水热因素对ZnO纳米材料气敏性能的影响
发布时间：2021-11-16 07:24
通过水热法合成了不同形貌的氧化锌（ZnO）气敏传感材料,利用X射线衍射仪和热场发射扫描电子显微镜对其进行了结构表征和分析,研究了不同的水热因素对其形貌的影响。利用Agilent B2900A quick I/V测试软件测试了其对乙醇气体的敏感性。实验结果表明:前驱体浓度、反应时间和反应温度会对ZnO纳米棒的生长造成显著影响。在前驱体浓度为20 mmol/L、反应时间为8 h、反应温度为95℃的条件下进行水热反应能得到较高质量和良好长径比的纳米线。通过气敏性能测试发现该条件下制备的样品在使用叉指电极时响应度为79%,响应时间和恢复时间均为4 s,表明该条件下制备出的气敏传感材料具有良好的响应度、响应时间和恢复时间。
【文章来源】：微纳电子技术. 2020,57(03)北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
不同水热条件下合成的ZnO纳米线的XRD衍射图谱
前驱体浓度是控制合成ZnO纳米棒生长过程的一个重要参数，它是化学反应和晶体生长的重要条件。在确定乙酸锌和六次甲基四胺的浓度配比为1∶1的情况下，通过改变两种原料的浓度，研究乙酸锌浓度对ZnO纳米材料形貌的影响规律。图1为在反应时间为5 h、反应温度为95℃的条件下，乙酸锌浓度分别为6.25、15、25和30 mmol/L（表1中A组实验条件）时的ZnO形貌SEM图。如图1(a）、（c）、（e）和（g）的SEM截面图所示，随着乙酸锌浓度增加，在籽晶层上生长的一层薄膜的厚度由1μm不断增加至4.8μm，然而继续增加乙酸锌浓度时，薄膜厚度反而迅速降低为1.9μm，这是由于乙酸锌浓度过高会使晶粒成核速度比生长速度快，出现团聚现象影响薄膜生长。在此薄膜上分散着不同形貌的ZnO，如图1(b）的SEM俯视图所示，在乙酸锌浓度较低时，生长的ZnO形态不一，有镜面对称的纳米棒花簇，长度约8μm，直径达3μm；如图1(d）的SEM俯视图所示，随着乙酸锌浓度的增加，ZnO形貌逐渐一致生长为纳米棒状，一部分纳米棒呈现中端聚集在一起两端对称的花簇形貌，如沙漏状，直径不一，长度约为11μm，平均直径为4μm，说明随着乙酸锌浓度的增加，ZnO纳米棒的长度和直径都在增加；如图1(f）的SEM俯视图所示，当进一步增加乙酸锌浓度时，花簇状的ZnO纳米棒呈现中心放射的海胆状，长度约为12μm，直径较均匀为1.4μm，其长径比进一步增加；如图1(h）所示，继续增加乙酸锌浓度至30 mmol/L时，纳米棒花簇开始沿径向生长，横向长度减小，中心直径增加至2μm，长径比反而降低。这主要是因为在乙酸锌浓度逐渐增加的过程中ZnO晶种层和溶液离子为相同物质，初期ZnO可在基底上迅速成核，而当乙酸锌浓度过高时会阻碍成核生长。分析其生长规律及长径比变化可知，ZnO纳米棒的形貌与乙酸锌浓度有关，乙酸锌浓度的高低对ZnO纳米棒的生长过程会造成显著影响。2.2 反应时间对ZnO纳米棒形貌的影响
如表1中B组实验条件，当乙酸锌浓度和反应温度分别为20 mmol/L和95℃不变，反应时间分别为5、6、8和10 h时，合成的ZnO纳米棒的SEM图分别对应图2(a）、（b）、（c）和（d）。从图中可知，反应时间对ZnO纳米棒的形状和长径比有很大的影响。当反应时间为5 h时，纳米棒为中端聚集的尺寸较短的沙漏状，长度约为9μm，纳米棒顶端形状不规则，如图2(a）所示。当反应时间增加到6 h时，ZnO纳米棒转变为形状规则的纳米花柱，长度增加到11μm，直径统一为1μm，并且纳米棒顶端变为ZnO典型的六棱柱形貌，如图2(b）所示。进一步增加反应时间至8 h,ZnO纳米棒变为以单根六角棱柱为中心、不规则纳米棒不断堆叠在外的沙漏状，长度也进一步增加为17μm，中心六角棱柱的直径达到4μm，如图2(c）所示。继续增加反应时间为10 h时，ZnO的形貌由团簇层叠的状态变为较分散杂乱的类单根纳米棒状态，长度增至36μm，最短的也在10μm以上，从放大图中还可观察到纳米棒直径为2μm，长径比增加，如图2(d）所示。因此，随反应时间的增长，ZnO纳米棒的长度不断增加，直径先增加后减小，总体的长径比值变大。分析其生长原理，在反应时间较短时，ZnO晶体生长不完全，表现为不规则的纳米棒团簇状态，且顶端未成型。而当反应时间增加时，ZnO纳米棒沿长度方向优势生长，长径比增加，且顶端长成典型的六棱柱状，但是当反应时间增加至10 h后，纳米棒不再聚集生长，变为单根杂乱的纳米柱，长径比进一步增加。主要原因是时间过长Zn2+浓度的降低会使纳米棒生长变得缓慢且杂乱。结果表明：反应时间对ZnO纳米棒的形貌会产生显著的影响。
