微波辅助条件下双金属氧化物/氢氧化物的合成及其在超级电容器中的应用
发布时间：2021-11-25 07:08
化石燃料的快速消耗和由此产生的环境污染已成为全球最重要的问题之一,因此,寻找可再生能源和先进的能源转换和储存技术已成为全球科学家的迫切需要。超级电容器具有充放电速度快、寿命长、维护成本低、功率密度高等优点,是近年来极具发展前景的储能技术。推动超级电容器应用的关键在于开发环境友好的优良电极材料。目前,多种材料已被研究用于超级电容器的电极材料。本论文着重于钼基双金属氧化物和层状双金属氢氧化物两种电极材料在超级电容器中的应用,采用微波水热辅助法制备了MnMoO4和NiCo-LDH（NiCo层状双金属氢氧化物）,并对其赝电容性质进行了研究。（1）采用微波辅助水热法及后续的煅烧过程,合成了 α-MnMoO4晶体,并探究了微波反应时间对α-MnMoO4晶体结构和形貌的影响。结果表明微波反应时间对产物的结构没有影响,但对其形貌存在一定的影响。电化学性质测试的结果表明MMO-30电极具有卓越的赝电容性质,在电流密度为1 mA cm-2时,比电容值可达到446.7 F g-1。该电极具有良好的循环稳定性,电流密度在8 mA cm-2条件下,循环3000次后电容仍能保持初始电容的81.12%。（2）在微波...
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．２?Ｓｎ（Ｍｏ０４）２纳米材料制备过程示意图［１７］??１．３．１．２共沉淀法??
?第一章绪论???＼??＼?ＪＬ??＼?■■０■■?Ｆｉｉｔａｉｉｏｎ．ＷａｓｈｉｎＫ?ｌｆ?＜￡?ｊ，?Ｗ＂ｔｉ??ｉ?／ｎＭｔＨ?丨＿ｊ?Ｄｎ?ｉｎｅ?ａｔ?９０?Ｃ?＾?＾＾??＾?Ｍ￣???ｉ￡＼，?＾ｆｌ??＿３?．＿３??图１．３?ＺｎＭｏＣＭ纳米结构形成过程示意图１１９１??１．３．１．３燃烧法??燃烧法主要是在制备过程中加入一定量的有机物，利用有机物燃烧放出的大??量热量来提高燃烧温度。同吋，有机物在燃烧时会产生大量的气体，可以阻止产??物的自聚集，从而得到微小的颗粒。采用燃烧法合成的产物具有粒径均匀、合成??温度低、能耗低的优点，但由于需要添加有机物ｆ生产成本略有增加。??Ｖｉｄｙａ等人通过改良的燃烧法，以氨为燃料，柠檬酸为络合剂成功地合成??了?Ｂａ０?５Ｓｒ０．５Ｍｏ〇４纳米粉末。将化学计量的Ｂａ（Ｎ〇３）２、Ｓｒ（ＮＯ；〇２和??（ＮＨ４）６Ｍｏ７〇２４＿４Ｈ２０溶解子蒸馏水屮以制备含Ｂａ、Ｓｒ和Ｍｏ离子的水溶液。根??