硅橡胶/双酚A-苯胺型苯并噁嗪树脂耐烧蚀复合材料的制备与烧蚀结构的研究
发布时间：2021-11-22 17:22
苯并噁嗪树脂具有优异的成炭和抗高温氧化性能,是新一代的耐烧蚀树脂。以双酚A-苯胺型苯并噁嗪树脂为耐烧蚀树脂,采用1H-NMR、DSC和转矩流变仪研究其成环率和加工性能;以硅橡胶为耐烧蚀基体,采用熔融共混方法制备了硅橡胶苯并噁嗪树脂耐烧蚀复合材料。进行力学和氧乙炔焰烧蚀检测,利用FT-IR、Raman和SEM研究复合材料综合性能和烧蚀结构。结果表明:苯并噁嗪树脂能够明显提高硅橡胶复合材料的耐烧蚀性能,当树脂添加量为20份时,复合材料具有较好的耐烧蚀和力学性能;该复合材料经过氧乙炔焰烧蚀后,烧蚀层形成表面陶瓷层、裂解炭化层和基体层。表面陶瓷层主要由SiO2,SiC和C组成,裂解炭化层的主要组由C,SiO2,SiC以及炭化彻底的碳和炭化不完全的有机结构组成。
【文章来源】：航空材料学报. 2017,37(05)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
BZ预聚体的1H-NMＲ图(甲苯溶剂中)
航空材料学报第37卷定固化温度最常用的方法。图2和图3分别是苯并噁嗪树脂的DSC曲线和转矩流变曲线。图2苯并噁嗪树脂DSC曲线Fig．2DSCofpolybenzoxazineresin图3苯并噁嗪树脂的扭矩-温度关系曲线Fig．3Torque-temperaturecurveofpolybenzoxaineresin由图2可见，苯并噁嗪树脂从60℃时开始持续吸热，在90℃时达到最大吸热温度，此阶段失重率几乎为零，表明此时苯并噁嗪发生熔融相变，图3所示的硅橡胶/苯并噁嗪树脂的扭矩-温度曲线也更进一步确定了体系的熔融转变，由50℃时的22．1N·m降低到90℃时的4．5N·m。继续升高温度，苯并噁嗪树脂黏度继续降低，但明显趋缓，而由图2中显示苯并噁嗪树脂在90～150℃范围内开始发生交联放热反应，因此初步确定90℃为硅橡胶/苯并噁嗪树脂体系的熔融共混温度。由图2还可见，当温度继续升高到180℃时，放热效应明显，说明此时苯并噁嗪树脂交联固化反应明显。通常热硫化硅橡胶(DCP硫化剂)一段硫化温度为170℃左右，因此将模压温度确定为180℃，不仅能能保证硅橡胶的硫化，也保证了苯并噁嗪的固化。图2中继续升高温度到240℃，苯并噁嗪树脂达到最大放热温度，说明该温度下苯并噁嗪树脂发生固化速率最快，因此确定240℃为硅橡胶/苯并噁嗪树脂体系的二段固化温度。图4为所制备的试样。由图4可见，不同温度下所制备试样的颜色变化明显，表明发生了化学反应。图4不同硫化阶段复合材料的形貌图Fig．4Photosofcompositeindifferentvulcanizationstages(a)90℃;(b)180℃;(c)240℃2．2BZ添加量对力学性能的影响固体火箭发动机绝热层复合材料不但要有优异的耐烧蚀性能，同时也要具有一定的力学性能，能够缓冲壳体的应力［19］。图5是不同苯并噁嗪份数对复合材料抗拉强度和断裂伸长率影响的变?
