新型贵金属表面增强拉曼基底材料的制备研究
发布时间：2021-11-25 16:37
近年来,SERS及其相关技术已经能够检测到部分物质的单个分子,增强系数可达8至14个数量级。制备一种负载贵金属纳米颗粒的二氧化硅微球,制备方法简单且产生污染物少;优化制备条件,提高材料的SERS增强能力;一般情况下,贵金属纳米颗粒都具有催化活性,在催化化学反应的同时,实现对催化反应的实时拉曼检测。本论文的研究目的是制备一种超灵敏并且具有催化活性的双功能金属SERS基底,实现对单分子待测物的痕量级检测和催化反应的实时检测。主要研究内容可以归纳为以下三个部分:采用溶胶-凝胶法制备粒径约为1.3μm的二氧化硅微球,在其表面原位生长银纳米颗粒,制得AgNPs@SiO2微球。通过高分辨透射电镜（HRTEM）和扫描电镜（SEM）对银纳米颗粒在微球表面的形貌进行了表征。配制不同浓度的罗丹明6G溶液作为探针分子,对基底进行SERS性能的检测,检出限为10-11mol/L,经计算基底的增强系数可以达到107。随后,又测试了基底的均匀性和稳定性,其相对标准偏差为6.31%,在20°C条件下,SERS活性可稳定保持约16天。通过对实验方法和条...
【文章来源】：吉林化工学院吉林省
【文章页数】：64 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 简介
1.1.1 SERS的增强机理
1.1.2 SERS的特点
1.1.3 SERS技术的应用
1.2 SERS基底的种类及制备方法
1.3 SERS在实时检测化学反应方面的研究
1.4 选题意义及研究思路
第2章 Ag NPs@SiO_2 微球的制备及SERS性能的研究
2.1 实验部分
2.1.1 实验试剂
2.1.2 实验及检测仪器
2.2 Ag NPs@SiO_2 微球的制备
2.2.1 反应机理分析
2.2.2 Ag NPs@SiO_2 微球的制备
2.3 Ag NPs@SiO_2 微球SERS性能的研究
2.3.1 基底进行SERS检测的前处理
2.3.2 Ag Nps@SiO_2 微球SERS性能测试
2.3.3 罗丹明6G定量检测
2.3.4 均匀性分析
2.3.5 稳定性分析
2.4 本章小结
第3章 AuNPs@SiO_2 亚微球的制备及SERS性能的研究
3.1 实验部分
3.1.1 实验药品及试剂
3.1.2 实验仪器与设备
3.2 AuNPs@SiO_2 亚微球的制备
3.2.1 二氧化硅亚微球的制备
3.2.2 AuNPs@SiO_2 亚微球的制备及表征
3.3 AuNPs@SiO_2 亚微球SERS性能测试
3.3.1 AuNPs@SiO_2 亚微球SERS性能测试
3.3.2 罗丹明6G的定量检测
3.3.3 均匀性分析
3.3.4 稳定性分析
3.3.5 染料的超灵敏检测
3.4 本章小结
第4章 AuNPs@SiO_2 亚微球的催化活性及在实时检测中的应用
4.1 AuNPs@SiO_2 亚微球催化苯乙烯环氧化反应
4.1.1 催化剂的循环使用
4.2 AuNPs@SiO_2 亚微球在实时检测中的应用
4.2.1 催化活性的比较
4.2.2 不同反应条件对催化反应的影响
4.2.3 不同催化剂的用量对催化反应的影响
4.2.4 不同底物浓度对催化反应的影响
4.2.5 不同浓度的NaBH_4 对催化反应的影响
4.2.6 SERS实时检测催化反应
4.3 本章小结
第5章 结论
参考文献
作者简介及科研成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于瑞利散射的超长距离分布式光纤传感技术[J]. 张旭苹,张益昕,王峰,吕立冬,王祥传. 中国激光. 2016(07)
[2]Pd/Co双金属纳米颗粒的制备及催化制氢性能[J]. 赵万国,苏丽,周振宁,张海军,鲁礼林,张少伟. 物理化学学报. 2015(01)
[3]基于SERS技术的核酸检测[J]. 宋春元,杨琰君,汪联辉. 化学进展. 2014(09)
[4]太赫兹技术在医学检测和诊断中的应用研究[J]. 齐娜,张卓勇,相玉红. 光谱学与光谱分析. 2013(08)
[5]太阳能甲烷重整反应中的催化活性吸收体[J]. 桑丽霞,孙彪,李艳霞,吴玉庭,马重芳. 化学进展. 2011(11)
