天伟,张永生,肖超鹏. 化工新型材料. 2018(07)
[3]石蜡/聚脲相变微胶囊的制备及表征[J]. 喻胜飞,罗武生. 材料工程. 2015(07)
[4]基于Pickering乳液法的微胶囊相变材料研究进展[J]. 李树海,高建宾,马荔. 广东化工. 2014(12)
[5]有机无机杂化囊壳型微胶囊相变材料的研究进展[J]. 马荔,尹德忠,杜筱,贾佳. 化工新型材料. 2014(03)
硕士论文
[1]十四烷/三聚氰胺甲醛树脂相变微胶囊制备及改性沥青性能研究[D]. 王亚川.长安大学 2017
本文编号：3488895
【文章来源】：功能材料. 2020,51(03)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
不同高岭石添加量的相变微胶囊粒径分布图(a-e:高岭石添加量分别为0.1 g、0.2 g、0.4 g、0.6 g和0.8 g;f:相变微胶囊平均粒径)
图1 不同高岭石添加量的相变微胶囊粒径分布图(a-e:高岭石添加量分别为0.1 g、0.2 g、0.4 g、0.6 g和0.8 g;f:相变微胶囊平均粒径)图3(a)是相变微胶囊的SEM图,相变微胶囊形貌规整为球形,壳层上分布有为大小不均一的片层状高岭石颗粒,在乳液油水界面处形成的聚脲将高岭石固定在微胶囊的外表面形成囊壁将芯材包裹。相变微胶囊在制备过程中经4 000 rpm离心洗涤和70 ℃干燥处理后只发生了轻微的形变而没有破损,表明高岭石聚脲相变微胶囊具有较好的强度和可塑性可以满足石蜡在相变过程中的体积变化。为了进一步研究相变微胶囊内部结构我们将封装石蜡的相变微胶囊破碎后,使用石油醚进行离心洗涤去除石蜡,通过SEM观察相变微胶囊的囊壁结构如图3(b),囊壁厚度为0.22～0.86 μm,内表面光滑致密。微胶囊囊壁内表面光滑致密,外表面粗糙,囊壁内外表现出不同的形貌特征,根据Pickering乳液的稳定机理,高岭石在油水界面处组成界面膜的基础上,分布在连续相中组成三维网络状结构阻止液滴之间的团聚,保持乳液的稳定性,在乳液油水界面处水分子穿过高岭石所组成的界面膜与油相中溶解的IPDI发生反应形成聚脲,由此形成相变微胶囊囊壁内外不同的形貌特征,外表面粗糙,其主要由高岭石和聚脲组成,内表面光滑致密,其主要由聚脲组成。
图3(a)是相变微胶囊的SEM图,相变微胶囊形貌规整为球形,壳层上分布有为大小不均一的片层状高岭石颗粒,在乳液油水界面处形成的聚脲将高岭石固定在微胶囊的外表面形成囊壁将芯材包裹。相变微胶囊在制备过程中经4 000 rpm离心洗涤和70 ℃干燥处理后只发生了轻微的形变而没有破损,表明高岭石聚脲相变微胶囊具有较好的强度和可塑性可以满足石蜡在相变过程中的体积变化。为了进一步研究相变微胶囊内部结构我们将封装石蜡的相变微胶囊破碎后,使用石油醚进行离心洗涤去除石蜡,通过SEM观察相变微胶囊的囊壁结构如图3(b),囊壁厚度为0.22～0.86 μm,内表面光滑致密。微胶囊囊壁内表面光滑致密,外表面粗糙,囊壁内外表现出不同的形貌特征,根据Pickering乳液的稳定机理,高岭石在油水界面处组成界面膜的基础上,分布在连续相中组成三维网络状结构阻止液滴之间的团聚,保持乳液的稳定性,在乳液油水界面处水分子穿过高岭石所组成的界面膜与油相中溶解的IPDI发生反应形成聚脲,由此形成相变微胶囊囊壁内外不同的形貌特征,外表面粗糙,其主要由高岭石和聚脲组成,内表面光滑致密,其主要由聚脲组成。聚脲是通过脂肪族异氰酸酯IPDI与水反应生成胺,再由胺与IPDI反应生成。为了确认相变微胶囊囊壁的组成,选用红外光谱技术对相变微胶囊囊壁进行了分析。图4a-c分别为IPDI、相变微胶囊囊壁和高岭石的红外光图谱。2 265 cm-1处归属于异氰酸酯基-N=C=O的不对称伸缩振动吸收峰,对比IPDI和囊壁的红外图谱可以发现,异氰酸酯基-N=C=O的不对称伸缩振动大幅减弱;并且囊壁图谱上出现了表明聚脲存在的归属于仲酰氨基-N-H伸缩振动3 376 cm-1处吸收峰,归属于羰基-C=O-伸缩振动的1638 cm-1处吸收峰,归属于仲酰胺基-N-H的变形振动的1 560 cm-1处吸收峰。对比囊壁和高岭石的红外图谱,高频区3 695 cm-1、3 620 cm-1处的吸收峰归属于高岭石内表面羟基伸缩振动,低频区1 031 cm-1处的吸收峰归属于高岭石的Si-O伸缩振动均未发生明显的偏移,说明聚脲在形成过程中对高岭石的结构影响很小。
【参考文献】：
期刊论文
[1]表面活性剂废水对环境的危害及其处理技术[J]. 叶雪. 四川化工. 2019(03)
[2]高导热性微胶囊相变材料的研究进展[J]. 辛成,陆少锋,申天伟,张永生,肖超鹏. 化工新型材料. 2018(07)
[3]石蜡/聚脲相变微胶囊的制备及表征[J]. 喻胜飞,罗武生. 材料工程. 2015(07)
[4]基于Pickering乳液法的微胶囊相变材料研究进展[J]. 李树海,高建宾,马荔. 广东化工. 2014(12)
[5]有机无机杂化囊壳型微胶囊相变材料的研究进展[J]. 马荔,尹德忠,杜筱,贾佳. 化工新型材料. 2014(03)
硕士论文
[1]十四烷/三聚氰胺甲醛树脂相变微胶囊制备及改性沥青性能研究[D]. 王亚川.长安大学 2017
本文编号：3488895
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