航空材料学报第37卷定固化温度最常用的方法。图2和图3分别是苯并噁嗪树脂的DSC曲线和转矩流变曲线。图2苯并噁嗪树脂DSC曲线Fig．2DSCofpolybenzoxazineresin图3苯并噁嗪树脂的扭矩-温度关系曲线Fig．3Torque-temperaturecurveofpolybenzoxaineresin由图2可见，苯并噁嗪树脂从60℃时开始持续吸热，在90℃时达到最大吸热温度，此阶段失重率几乎为零，表明此时苯并噁嗪发生熔融相变，图3所示的硅橡胶/苯并噁嗪树脂的扭矩-温度曲线也更进一步确定了体系的熔融转变，由50℃时的22．1N·m降低到90℃时的4．5N·m。继续升高温度，苯并噁嗪树脂黏度继续降低，但明显趋缓，而由图2中显示苯并噁嗪树脂在90～150℃范围内开始发生交联放热反应，因此初步确定90℃为硅橡胶/苯并噁嗪树脂体系的熔融共混温度。由图2还可见，当温度继续升高到180℃时，放热效应明显，说明此时苯并噁嗪树脂交联固化反应明显。通常热硫化硅橡胶(DCP硫化剂)一段硫化温度为170℃左右，因此将模压温度确定为180℃，不仅能能保证硅橡胶的硫化，也保证了苯并噁嗪的固化。图2中继续升高温度到240℃，苯并噁嗪树脂达到最大放热温度，说明该温度下苯并噁嗪树脂发生固化速率最快，因此确定240℃为硅橡胶/苯并噁嗪树脂体系的二段固化温度。图4为所制备的试样。由图4可见，不同温度下所制备试样的颜色变化明显，表明发生了化学反应。图4不同硫化阶段复合材料的形貌图Fig．4Photosofcompositeindifferentvulcanizationstages(a)90℃;(b)180℃;(c)240℃2．2BZ添加量对力学性能的影响固体火箭发动机绝热层复合材料不但要有优异的耐烧蚀性能，同时也要具有一定的力学性能，能够缓冲壳体的应力［19］。图5是不同苯并噁嗪份数对复合材料抗拉强度和断裂伸长率影响的变?
【参考文献】：
期刊论文
[1]苯并噁嗪树脂及其在宇航复合材料中的应用[J]. 张凤翻. 高科技纤维与应用. 2016(01)
[2]苯基硅橡胶/硅氮陶瓷前驱体复合绝热层烧蚀机理[J]. 周传健,张惠,周凯运,张晨,陈国文,龙腾,马琳,牟秋红,刘月涛. 固体火箭技术. 2015(04)
[3]热防护材料的研究进展[J]. 范真祥,程海峰,张长瑞,唐耿平. 材料导报. 2005(01)
[4]固体火箭发动机燃烧室绝热层的设计与研究[J]. 梁彦,张弛,张明. 飞航导弹. 2004(09)
[5]固体火箭冲压发动机补燃室绝热层烧蚀试验研究[J]. 李岩芳,陈林泉,严利民,叶定友. 固体火箭技术. 2003(04)
[6]苯并噁嗪树脂——一类新型热固性工程塑料[J]. 顾宜. 热固性树脂. 2002(02)
本文编号：3512137
【文章来源】：航空材料学报. 2017,37(05)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
BZ预聚体的1H-NMＲ图(甲苯溶剂中)
航空材料学报第37卷定固化温度最常用的方法。图2和图3分别是苯并噁嗪树脂的DSC曲线和转矩流变曲线。图2苯并噁嗪树脂DSC曲线Fig．2DSCofpolybenzoxazineresin图3苯并噁嗪树脂的扭矩-温度关系曲线Fig．3Torque-temperaturecurveofpolybenzoxaineresin由图2可见，苯并噁嗪树脂从60℃时开始持续吸热，在90℃时达到最大吸热温度，此阶段失重率几乎为零，表明此时苯并噁嗪发生熔融相变，图3所示的硅橡胶/苯并噁嗪树脂的扭矩-温度曲线也更进一步确定了体系的熔融转变，由50℃时的22．1N·m降低到90℃时的4．5N·m。继续升高温度，苯并噁嗪树脂黏度继续降低，但明显趋缓，而由图2中显示苯并噁嗪树脂在90～150℃范围内开始发生交联放热反应，因此初步确定90℃为硅橡胶/苯并噁嗪树脂体系的熔融共混温度。由图2还可见，当温度继续升高到180℃时，放热效应明显，说明此时苯并噁嗪树脂交联固化反应明显。通常热硫化硅橡胶(DCP硫化剂)一段硫化温度为170℃左右，因此将模压温度确定为180℃，不仅能能保证硅橡胶的硫化，也保证了苯并噁嗪的固化。图2中继续升高温度到240℃，苯并噁嗪树脂达到最大放热温度，说明该温度下苯并噁嗪树脂发生固化速率最快，因此确定240℃为硅橡胶/苯并噁嗪树脂体系的二段固化温度。图4为所制备的试样。由图4可见，不同温度下所制备试样的颜色变化明显，表明发生了化学反应。图4不同硫化阶段复合材料的形貌图Fig．4Photosofcompositeindifferentvulcanizationstages(a)90℃;(b)180℃;(c)240℃2．2BZ添加量对力学性能的影响固体火箭发动机绝热层复合材料不但要有优异的耐烧蚀性能，同时也要具有一定的力学性能，能够缓冲壳体的应力［19］。图5是不同苯并噁嗪份数对复合材料抗拉强度和断裂伸长率影响的变?
