NHPI、1,1’-联-2-萘酚为模板合成有机二阶非线性光学材料的研究
发布时间：2021-11-28 18:45
非线性光学（NLO）材料经过60年的发展,在光学信息处理,光学数据存储、检测,彩色显示单元、成像和频率转换等领域的应用有着举足轻重的地位。非线性光学材料可分为无机、有机和有机无机杂化NLO材料,也可分为可切换和不可切换的NLO材料。其中具有分子设计和修饰优势的有机NLO材料和熊猫级的珍稀材料——可切换的NLO材料都得到了国内外研究学者的深入研究。本文通过氮羟基邻苯二甲酰亚胺、N,N-二氮羟基均苯四甲酰亚胺、氮羟基吡啶-2,3-二甲酰亚胺和氮羟基吡嗪-2,3-二甲酰亚胺4种酸性有机氮羟基化合物和1,1’-联-2-萘酚与低对称性的叔胺、季铵盐反应,获得了 20种晶体,首先对他们进行了核磁共振、单晶结构表征,然后按照单晶结构的不同进行差示扫描量热分析、介电和二阶倍频测试,最后对有SHG响应信号的化合物进行紫外测试。本文发现有机氮羟基化合物参与反应得到的化合物[DABCO][NHPI]2（1）、[C7H13NO][NHPI]2（6）、[Et4N][NHPI]2（8）和[CH2Cl2-DABCO][NHPI]（9）晶体结构均处于非心空间群,并且SHG测试显示它们都具有SHG响应信号,尤其是[CH...
【文章来源】：南昌大学江西省 211工程院校
【文章页数】：86 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１．１?（ａ）和（ｂ）分别为Ｂｉ（ＩＯ：〇Ｆ２的ＳＨＧ的响应值大小和ＵＶ／Ｖｉｓ／ＮＩＲ光谱
?第１章绪论???ＲｂＭｇＣ０３Ｆ［２３］和Ｂｉ（Ｉ０３）Ｆ２［２４］等无机晶体。如毛江高课题组［２４１制备了具有强ＳＨＧ??效应的金属碘酸氟化物Ｂｉ（Ｉ０３）Ｆ２。Ｂｉ（Ｉ０３）Ｆ２在非心空间群Ｃ２中结晶。图１．１．１（ａ）??ＳＨＧ测试显示Ｂｉ（Ｉ０３）Ｆ２是相位匹配的并且显示非常强的ＳＨＧ信号，其在１０６４??１１１１１激光辐射下８１＾响应值大约比１０）？强１１．５倍如图１．１．１（１））１＾／％／犯１１光??谱显示化合物所（１０３牙２在３００?ｎｍ－１１?（ｉｍ光学窗口区域透射率几乎为１００％，即??Ｂｉ（Ｉ０３）Ｆ２在可见光到中红外区域的范围内是透明的。基于光学漫反射光谱（图ｂ??插图），Ｂｉ（Ｉ０３）Ｆ２的带隙估计为３．９７?ｅＶ，与ＲｂＩ０２Ｆ２［３６］的带隙相当。??（３）．〇〇｛７Ｔ：￣…．丨（ｂｆＴ．?：??ｇ－８〇．?？?ｂｋ．〇，？ｆ＝＿?ｆ?ｆ＾ｌ??１６０－?？一卜?ｉ－?７＼?／?＾??＝４〇．?＾－°４?＝?ｊｎＵ?ｅ?丨??兰?２，０．６．?Ｓ?？＇?＾?Ｅｇ－３９７ＣＶ?，??３?２〇－?一?＇Ｊ?、隊?ｌ?ｚ〇．??Ｌ?Ｉ??妄。．一—＇?—?０．?：二‘．＾??￣ｌ￣＇￣＾￣?１００?ＩＳＯ?？＞（）〇?－＞５０?３?０?０?５００?１０００?１５００?５０００?１００００?１５０００?２００００?２５０００??Ｐａｒｔｉｃｌｅ?Ｓｉｚｅ?〇／ｍｊ?．?＇Ｖａｖｔｌｃｎ６，ｈ（ｎｍ）??图１．１．１?（ａ）和（ｂ）分别为Ｂｉ（ＩＯ：〇Ｆ２的ＳＨＧ的响应值大小和ＵＶ／Ｖｉｓ／ＮＩＲ光谱。??２０２０年Ｈａｌａｓｙａｍａｎｉ，?Ｐ．?Ｓｈｉｖ［３７］