据氧化剂和还原剂相应的化学计量计算出柠檬酸的量，将其作为络合剂加入到溶??液中，以保证在燃烧过程中可以最大限度地释放能量Ｐ１Ｌ添加的浓硝酸和氨水是??用来调整反应系统中氧化剂与燃料的比例，使其保持统一。保持溶液在沖＝７．０??条件下持续搅拌，以得到无沉淀的均匀澄清溶液。随后，用热板在通风橱中以２５０?°Ｃ??左右的温度加热溶液至溶液沸腾，脱水，并伴有泡沫。保持持续加热的情况下，??泡沫会自动点燃，产生大量的纳米蓬松粉末，即为最终产物Ｂａ〇．５Ｓｒａ５Ｍｏ〇４粉末。??在燃烧法制备样品的过程中，之前是采用聚乙烯醇、尿素、碳酰胼、二酰肼??和卄氨酸等作为燃料
?第一章绪论???如１．３．Ｌ１节所述，片状的Ｓｎ（Ｍｏ〇４）２，米材料通过一步简单的水热法成功??合成［１７Ｌ利用扫描电子显微镜（ＦＥ－ＳＥＭ）和透射电子显微镜（ＴＥＭ）对片状??Ｓｎ（Ｍｏ〇４）２的结构和形貌进行了表征，分別如图１．４?（ａ）和（ｂ）所示。从图１．４??（ａ）可以看出，Ｓｎ（Ｍ〇〇４）２片状粒子并不娃完全分离的，而是Ｓｎ（Ｍｏ〇４）２片状结??构彼此之间紧密相连，这是由子在与原前驱体混合过程中含冇少童表面活性剂所??导致的。从图１．４（ｂ）屮可以明显地看出，样品的晶格条纹为０．３１６ｎｎｉ，相邻两??个晶格面之间的平均距离为０．２７?ｎｍ。图１．４?（ｂ）的插图为电＋衍射图，可以明??显地看到一个圆环，这表明片状的Ｓｎ（Ｍ〇０４）２粒子本质上是晶体。??将上述制备的Ｓｎ（Ｍｏ〇４）２样品作为活性材料（２－３?ｍｇ），并和碳、聚偏二氟??乙烯按一定比例混合制成工作电极后，在三电极体系下进行电化学性质测试其??中循环伏安测试（ＣＶ）曲线在扫描速率５－１２５?ｍＶｆ和０－０．６５?Ｖ的电势窗口下测??量。恒电流充放电测试（ＧＣＤ）曲线在０．８－５?ｍＡｃｉｒｆ２的不同电流密度下测量。??圓誦??（ｃ）?ａ－ｌ?ＩｒＨｖＪ?—?￣ＴＺ?一邶一！??，ｓ．彐：：－?／?Ｊ＾＼＼?＝：：：ｉ??ｒ?：＝?ｖ?ｖ?－：ｒｉ??二?（ＩＱ?，Ｌ?，?，?，?ｒ?ｒ?ｌ?，?Ｔ?，１?ｔ??Ｐｏｔｅｎｄ＾（＼）?Ｕｒｉｃ?（ｓｅｃ）??图１．４片状Ｓｎ（Ｍｏ〇４）２纳米材料ＳＥＭ图像（ａ）和ＴＥＭ图像（ｂ），图（ｂ）中??插图为选定区域电子衍射图；（ｃ）不同扫描速率下Ｓｎ（Ｍｏ〇４）２电极
本文编号：3517645
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．２?Ｓｎ（Ｍｏ０４）２纳米材料制备过程示意图［１７］??１．３．１．２共沉淀法??