航空材料学报第37卷定固化温度最常用的方法。图2和图3分别是苯并噁嗪树脂的DSC曲线和转矩流变曲线。图2苯并噁嗪树脂DSC曲线Fig．2DSCofpolybenzoxazineresin图3苯并噁嗪树脂的扭矩-温度关系曲线Fig．3Torque-temperaturecurveofpolybenzoxaineresin由图2可见，苯并噁嗪树脂从60℃时开始持续吸热，在90℃时达到最大吸热温度，此阶段失重率几乎为零，表明此时苯并噁嗪发生熔融相变，图3所示的硅橡胶/苯并噁嗪树脂的扭矩-温度曲线也更进一步确定了体系的熔融转变，由50℃时的22．1N·m降低到90℃时的4．5N·m。继续升高温度，苯并噁嗪树脂黏度继续降低，但明显趋缓，而由图2中显示苯并噁嗪树脂在90～150℃范围内开始发生交联放热反应，因此初步确定90℃为硅橡胶/苯并噁嗪树脂体系的熔融共混温度。由图2还可见，当温度继续升高到180℃时，放热效应明显，说明此时苯并噁嗪树脂交联固化反应明显。通常热硫化硅橡胶(DCP硫化剂)一段硫化温度为170℃左右，因此将模压温度确定为180℃，不仅能能保证硅橡胶的硫化，也保证了苯并噁嗪的固化。图2中继续升高温度到240℃，苯并噁嗪树脂达到最大放热温度，说明该温度下苯并噁嗪树脂发生固化速率最快，因此确定240℃为硅橡胶/苯并噁嗪树脂体系的二段固化温度。图4为所制备的试样。由图4可见，不同温度下所制备试样的颜色变化明显，表明发生了化学反应。图4不同硫化阶段复合材料的形貌图Fig．4Photosofcompositeindifferentvulcanizationstages(a)90℃;(b)180℃;(c)240℃2．2BZ添加量对力学性能的影响固体火箭发动机绝热层复合材料不但要有优异的耐烧蚀性能，同时也要具有一定的力学性能，能够缓冲壳体的应力［19］。图5是不同苯并噁嗪份数对复合材料抗拉强度和断裂伸长率影响的变?
【参考文献】：
期刊论文
[1]苯并噁嗪树脂及其在宇航复合材料中的应用[J]. 张凤翻. 高科技纤维与应用. 2016(01)
[2]苯基硅橡胶/硅氮陶瓷前驱体复合绝热层烧蚀机理[J]. 周传健,张惠,周凯运,张晨,陈国文,龙腾,马琳,牟秋红,刘月涛. 固体火箭技术. 2015(04)
[3]热防护材料的研究进展[J]. 范真祥,程海峰,张长瑞,唐耿平. 材料导报. 2005(01)
[4]固体火箭发动机燃烧室绝热层的设计与研究[J]. 梁彦,张弛,张明. 飞航导弹. 2004(09)
[5]固体火箭冲压发动机补燃室绝热层烧蚀试验研究[J]. 李岩芳,陈林泉,严利民,叶定友. 固体火箭技术. 2003(04)
[6]苯并噁嗪树脂——一类新型热固性工程塑料[J]. 顾宜. 热固性树脂. 2002(02)
本文编号：3512137
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