【参考文献】：
期刊论文
[1]ZnO纳微分级结构的形貌调控及其气敏性能[J]. 李雪伟,张铭,李鹏飞,崔艳雷,王如志. 微纳电子技术. 2019(12)
硕士论文
[1]ZnO纳米棒晶薄膜的溶液化学法制备与性能研究[D]. 赵娟.天津大学 2005
本文编号：3498410
【文章来源】：微纳电子技术. 2020,57(03)北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
不同水热条件下合成的ZnO纳米线的XRD衍射图谱
前驱体浓度是控制合成ZnO纳米棒生长过程的一个重要参数，它是化学反应和晶体生长的重要条件。在确定乙酸锌和六次甲基四胺的浓度配比为1∶1的情况下，通过改变两种原料的浓度，研究乙酸锌浓度对ZnO纳米材料形貌的影响规律。图1为在反应时间为5 h、反应温度为95℃的条件下，乙酸锌浓度分别为6.25、15、25和30 mmol/L（表1中A组实验条件）时的ZnO形貌SEM图。如图1(a）、（c）、（e）和（g）的SEM截面图所示，随着乙酸锌浓度增加，在籽晶层上生长的一层薄膜的厚度由1μm不断增加至4.8μm，然而继续增加乙酸锌浓度时，薄膜厚度反而迅速降低为1.9μm，这是由于乙酸锌浓度过高会使晶粒成核速度比生长速度快，出现团聚现象影响薄膜生长。在此薄膜上分散着不同形貌的ZnO，如图1(b）的SEM俯视图所示，在乙酸锌浓度较低时，生长的ZnO形态不一，有镜面对称的纳米棒花簇，长度约8μm，直径达3μm；如图1(d）的SEM俯视图所示，随着乙酸锌浓度的增加，ZnO形貌逐渐一致生长为纳米棒状，一部分纳米棒呈现中端聚集在一起两端对称的花簇形貌，如沙漏状，直径不一，长度约为11μm，平均直径为4μm，说明随着乙酸锌浓度的增加，ZnO纳米棒的长度和直径都在增加；如图1(f）的SEM俯视图所示，当进一步增加乙酸锌浓度时，花簇状的ZnO纳米棒呈现中心放射的海胆状，长度约为12μm，直径较均匀为1.4μm，其长径比进一步增加；如图1(h）所示，继续增加乙酸锌浓度至30 mmol/L时，纳米棒花簇开始沿径向生长，横向长度减小，中心直径增加至2μm，长径比反而降低。这主要是因为在乙酸锌浓度逐渐增加的过程中ZnO晶种层和溶液离子为相同物质，初期ZnO可在基底上迅速成核，而当乙酸锌浓度过高时会阻碍成核生长。分析其生长规律及长径比变化可知，ZnO纳米棒的形貌与乙酸锌浓度有关，乙酸锌浓度的高低对ZnO纳米棒的生长过程会造成显著影响。2.2 反应时间对ZnO纳米棒形貌的影响
如表1中B组实验条件，当乙酸锌浓度和反应温度分别为20 mmol/L和95℃不变，反应时间分别为5、6、8和10 h时，合成的ZnO纳米棒的SEM图分别对应图2(a）、（b）、（c）和（d）。从图中可知，反应时间对ZnO纳米棒的形状和长径比有很大的影响。当反应时间为5 h时，纳米棒为中端聚集的尺寸较短的沙漏状，长度约为9μm，纳米棒顶端形状不规则，如图2(a）所示。当反应时间增加到6 h时，ZnO纳米棒转变为形状规则的纳米花柱，长度增加到11μm，直径统一为1μm，并且纳米棒顶端变为ZnO典型的六棱柱形貌，如图2(b）所示。进一步增加反应时间至8 h,ZnO纳米棒变为以单根六角棱柱为中心、不规则纳米棒不断堆叠在外的沙漏状，长度也进一步增加为17μm，中心六角棱柱的直径达到4μm，如图2(c）所示。继续增加反应时间为10 h时，ZnO的形貌由团簇层叠的状态变为较分散杂乱的类单根纳米棒状态，长度增至36μm，最短的也在10μm以上，从放大图中还可观察到纳米棒直径为2μm，长径比增加，如图2(d）所示。因此，随反应时间的增长，ZnO纳米棒的长度不断增加，直径先增加后减小，总体的长径比值变大。分析其生长原理，在反应时间较短时，ZnO晶体生长不完全，表现为不规则的纳米棒团簇状态，且顶端未成型。而当反应时间增加时，ZnO纳米棒沿长度方向优势生长，长径比增加，且顶端长成典型的六棱柱状，但是当反应时间增加至10 h后，纳米棒不再聚集生长，变为单根杂乱的纳米柱，长径比进一步增加。主要原因是时间过长Zn2+浓度的降低会使纳米棒生长变得缓慢且杂乱。结果表明：反应时间对ZnO纳米棒的形貌会产生显著的影响。
【参考文献】：
期刊论文
[1]ZnO纳微分级结构的形貌调控及其气敏性能[J]. 李雪伟,张铭,李鹏飞,崔艳雷,王如志. 微纳电子技术. 2019(12)
硕士论文
[1]ZnO纳米棒晶薄膜的溶液化学法制备与性能研究[D]. 赵娟.天津大学 2005
本文编号：3498410
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