纳米锰方硼石的合成与结构性能表征

发布时间：2021-12-02 03:57

　　通过溶胶-凝胶（Sol-Gel）法成功合成了纳米锰方硼石并对其进行了稀土Eu³⁺掺杂.使用X射线衍射、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等表征了锰方硼石晶体结构,并通过荧光光谱测试对其发光性能进行了研究.结果表明:合成纳米锰方硼石为粒径小于50 nm的球状颗粒,与天然锰方硼石的物相结构相同,属于斜方晶系,与尖晶石类似,（010）晶面的晶面间距为0.8565 nm.在490 nm激发光激发下,天然锰方硼石、合成锰方硼石和稀土Eu³⁺掺杂锰方硼石晶体中的Mn²⁺发光,其中发绿光的Mn²⁺在晶体中占据四面体格位中心,发红光的Mn²⁺在晶体占据八面体格位中心.合成的锰方硼石随激发波长变长,产生发射光谱的红移现象,有利于实现冷暖发光转换;在稀土Eu³⁺掺杂的纳米锰方硼石光谱的发光强度得到了提升. 

【文章来源】：工程科学学报. 2020,42(07)北大核心EICSCD

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

合成纳米锰方硼石样品TEM形貌照片

将合成纳米锰方硼石、稀土Eu3+掺杂的纳米锰方硼石和天然锰方硼石进行XRD物相分析，所得衍射图谱及标准PDF卡片比对标定如图1所示.结果显示合成纳米锰方硼石、Eu3+掺杂纳米锰方硼石及天然锰方硼石的主要衍射峰位与峰强均与标准PDF卡片#86-1855 Mn3B7O13Cl匹配，且具有相同的（004）晶面取向，说明锰方硼石已被成功合成.与天然锰方硼石相比，合成的纳米锰方硼石衍射峰的总体峰强更弱，这可能是由于合成的样品材料因加工或冷热循环导致内部的晶粒产生了微观应力应变，造成了缺陷的形成.掺杂后的纳米锰方硼石与合成的纳米锰方硼石衍射峰相似度高，这在一定程度上说明了少量掺杂并不会影响锰方硼石的物相结构，另一方面也说明天然锰方硼石本身在形成过程中不可避免的存在一定杂质.硼酸盐晶体结构大都类似，其中的硼原子或是与三个氧原子配位形成BO3结构，或是与四个氧原子配位形成BO4四面体基团结构[7-8].使用Findit软件绘制锰方硼石晶体结构如图2所示，斜方晶系Mn3B7O13Cl，空间点群为Pca21(29)，晶格常数分别为：a=0.86783 nm,b=0.86885 nm,c=1.22963 nm，晶胞基矢夹角α=β=γ=90°.同时通过谢乐公式（Scherrer公式）对合成的纳米锰方硼石XRD图谱进行计算，得到合成纳米锰方硼石及Eu3+掺杂纳米锰方硼石的晶粒平均尺寸分别为D=74.3 nm及D’=73.1 nm.合成纳米锰方硼石、Eu3+掺杂纳米锰方硼石及天然锰方硼石晶胞参数如表1所示.对比发现，合成纳米锰方硼石及Eu3+掺杂纳米锰方硼石与天然锰方硼石相比部分晶面变宽.这是由于合成纳米锰方硼石和Eu3+掺杂纳米锰方硼石的晶粒尺寸属于纳米级别，比50μm左右的天然锰方硼石晶粒尺寸小很多，这将导致前者倒易球变大，使其衍射峰尺寸变宽.

结果显示合成纳米锰方硼石、Eu3+掺杂纳米锰方硼石及天然锰方硼石的主要衍射峰位与峰强均与标准PDF卡片#86-1855 Mn3B7O13Cl匹配，且具有相同的（004）晶面取向，说明锰方硼石已被成功合成.与天然锰方硼石相比，合成的纳米锰方硼石衍射峰的总体峰强更弱，这可能是由于合成的样品材料因加工或冷热循环导致内部的晶粒产生了微观应力应变，造成了缺陷的形成.掺杂后的纳米锰方硼石与合成的纳米锰方硼石衍射峰相似度高，这在一定程度上说明了少量掺杂并不会影响锰方硼石的物相结构，另一方面也说明天然锰方硼石本身在形成过程中不可避免的存在一定杂质.硼酸盐晶体结构大都类似，其中的硼原子或是与三个氧原子配位形成BO3结构，或是与四个氧原子配位形成BO4四面体基团结构[7-8].使用Findit软件绘制锰方硼石晶体结构如图2所示，斜方晶系Mn3B7O13Cl，空间点群为Pca21(29)，晶格常数分别为：a=0.86783 nm,b=0.86885 nm,c=1.22963 nm，晶胞基矢夹角α=β=γ=90°.同时通过谢乐公式（Scherrer公式）对合成的纳米锰方硼石XRD图谱进行计算，得到合成纳米锰方硼石及Eu3+掺杂纳米锰方硼石的晶粒平均尺寸分别为D=74.3 nm及D’=73.1 nm.合成纳米锰方硼石、Eu3+掺杂纳米锰方硼石及天然锰方硼石晶胞参数如表1所示.对比发现，合成纳米锰方硼石及Eu3+掺杂纳米锰方硼石与天然锰方硼石相比部分晶面变宽.这是由于合成纳米锰方硼石和Eu3+掺杂纳米锰方硼石的晶粒尺寸属于纳米级别，比50μm左右的天然锰方硼石晶粒尺寸小很多，这将导致前者倒易球变大，使其衍射峰尺寸变宽.2.2 微观形貌与结构对比分析


本文编号：3527680