SiC高温氧化行为及Al基复合材料界面研究
发布时间：2021-11-27 17:14
将SiC颗粒在空气中进行8501100℃高温氧化增重试验。研究了氧化时间、氧化温度对SiC颗粒表面氧化行为和氧化层结构的影响。采用烧结温度500℃压力30MPa保压时间30min的热压烧结工艺,制备出体积分数为20%的SiCP/Al复合材料。研究了SiC氧化过程对SiCP/Al复合材料界面的影响。结果表明:SiC在850℃以上,随氧化时间延长或温度升高,氧化层从非晶态向晶态转变。1100℃氧化4 h后,SiO2氧化层厚度为252nm。本文优化的正四面体模型计算厚度约190nm,传统球形模型计算厚度约110nm。氧化层中SiO2主要为高温型方石英晶型;SiC颗粒氧化后与Al基体形成了SiC/SiO2和Al2O3/Al复合界面组织。
【文章来源】：热加工工艺. 2016,45(08)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
SiC不同氧化状态的XRD图
xidationstates峰相比几乎无变化，表明在850℃时SiC颗粒表面氧化生成的晶态SiO2含量极少。由图1(b)、(c)对比可看出，氧化温度达到950、1000℃时，在XRD曲线2θ=22°左右开始出现SiO2晶体的特征衍射峰，且时间越长，温度越高，衍射峰趋于尖锐。由图1(d)可以看出，在850℃以上，特征衍射峰的强度随氧化温度升高趋于增大。这说明碳化硅表面氧化层由非晶态的SiO2不断向晶态SiO2转化，形成的SiO2晶型为高温型方石英。2.2SiC颗粒的氧化特征SiC颗粒在850、950、1100℃下分别氧化0、2、4、6h，图2为SiC颗粒氧化过程增量△m及形成的SiO2体积分数和氧化时间t的关系。分析对比图2(a)、(b)可看出，在相同氧化时间下，随SiC氧化温度的升高，SiC的氧化程度增加。850℃氧化6h氧化增量△m=0.351g，1100℃氧化6h氧化增量△m=0.912g。SiC颗粒氧化过程增量，表面形成的SiO2体积分数都随高要针对碳化硅在高温氧化条件下氧化增重行为与表面氧化层的晶化规律进行研究，以期能得到界面结合状态良好的SiC增强铝基复合材料。1试验材料与方法采用14μm工业α-SiC颗粒为原料(纯度98%，淡绿色)，将25gSiC颗粒置于刚玉坩埚中，悬挂在高温电阻炉中(大气气氛)，一端连接精密分析天平，设定高温氧化温度分别为850、950、1000、1100℃，加热速率10℃/min，用计算机每10s采集一次质量数据。高温下保温时间分别为0、2、4、6h。氧化处理前，先进行空烧以去除容器杂质和悬丝氧化对试验的干扰。将氧化处理后的SiC采用热压烧结的方法制备铝基复合材料，制备出体积分数为20%SiCP/Al复合材料。将高纯度Al粉和SiC粉以及少量镁粉(2%)按比例球磨混合均匀，模压成型后热压烧结成准20mm×20mm圆柱。热?