?第一章绪论???＼??＼?ＪＬ??＼?■■０■■?Ｆｉｉｔａｉｉｏｎ．ＷａｓｈｉｎＫ?ｌｆ?＜￡?ｊ，?Ｗ＂ｔｉ??ｉ?／ｎＭｔＨ?丨＿ｊ?Ｄｎ?ｉｎｅ?ａｔ?９０?Ｃ?＾?＾＾??＾?Ｍ￣???ｉ￡＼，?＾ｆｌ??＿３?．＿３??图１．３?ＺｎＭｏＣＭ纳米结构形成过程示意图１１９１??１．３．１．３燃烧法??燃烧法主要是在制备过程中加入一定量的有机物，利用有机物燃烧放出的大??量热量来提高燃烧温度。同吋，有机物在燃烧时会产生大量的气体，可以阻止产??物的自聚集，从而得到微小的颗粒。采用燃烧法合成的产物具有粒径均匀、合成??温度低、能耗低的优点，但由于需要添加有机物ｆ生产成本略有增加。??Ｖｉｄｙａ等人通过改良的燃烧法，以氨为燃料，柠檬酸为络合剂成功地合成??了?Ｂａ０?５Ｓｒ０．５Ｍｏ〇４纳米粉末。将化学计量的Ｂａ（Ｎ〇３）２、Ｓｒ（ＮＯ；〇２和??（ＮＨ４）６Ｍｏ７〇２４＿４Ｈ２０溶解子蒸馏水屮以制备含Ｂａ、Ｓｒ和Ｍｏ离子的水溶液。根??据氧化剂和还原剂相应的化学计量计算出柠檬酸的量，将其作为络合剂加入到溶??液中，以保证在燃烧过程中可以最大限度地释放能量Ｐ１Ｌ添加的浓硝酸和氨水是??用来调整反应系统中氧化剂与燃料的比例，使其保持统一。保持溶液在沖＝７．０??条件下持续搅拌，以得到无沉淀的均匀澄清溶液。随后，用热板在通风橱中以２５０?°Ｃ??左右的温度加热溶液至溶液沸腾，脱水，并伴有泡沫。保持持续加热的情况下，??泡沫会自动点燃，产生大量的纳米蓬松粉末，即为最终产物Ｂａ〇．５Ｓｒａ５Ｍｏ〇４粉末。??在燃烧法制备样品的过程中，之前是采用聚乙烯醇、尿素、碳酰胼、二酰肼??和卄氨酸等作为燃料
?第一章绪论???如１．３．Ｌ１节所述，片状的Ｓｎ（Ｍｏ〇４）２，米材料通过一步简单的水热法成功??合成［１７Ｌ利用扫描电子显微镜（ＦＥ－ＳＥＭ）和透射电子显微镜（ＴＥＭ）对片状??Ｓｎ（Ｍｏ〇４）２的结构和形貌进行了表征，分別如图１．４?（ａ）和（ｂ）所示。从图１．４??（ａ）可以看出，Ｓｎ（Ｍ〇〇４）２片状粒子并不娃完全分离的，而是Ｓｎ（Ｍｏ〇４）２片状结??构彼此之间紧密相连，这是由子在与原前驱体混合过程中含冇少童表面活性剂所??导致的。从图１．４（ｂ）屮可以明显地看出，样品的晶格条纹为０．３１６ｎｎｉ，相邻两??个晶格面之间的平均距离为０．２７?ｎｍ。图１．４?（ｂ）的插图为电＋衍射图，可以明??显地看到一个圆环，这表明片状的Ｓｎ（Ｍ〇０４）２粒子本质上是晶体。??将上述制备的Ｓｎ（Ｍｏ〇４）２样品作为活性材料（２－３?ｍｇ），并和碳、聚偏二氟??乙烯按一定比例混合制成工作电极后，在三电极体系下进行电化学性质测试其??中循环伏安测试（ＣＶ）曲线在扫描速率５－１２５?ｍＶｆ和０－０．６５?Ｖ的电势窗口下测??量。恒电流充放电测试（ＧＣＤ）曲线在０．８－５?ｍＡｃｉｒｆ２的不同电流密度下测量。??圓誦??（ｃ）?ａ－ｌ?ＩｒＨｖＪ?—?￣ＴＺ?一邶一！??，ｓ．彐：：－?／?Ｊ＾＼＼?＝：：：ｉ??ｒ?：＝?ｖ?ｖ?－：ｒｉ??二?（ＩＱ?，Ｌ?，?，?，?ｒ?ｒ?ｌ?，?Ｔ?，１?ｔ??Ｐｏｔｅｎｄ＾（＼）?Ｕｒｉｃ?（ｓｅｃ）??图１．４片状Ｓｎ（Ｍｏ〇４）２纳米材料ＳＥＭ图像（ａ）和ＴＥＭ图像（ｂ），图（ｂ）中??插图为选定区域电子衍射图；（ｃ）不同扫描速率下Ｓｎ（Ｍｏ〇４）２电极
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