一锅法合成氨基化纳米纤维素及其性能表征

发布时间：2021-12-10 19:43

　　为实现纳米纤维素衍生物的绿色高效制备,以过硫酸铵为氧化剂,基于机械力化学作用,在微波-水热条件下氧化降解竹浆粕得到羧基化纳米纤维素（CNC）,然后与二乙烯三胺发生缩合反应,实现水相中氨基化纳米纤维素（ACNC）的一锅法合成,并对其性能进行研究。结果表明:ACNC呈棒状,直径为10～40 nm,长度为50～300 nm,氨基的接枝率为6.29%; ACNC的晶型并未发生改变,仍为纤维素Ⅰ型,结晶度由竹浆粕的59%增加到79%; ACNC的热稳定性较竹浆粕并未显著下降,但较CNC显著提高,说明CNC表面接枝氨基后热稳定性能得到改善;该制备方法绿色高效,得到的纤维素衍生物有望在生物固化和物理性能增强方面发挥作用。 

【文章来源】：纺织学报. 2020,41(10)北大核心EICSCD

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

羧基纳米纤维素的胺化反应

图2示出竹浆粕、CNC和ACNC的红外光谱图。可知，3个样品的峰型基本一致，都保持了天然纤维素的基本化学结构:3 353 cm-1处为羟基的伸缩振动峰;2 899 cm-1处为亚甲基的对称伸缩振动峰;1 635 cm-1处为H—O—H的弯曲伸缩振动峰;1 374 cm-1处对应O—H的弯曲振动吸收峰;1 059 cm-1处为纤维素醇的C—O强伸缩振动峰;896 cm-1处为纤维素异头碳C1 (见图3)的振动峰[20]。图3 纤维素的结构

图2 竹浆粕、CNC和ACNC的红外光谱图对比竹浆粕，CNC新出现了1 734 cm-1处羰基的伸缩振动峰，说明APS分解产生的H2O2将C6原子上的羟基选择性地氧化成了羧基。ACNC也有此峰，说明CNC和DETA反应形成了酰胺键中的C?O伸缩振动;而1 551 cm-1处为酰胺键中的N—H弯曲振动峰。ACNC同时出现这2处振动峰，可证实本实验中DETA的成功接枝。

【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
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[2]过硫酸盐体系制备羧基化纳米纤维素及其衍生物的研究[D]. 胡阳.福建农林大学 2014



本文编号：3533275