?由于SiC颗粒多为不规则多面体结构，根据文献[6]报道了一种球状模型，本文在此基础上构建了一种正四面体模型，氧化前粒径为a1，氧化后残留粒径为a2，形成氧化层后的粒径为a3。求得氧化产物SiO2占SiC的体积分数：已知氧化后残留SiC的体积：由式(4)、(5)、(6)，已知P3、P2为两个四面体与O点的距离。理论上计算氧化层的厚度为D，即两个正四面体之间的间距：根据正四面体模型，计算得到厚度为160～190nm，依据球状模型计算结果为110nm左右。2.4SiC颗粒的SEM分析结果和能谱分析图3为原始态的SiC和1100℃氧化4h的SiC颗粒SEM形貌。表1为图3中对应的原始态SiC与氧化态SiC的EDS分析结果。表明在1100℃氧化4h后，氧元素的质量百分数与原始态差值为32.53，这对应于SiO2层的生成。说明通过控制氧化温度和氧化时间可以在SiC表面获得一定厚度且分布较均匀的氧化层。2.5SiCP/Al复合材料的界面分析结果图4为原始未经过氧化的SiC与Al形成的界面。可看出，其界面清晰光滑，无界面反应产物和颗粒溶解，也无空洞缺陷。图5为SiC经1100℃氧化4h后，在SiC与Al界面处形成了一层致密的SiO2薄层，经测算其平均厚度为252nm。在热压烧结过程中，Al会形成液相铺展在粉末周围，把粉末粘结在一起。此时在界面上会发生一些界面反应[7]。图6为SiC与Al界面的SiO2层形貌。准(SiO2)=[1-(a2a3)3]×100%(5)V2=2姨12a2=m3.21(6)D=P3-P2=6姨12(a3-a2)准(SiO2)=yρ(SiO2)/[m-xρ(SiC)+yρ(SiO2)]×100%=3△mρ(SiO2)/[m-2△mρ(SiC)+3△mρ(SiO2)]?
【参考文献】：
期刊论文
[1]SiCp/2024Al基复合材料的界面行为[J]. 柳培,王爱琴,郝世明,谢敬佩. 电子显微学报. 2014(04)
[2]高能球磨法制备SiC/Al复合材料[J]. 吴清军,蔡晓兰,乐刚. 热加工工艺. 2012(02)
[3]金属基复合材料的现状与发展趋势[J]. 张荻,张国定,李志强. 中国材料进展. 2010(04)
[4]铝基复合材料的制备工艺[J]. 王双喜,刘雪敬,孙家森. 热加工工艺(铸锻版). 2006(01)
[5]SiC颗粒氧化行为及SiCp/铝基复合材料界面特征[J]. 刘俊友,刘英才,刘国权,尹衍升,施忠良. 中国有色金属学报. 2002(05)
[6]碳化硅颗粒增强的铝基复合材料界面微结构研究[J]. 施忠良,刘俊友,顾明元,刘国权,Lee Jae-chul. 电子显微学报. 2002(01)
[7]SiCP/ZL109复合材料中SiC的界面行为[J]. 隋贤栋,罗承萍,欧阳柳章,骆灼旋. 复合材料学报. 2000(01)
本文编号：3522722
【文章来源】：热加工工艺. 2016,45(08)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
SiC不同氧化状态的XRD图
xidationstates峰相比几乎无变化，表明在850℃时SiC颗粒表面氧化生成的晶态SiO2含量极少。由图1(b)、(c)对比可看出，氧化温度达到950、1000℃时，在XRD曲线2θ=22°左右开始出现SiO2晶体的特征衍射峰，且时间越长，温度越高，衍射峰趋于尖锐。由图1(d)可以看出，在850℃以上，特征衍射峰的强度随氧化温度升高趋于增大。这说明碳化硅表面氧化层由非晶态的SiO2不断向晶态SiO2转化，形成的SiO2晶型为高温型方石英。2.2SiC颗粒的氧化特征SiC颗粒在850、950、1100℃下分别氧化0、2、4、6h，图2为SiC颗粒氧化过程增量△m及形成的SiO2体积分数和氧化时间t的关系。分析对比图2(a)、(b)可看出，在相同氧化时间下，随SiC氧化温度的升高，SiC的氧化程度增加。850℃氧化6h氧化增量△m=0.351g，1100℃氧化6h氧化增量△m=0.912g。SiC颗粒氧化过程增量，表面形成的SiO2体积分数都随高要针对碳化硅在高温氧化条件下氧化增重行为与表面氧化层的晶化规律进行研究，以期能得到界面结合状态良好的SiC增强铝基复合材料。1试验材料与方法采用14μm工业α-SiC颗粒为原料(纯度98%，淡绿色)，将25gSiC颗粒置于刚玉坩埚中，悬挂在高温电阻炉中(大气气氛)，一端连接精密分析天平，设定高温氧化温度分别为850、950、1000、1100℃，加热速率10℃/min，用计算机每10s采集一次质量数据。高温下保温时间分别为0、2、4、6h。氧化处理前，先进行空烧以去除容器杂质和悬丝氧化对试验的干扰。将氧化处理后的SiC采用热压烧结的方法制备铝基复合材料，制备出体积分数为20%SiCP/Al复合材料。将高纯度Al粉和SiC粉以及少量镁粉(2%)按比例球磨混合均匀，模压成型后热压烧结成准20mm×20mm圆柱。热?