３）３ＮＣＨ２Ｉ］ＰｂＩ３［４１］，［Ｃ５Ｈ１２Ｎ］ＳｎＣｌ３［４２］，（４，４－ＤＦＰＤ）２Ｐｂｌ４［４３］，（Ｐｙｒｒｏｌｉｄｉｎｉｕｍ）ＭｎＣｌ３［２３］??和［Ｈ２ｄａｂｃｏＣｌ２］［ＦｅＣｌ３（Ｈ２０）３］［４４］?（ｄａｂｃｏ＝ｌ，４－二氮杂双环［２．２．２］－辛烷）等。??２０１７年熊仁根课题组［２５］借鉴哈里森等人合成的［Ｈ２ｄａｂＣ〇］ＲｂＣｌ３，降低了??ｄａｂｃｏ的对称性合成了?２９８?Ｋ在手性空间群中结晶的［ＭｅＨｄａｂｃｏ］ＲｂＩ３?（图??１．２．１（ａ））。图１．２．１（ｂ）?ＤＳＣ和插图介电测试都显示［ＭｅＨｄａｂｃｏ］ＲｂＩ３在４１６?Ｋ左右??经历可逆相变，因此化合物［ＭｅＨｄａｂｃｏ］ＲｂＩ３的结构相变是非心空间群向中心对??称的铁电相变，从图１．２．１（ｄ）中的变温ＳＨＧ测试也验证了化合物［ＭｅＨｄａｂｃｏ］ＲｂＩ３??具有可切换的非线性光学行为，是变温ＮＬＯ材料。??臟｜??Ｐ３２１２，?ｎｏｎ－ｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃ?ｋ?＇?‘?‘?／？３，?ｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃ??（ｂＬｊ?｜（ｃ＞３０ｆ＾＾？Ｉ??／?ｓ：：：?＼?＼??＾２－?？?？?？?？?？?＼?？〇〇５．?．．．??１ｍｔｎｐ０ｒ０ｔｕｆ９?｜Ｋ｜?／?＼?＾??？?＾ｙ?＼?＜０?■?Ｈｅａｔｉｎｇ?？??？〇．４Ｊ??〇〇〇■?：叼??■?？?？?）?１?？?？?■?■?？?？?Ｔ?？?Ｔ?？?Ｔ??３２０?３４０?３６０?３３０?４００?４２０?４４０?３２０?Ｊ４０?３６０?３？０?４００?４２０?４４０??Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?（Ｋ）?Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?（
【参考文献】：
期刊论文
[1]Synthesis, Structure, and the Second-order Nonlinear Optical Properties of a Borate-carboxylic Acid Compound: KB[L-（-）-C4H4O5]2·H2O[J]. 杨坤,杨明,雍胜利,张骁勇,罗军华. Chinese Journal of Structural Chemistry. 2019(08)
[2]非线性光学有机晶体材料的研究进展[J]. 李亮,尹建红,曹珺,杨洲. 化学通报. 2011(05)
[3]无机-有机杂化二阶非线性光学材料研究进展[J]. 郁建灿,崔元靖,王民权,钱国栋. 硅酸盐学报. 2009(02)
[4]非线性光学晶体的研究进展[J]. 常新安,陈丹,臧和贵,张玮. 人工晶体学报. 2007(02)
[5]Some Strategies for the Refinement of Disordered Structures with the SHELXL-97 Refinement Program[J]. Ng Seik Weng (Department of Chemistry, University of Malaya, Kuala Lumpur 50603, Malaysia). 结构化学. 2005(12)
博士论文