[6]以PAA为模板制备SERS基底及对三聚氰胺的检测[J]. 李俊梅,徐晓轩,王玉芳,王斌,孙甲明,张存洲. 光谱学与光谱分析. 2010(10)
[7]Development of Zr/ZrO2 high temperature and high pressure sensors for in-situ measuring chemical parameters of deep-sea water[J]. ZHANG XueTong, ZHANG RongHua, HU ShuMin & WANG Yong Open Research Laboratory of Geochemical Kinetics, Institute of Mineral Resources, Chinese Academy of Geological Sciences, Beijing 100037, China. Science in China（Series E:Technological Sciences）. 2009(08)
[8]全息干版银膜的制备、表征及其SERS活性的研究[J]. 黄云霞,方靖淮,孙真荣,杨晓华. 光谱学与光谱分析. 2005(12)
[9]Surface-enhanced Raman Scattering from Molecules Adsorbed on Mixed Silver/Gold Nanoparticle Surfaces[J]. FANG Jing-huai 1,2** , HUANG Yun-xia 3, LI Xia 4 and DOU Xiao-ming 1 1. Institute of Optics and Photonics, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200030, P. R. China; 2. Department of Physics, Nantong Teachers College, Nantong 226007, P. R. China; 3. Department of Physics, East China Normal University, Shanghai 200062, P. R. China; 4. Department of Chemistry, Shanghai Teachers University, Shanghai 200234, P. R. China. Chemical Research in Chinese Universities. 2004(06)
博士论文
[1]柔性等离子体银纳米线膜用于快速现场表面增强拉曼光谱检测[D]. 史玉娥.山东大学 2016
[2]锌铝水滑石纳米复合材料的制备及其在锌镍电池中的应用研究[D]. 杨斌.中南大学 2014
[3]SERS活性底物的制备及在分析检测中的应用[D]. 李然.中国科学技术大学 2013
[4]基于纳米材料增敏效应的双酚A和银离子检测新方法的建立[D]. 许宙.江南大学 2013
[5]自组装纳米材料在基因治疗和细胞培养中的应用研究[D]. 杨翠红.南开大学 2012
[6]贵金属及金属氧化物纳米材料的溶剂热合成及性质表征[D]. 孙海燕.山东大学 2012
[7]基于印刷线路板（PCB）的矩形离子阱及阵列离子阱质谱仪的研发[D]. 李晓旭.复旦大学 2009
[8]基于纳米结构表面增强拉曼散射的近场光谱学与掩埋分子体系研究[D]. 江洋.厦门大学 2008
[9]基于新型SERS基底的功能化自组装膜研究[D]. 李小灵.吉林大学 2004
硕士论文
[1]磁性氧化铁/贵金属复合材料的制备及在SERS基底中的应用[D]. 何钦业.中国科学技术大学 2017
[2]正电贵金属溶胶基底用于阴离子的表面增强拉曼光谱原位检测[D]. 陈娟.山东大学 2016
[3]金属表面对硝基苯硫酚等离激元催化反应的SERS研究[D]. 翁华怡.苏州大学 2015
[4]金纳米花@银核壳纳米复合材料的可控合成与应用研究[D]. 王晗.吉林大学 2014
[5]表面增强拉曼散射活性基底的制备及其免疫检测研究[D]. 束磊.宁波大学 2014