?由于SiC颗粒多为不规则多面体结构，根据文献[6]报道了一种球状模型，本文在此基础上构建了一种正四面体模型，氧化前粒径为a1，氧化后残留粒径为a2，形成氧化层后的粒径为a3。求得氧化产物SiO2占SiC的体积分数：已知氧化后残留SiC的体积：由式(4)、(5)、(6)，已知P3、P2为两个四面体与O点的距离。理论上计算氧化层的厚度为D，即两个正四面体之间的间距：根据正四面体模型，计算得到厚度为160～190nm，依据球状模型计算结果为110nm左右。2.4SiC颗粒的SEM分析结果和能谱分析图3为原始态的SiC和1100℃氧化4h的SiC颗粒SEM形貌。表1为图3中对应的原始态SiC与氧化态SiC的EDS分析结果。表明在1100℃氧化4h后，氧元素的质量百分数与原始态差值为32.53，这对应于SiO2层的生成。说明通过控制氧化温度和氧化时间可以在SiC表面获得一定厚度且分布较均匀的氧化层。2.5SiCP/Al复合材料的界面分析结果图4为原始未经过氧化的SiC与Al形成的界面。可看出，其界面清晰光滑，无界面反应产物和颗粒溶解，也无空洞缺陷。图5为SiC经1100℃氧化4h后，在SiC与Al界面处形成了一层致密的SiO2薄层，经测算其平均厚度为252nm。在热压烧结过程中，Al会形成液相铺展在粉末周围，把粉末粘结在一起。此时在界面上会发生一些界面反应[7]。图6为SiC与Al界面的SiO2层形貌。准(SiO2)=[1-(a2a3)3]×100%(5)V2=2姨12a2=m3.21(6)D=P3-P2=6姨12(a3-a2)准(SiO2)=yρ(SiO2)/[m-xρ(SiC)+yρ(SiO2)]×100%=3△mρ(SiO2)/[m-2△mρ(SiC)+3△mρ(SiO2)]?
【参考文献】：
期刊论文
[1]SiCp/2024Al基复合材料的界面行为[J]. 柳培,王爱琴,郝世明,谢敬佩. 电子显微学报. 2014(04)
[2]高能球磨法制备SiC/Al复合材料[J]. 吴清军,蔡晓兰,乐刚. 热加工工艺. 2012(02)
[3]金属基复合材料的现状与发展趋势[J]. 张荻,张国定,李志强. 中国材料进展. 2010(04)
[4]铝基复合材料的制备工艺[J]. 王双喜,刘雪敬,孙家森. 热加工工艺(铸锻版). 2006(01)
[5]SiC颗粒氧化行为及SiCp/铝基复合材料界面特征[J]. 刘俊友,刘英才,刘国权,尹衍升,施忠良. 中国有色金属学报. 2002(05)
[6]碳化硅颗粒增强的铝基复合材料界面微结构研究[J]. 施忠良,刘俊友,顾明元,刘国权,Lee Jae-chul. 电子显微学报. 2002(01)
[7]SiCP/ZL109复合材料中SiC的界面行为[J]. 隋贤栋,罗承萍,欧阳柳章,骆灼旋. 复合材料学报. 2000(01)
本文编号：3522722
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