[1]无机—有机杂化二阶非线性光学材料的设计、合成与性能研究[D]. 崔元靖.浙江大学 2005
硕士论文
[1]基于Dabco衍生物与轴手性配体（H2-nbpdc）系列配合物的合成、表征及其铁电、介电性质研究[D]. 潘其建.江苏科技大学 2016
[2]有机氮羟基类化合物的合成、结构及性质研究[D]. 徐峰.南昌大学 2016
[3]DABCO系列衍生物合成、表征及其相变性质研究[D]. 黄登登.江苏科技大学 2015
[4]NHPI类似物的合成及其在催化分子氧氧化中的应用[D]. 张文淞.浙江大学 2012
本文编号：3524950
【文章来源】：南昌大学江西省 211工程院校
【文章页数】：86 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１．１?（ａ）和（ｂ）分别为Ｂｉ（ＩＯ：〇Ｆ２的ＳＨＧ的响应值大小和ＵＶ／Ｖｉｓ／ＮＩＲ光谱
?第１章绪论???ＲｂＭｇＣ０３Ｆ［２３］和Ｂｉ（Ｉ０３）Ｆ２［２４］等无机晶体。如毛江高课题组［２４１制备了具有强ＳＨＧ??效应的金属碘酸氟化物Ｂｉ（Ｉ０３）Ｆ２。Ｂｉ（Ｉ０３）Ｆ２在非心空间群Ｃ２中结晶。图１．１．１（ａ）??ＳＨＧ测试显示Ｂｉ（Ｉ０３）Ｆ２是相位匹配的并且显示非常强的ＳＨＧ信号，其在１０６４??１１１１１激光辐射下８１＾响应值大约比１０）？强１１．５倍如图１．１．１（１））１＾／％／犯１１光??谱显示化合物所（１０３牙２在３００?ｎｍ－１１?（ｉｍ光学窗口区域透射率几乎为１００％，即??Ｂｉ（Ｉ０３）Ｆ２在可见光到中红外区域的范围内是透明的。基于光学漫反射光谱（图ｂ??插图），Ｂｉ（Ｉ０３）Ｆ２的带隙估计为３．９７?ｅＶ，与ＲｂＩ０２Ｆ２［３６］的带隙相当。??（３）．〇〇｛７Ｔ：￣…．丨（ｂｆＴ．?：??ｇ－８〇．?？?ｂｋ．〇，？ｆ＝＿?ｆ?ｆ＾ｌ??１６０－?？一卜?ｉ－?７＼?／?＾??＝４〇．?＾－°４?＝?ｊｎＵ?ｅ?丨??兰?２，０．６．?Ｓ?？＇?＾?Ｅｇ－３９７ＣＶ?，??３?２〇－?一?＇Ｊ?、隊?ｌ?ｚ〇．??Ｌ?Ｉ??妄。．一—＇?—?０．?：二‘．＾??￣ｌ￣＇￣＾￣?１００?ＩＳＯ?？＞（）〇?－＞５０?３?０?０?５００?１０００?１５００?５０００?１００００?１５０００?２００００?２５０００??Ｐａｒｔｉｃｌｅ?Ｓｉｚｅ?〇／ｍｊ?．?＇Ｖａｖｔｌｃｎ６，ｈ（ｎｍ）??图１．１．１?（ａ）和（ｂ）分别为Ｂｉ（ＩＯ：〇Ｆ２的ＳＨＧ的响应值大小和ＵＶ／Ｖｉｓ／ＮＩＲ光谱。??２０２０年Ｈａｌａｓｙａｍａｎｉ，?Ｐ．?Ｓｈｉｖ［３７］
３）３ＮＣＨ２Ｉ］ＰｂＩ３［４１］，［Ｃ５Ｈ１２Ｎ］ＳｎＣｌ３［４２］，（４，４－ＤＦＰＤ）２Ｐｂｌ４［４３］，（Ｐｙｒｒｏｌｉｄｉｎｉｕｍ）ＭｎＣｌ３［２３］??和［Ｈ２ｄａｂｃｏＣｌ２］［ＦｅＣｌ３（Ｈ２０）３］［４４］?（ｄａｂｃｏ＝ｌ，４－二氮杂双环［２．２．２］－辛烷）等。??２０１７年熊仁根课题组［２５］借鉴哈里森等人合成的［Ｈ２ｄａｂＣ〇］ＲｂＣｌ３，降低了??ｄａｂｃｏ的对称性合成了?２９８?Ｋ在手性空间群中结晶的［ＭｅＨｄａｂｃｏ］ＲｂＩ３?（图??１．２．１（ａ））。图１．２．１（ｂ）?ＤＳＣ和插图介电测试都显示［ＭｅＨｄａｂｃｏ］ＲｂＩ３在４１６?Ｋ左右??经历可逆相变，因此化合物［ＭｅＨｄａｂｃｏ］ＲｂＩ３的结构相变是非心空间群向中心对??称的铁电相变，从图１．２．