[6]基于贵金属纳米颗粒的表面增强拉曼光谱基底的研究[D]. 张照顺.苏州大学 2014
[7]上转换纳米材料制备及在生物小分子、离子检测中的应用[D]. 李章秀.湖南大学 2012
[8]2-吡啶甲酸的电化学表面增强拉曼光谱特性研究[D]. 张普信.浙江工业大学 2012
[9]新型SERS基底的制备及其性能研究[D]. 王延凯.南京理工大学 2012
[10]SERS衬底的制备及其对有机污染物的检测[D]. 李炫华.中国科学技术大学 2010
本文编号：3518520
【文章来源】：吉林化工学院吉林省
【文章页数】：64 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 简介
1.1.1 SERS的增强机理
1.1.2 SERS的特点
1.1.3 SERS技术的应用
1.2 SERS基底的种类及制备方法
1.3 SERS在实时检测化学反应方面的研究
1.4 选题意义及研究思路
第2章 Ag NPs@SiO_2 微球的制备及SERS性能的研究
2.1 实验部分
2.1.1 实验试剂
2.1.2 实验及检测仪器
2.2 Ag NPs@SiO_2 微球的制备
2.2.1 反应机理分析
2.2.2 Ag NPs@SiO_2 微球的制备
2.3 Ag NPs@SiO_2 微球SERS性能的研究
2.3.1 基底进行SERS检测的前处理
2.3.2 Ag Nps@SiO_2 微球SERS性能测试
2.3.3 罗丹明6G定量检测
2.3.4 均匀性分析
2.3.5 稳定性分析
2.4 本章小结
第3章 AuNPs@SiO_2 亚微球的制备及SERS性能的研究
3.1 实验部分
3.1.1 实验药品及试剂
3.1.2 实验仪器与设备
3.2 AuNPs@SiO_2 亚微球的制备
3.2.1 二氧化硅亚微球的制备
3.2.2 AuNPs@SiO_2 亚微球的制备及表征
3.3 AuNPs@SiO_2 亚微球SERS性能测试
3.3.1 AuNPs@SiO_2 亚微球SERS性能测试
3.3.2 罗丹明6G的定量检测
3.3.3 均匀性分析
3.3.4 稳定性分析
3.3.5 染料的超灵敏检测
3.4 本章小结
第4章 AuNPs@SiO_2 亚微球的催化活性及在实时检测中的应用
4.1 AuNPs@SiO_2 亚微球催化苯乙烯环氧化反应
4.1.1 催化剂的循环使用
4.2 AuNPs@SiO_2 亚微球在实时检测中的应用
4.2.1 催化活性的比较
4.2.2 不同反应条件对催化反应的影响
4.2.3 不同催化剂的用量对催化反应的影响
4.2.4 不同底物浓度对催化反应的影响
4.2.5 不同浓度的NaBH_4 对催化反应的影响
4.2.6 SERS实时检测催化反应
4.3 本章小结
第5章 结论
参考文献
作者简介及科研成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于瑞利散射的超长距离分布式光纤传感技术[J]. 张旭苹,张益昕,王峰,吕立冬,王祥传. 中国激光. 2016(07)
[2]Pd/Co双金属纳米颗粒的制备及催化制氢性能[J]. 赵万国,苏丽,周振宁,张海军,鲁礼林,张少伟. 物理化学学报. 2015(01)
[3]基于SERS技术的核酸检测[J]. 宋春元,杨琰君,汪联辉. 化学进展. 2014(09)
[4]太赫兹技术在医学检测和诊断中的应用研究[J]. 齐娜,张卓勇,相玉红. 光谱学与光谱分析. 2013(08)
[5]太阳能甲烷重整反应中的催化活性吸收体[J]. 桑丽霞,孙彪,李艳霞,吴玉庭,马重芳. 化学进展. 2011(11)
[6]以PAA为模板制备SERS基底及对三聚氰胺的检测[J]. 李俊梅,徐晓轩,王玉芳,王斌,孙甲明,张存洲. 光谱学与光谱分析. 2010(10)
[7]Development of Zr/ZrO2 high temperature and high pressure sensors for in-situ measuring chemical parameters of deep-sea water[J]. ZHANG XueTong, ZHANG RongHua, HU ShuMin & WANG Yong Open Research Laboratory of Geochemical Kinetics, Institute of Mineral Resources, Chinese Academy of Geological Sciences, Beijing 100037, China. Science in China（Series E:Technological Sciences）. 2009(08)