１（ｄ）中的变温ＳＨＧ测试也验证了化合物［ＭｅＨｄａｂｃｏ］ＲｂＩ３??具有可切换的非线性光学行为，是变温ＮＬＯ材料。??臟｜??Ｐ３２１２，?ｎｏｎ－ｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃ?ｋ?＇?‘?‘?／？３，?ｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃ??（ｂＬｊ?｜（ｃ＞３０ｆ＾＾？Ｉ??／?ｓ：：：?＼?＼??＾２－?？?？?？?？?？?＼?？〇〇５．?．．．??１ｍｔｎｐ０ｒ０ｔｕｆ９?｜Ｋ｜?／?＼?＾??？?＾ｙ?＼?＜０?■?Ｈｅａｔｉｎｇ?？??？〇．４Ｊ??〇〇〇■?：叼??■?？?？?）?１?？?？?■?■?？?？?Ｔ?？?Ｔ?？?Ｔ??３２０?３４０?３６０?３３０?４００?４２０?４４０?３２０?Ｊ４０?３６０?３？０?４００?４２０?４４０??Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?（Ｋ）?Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?（
【参考文献】：
期刊论文
[1]Synthesis, Structure, and the Second-order Nonlinear Optical Properties of a Borate-carboxylic Acid Compound: KB[L-（-）-C4H4O5]2·H2O[J]. 杨坤,杨明,雍胜利,张骁勇,罗军华. Chinese Journal of Structural Chemistry. 2019(08)
[2]非线性光学有机晶体材料的研究进展[J]. 李亮,尹建红,曹珺,杨洲. 化学通报. 2011(05)
[3]无机-有机杂化二阶非线性光学材料研究进展[J]. 郁建灿,崔元靖,王民权,钱国栋. 硅酸盐学报. 2009(02)
[4]非线性光学晶体的研究进展[J]. 常新安,陈丹,臧和贵,张玮. 人工晶体学报. 2007(02)
[5]Some Strategies for the Refinement of Disordered Structures with the SHELXL-97 Refinement Program[J]. Ng Seik Weng (Department of Chemistry, University of Malaya, Kuala Lumpur 50603, Malaysia). 结构化学. 2005(12)
博士论文
[1]无机—有机杂化二阶非线性光学材料的设计、合成与性能研究[D]. 崔元靖.浙江大学 2005
硕士论文
[1]基于Dabco衍生物与轴手性配体（H2-nbpdc）系列配合物的合成、表征及其铁电、介电性质研究[D]. 潘其建.江苏科技大学 2016
[2]有机氮羟基类化合物的合成、结构及性质研究[D]. 徐峰.南昌大学 2016
[3]DABCO系列衍生物合成、表征及其相变性质研究[D]. 黄登登.江苏科技大学 2015
[4]NHPI类似物的合成及其在催化分子氧氧化中的应用[D]. 张文淞.浙江大学 2012
本文编号：3524950
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