[8]全息干版银膜的制备、表征及其SERS活性的研究[J]. 黄云霞,方靖淮,孙真荣,杨晓华. 光谱学与光谱分析. 2005(12)
[9]Surface-enhanced Raman Scattering from Molecules Adsorbed on Mixed Silver/Gold Nanoparticle Surfaces[J]. FANG Jing-huai 1,2** , HUANG Yun-xia 3, LI Xia 4 and DOU Xiao-ming 1 1. Institute of Optics and Photonics, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200030, P. R. China; 2. Department of Physics, Nantong Teachers College, Nantong 226007, P. R. China; 3. Department of Physics, East China Normal University, Shanghai 200062, P. R. China; 4. Department of Chemistry, Shanghai Teachers University, Shanghai 200234, P. R. China. Chemical Research in Chinese Universities. 2004(06)
博士论文
[1]柔性等离子体银纳米线膜用于快速现场表面增强拉曼光谱检测[D]. 史玉娥.山东大学 2016
[2]锌铝水滑石纳米复合材料的制备及其在锌镍电池中的应用研究[D]. 杨斌.中南大学 2014
[3]SERS活性底物的制备及在分析检测中的应用[D]. 李然.中国科学技术大学 2013
[4]基于纳米材料增敏效应的双酚A和银离子检测新方法的建立[D]. 许宙.江南大学 2013
[5]自组装纳米材料在基因治疗和细胞培养中的应用研究[D]. 杨翠红.南开大学 2012
[6]贵金属及金属氧化物纳米材料的溶剂热合成及性质表征[D]. 孙海燕.山东大学 2012
[7]基于印刷线路板（PCB）的矩形离子阱及阵列离子阱质谱仪的研发[D]. 李晓旭.复旦大学 2009
[8]基于纳米结构表面增强拉曼散射的近场光谱学与掩埋分子体系研究[D]. 江洋.厦门大学 2008
[9]基于新型SERS基底的功能化自组装膜研究[D]. 李小灵.吉林大学 2004
硕士论文
[1]磁性氧化铁/贵金属复合材料的制备及在SERS基底中的应用[D]. 何钦业.中国科学技术大学 2017
[2]正电贵金属溶胶基底用于阴离子的表面增强拉曼光谱原位检测[D]. 陈娟.山东大学 2016
[3]金属表面对硝基苯硫酚等离激元催化反应的SERS研究[D]. 翁华怡.苏州大学 2015
[4]金纳米花@银核壳纳米复合材料的可控合成与应用研究[D]. 王晗.吉林大学 2014
[5]表面增强拉曼散射活性基底的制备及其免疫检测研究[D]. 束磊.宁波大学 2014
[6]基于贵金属纳米颗粒的表面增强拉曼光谱基底的研究[D]. 张照顺.苏州大学 2014
[7]上转换纳米材料制备及在生物小分子、离子检测中的应用[D]. 李章秀.湖南大学 2012
[8]2-吡啶甲酸的电化学表面增强拉曼光谱特性研究[D]. 张普信.浙江工业大学 2012
[9]新型SERS基底的制备及其性能研究[D]. 王延凯.南京理工大学 2012
[10]SERS衬底的制备及其对有机污染物的检测[D]. 李炫华.中国科学技术大学 2010
本文编号：3518520
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