制备温度对ZrC-SiC复合涂层高温耐烧蚀性能影响
发布时间：2021-12-16 07:17
为提高C/C复合材料在超高温环境中的高温耐烧蚀性能,不同包埋温度1 450,1 550,1 650,1 750℃下在C/C复合材料表面制备了ZrC-SiC复合涂层。利用XRD、SEM和EDS等分析测试手段,对比研究了涂层的物相组成和微观结构,并借助等离子烧蚀设备进行烧蚀实验,分析讨论涂层的高温耐烧蚀性能和烧蚀机理。结果表明:1 650℃包埋温度下的ZrC-SiC涂层与基体结合良好,其质量烧蚀率和线烧蚀率分别为0.129 mg/s和1.867μm/s,烧蚀性能最好。烧蚀后,ZrC-SiC涂层表面形成了ZrO2和SiO2熔融相,其中ZrO2分布在SiO2熔融物中,提高了氧化层的黏度和抗冲刷能力,使得ZrC-SiC涂层具有良好的高温耐烧蚀能力。
【文章来源】：炭素技术. 2020,39(03)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
涂层样品表面SEM:(a)1 450℃;(b)1 550℃;(c)1 650℃;(d)1 750℃
图1为不同温度包埋处理后C/C复合材料涂层表面的XRD谱。由图1可知，4种温度条件下制备的涂层都含有ZrC和SiC相。此外，随着包埋温度的升高，XRD图谱中SiC的峰的强度逐渐减弱。这说明涂层中ZrC与SiC的含量的相对比值随着包埋温度的升高而增大，即包埋温度升高后，涂层中ZrC的相对含量更高，相应地，涂层中SiC的相对含量也更低。出现该情况的原因可能是粉料中的硅与C/C复合材料的润湿性更好，更容易渗透到材料的内部，同时包埋保温温度越高，SiC的迁移能力则越强。所以高温包埋组容易出现由内到外SiC含量变低且ZrC含量变高的梯度结构。而在1 450℃的XRD图谱中还发现了C峰的存在，这反映了在此温度下包埋得到的样品表面并没有被涂层完全覆盖，C/C基体被暴露。图2为4组包覆后样品的表面形貌。从图2(a)可以看出，1 450℃的样品表面的陶瓷相为团聚的颗粒，但陶瓷相的量很少，其中留有较大的孔洞，没有形成连续完整的致密的涂层，在陶瓷颗粒之下，还可以看到C/C复合材料基体表面的炭纤维。这与图1中XRD图谱结果相吻合，1 450℃下包埋的样品没有形成致密的陶瓷涂层。相比之下，从图2(b),(c)和(d)中可以发现，1 550,1 650,1 750℃的样品表面都形成了连续的陶瓷覆盖层，且C/C复合材料基体没有裸露出来，说明涂层结构较致密。该结果符合实际情况，因为ZrSi2的熔点约为1 520℃，在此温度下进行包埋可产生足够多的液相，从而提高涂层包覆的效果。其中，1 650℃和1 750℃的涂层呈现出平滑的状态，陶瓷相结合紧密，无明显的裂纹和孔洞存在。而1 550℃的涂层虽然结合情况良好，但仍存在明显裂纹。
图2 涂层样品表面SEM:(a)1 450℃;(b)1 550℃;(c)1 650℃;(d)1 750℃图3为4组包覆后样品的截面形貌及元素分析结果。从图3(a)中看到，1 650℃样品表面有明显的陶瓷涂层，此外，C/C基体的内部也发现了大量陶瓷相的存在。根据图中所选的2个区域的EDS分析结果，Zr在基体内的相对含量明显低于其在表面涂层中的含量，这印证了上文中关于SiC与ZrC含量关系的解释。如图3(b)所示，1 650℃的涂层与基体结合良好，结合处没有发现明显的裂纹与孔洞等缺陷，涂层厚度约为50μm。根据图3(c)线扫结果，1 650℃涂层中含有ZrC和SiC，且两种陶瓷相结合较为均匀。同时发现在靠近C/C表面的区域Si含量有一个明显的上升趋势，而Zr含量则有一个明显的下降趋势，说明SiC与C/C基体的相容性比ZrC好，制备过程中，粉料中的硅更容易渗入基体反应形成SiC。图3(d)～(f)分别展示了1 450,1 550,1 750℃涂层的截面形貌。如图3(d)所示，1 450℃的涂层较薄，只有8μm左右，结合图2(a）的涂层表面形貌来看，原因是1 450℃的样品由于包埋温度较低，未能产生足够的陶瓷液相，包埋处理后只有少量的陶瓷相颗粒覆盖在基体表面，形成了一层较薄的疏松陶瓷涂层。如图3(e)所示，1 550℃的样品形成了一层较为致密的陶瓷涂层，涂层厚度约为50μm。由图3(f)可知，1 750℃涂层样品的厚度也约为50μm，形貌与1 650℃的相似，与1 450℃和1 550℃的相比，随着温度的升高，形成的陶瓷涂层更为致密，表面平整，没有发现明显的缺陷，且涂层与基体结合良好。由以上结果可知：在本实验中，1 650℃包埋温度下制备出的ZrC-SiC涂层最为完整致密。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Fabrication and microstructure of ZrB2–ZrC–SiC coatings on C/C composites by reactive melt infiltration using ZrSi2 alloy[J]. Chaoqiang XUE,Haijun ZHOU,Jianbao HU,Hongda WANG,Jiayue XU,Shaoming DONG. Journal of Advanced Ceramics. 2018(01)
[2]C/C复合材料表面反应熔渗法制备SiC-ZrC涂层的组织与结构[J]. 汪沅,周哲,龚洁明,葛毅成,易茂中. 粉末冶金材料科学与工程. 2017(06)
[3]C/C复合材料ZrB2-SiC基陶瓷涂层的微观结构及氧化机理[J]. 王馨爽,陈招科,熊翔,张天助,孙威,王雅雷. 中国有色金属学报. 2017(08)
[4]C/C复合材料的高温抗氧化防护研究进展[J]. 杨鑫,黄启忠,苏哲安,常新. 宇航材料工艺. 2014(01)
[5]炭/炭复合材料ZrC涂层的制备及显微组织结构[J]. 王雅雷,熊翔,李国栋,赵学嘉. 中国有色金属学报. 2012(11)
本文编号：3537724
【文章来源】：炭素技术. 2020,39(03)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
涂层样品表面SEM:(a)1 450℃;(b)1 550℃;(c)1 650℃;(d)1 750℃
图1为不同温度包埋处理后C/C复合材料涂层表面的XRD谱。由图1可知，4种温度条件下制备的涂层都含有ZrC和SiC相。此外，随着包埋温度的升高，XRD图谱中SiC的峰的强度逐渐减弱。这说明涂层中ZrC与SiC的含量的相对比值随着包埋温度的升高而增大，即包埋温度升高后，涂层中ZrC的相对含量更高，相应地，涂层中SiC的相对含量也更低。出现该情况的原因可能是粉料中的硅与C/C复合材料的润湿性更好，更容易渗透到材料的内部，同时包埋保温温度越高，SiC的迁移能力则越强。所以高温包埋组容易出现由内到外SiC含量变低且ZrC含量变高的梯度结构。而在1 450℃的XRD图谱中还发现了C峰的存在，这反映了在此温度下包埋得到的样品表面并没有被涂层完全覆盖，C/C基体被暴露。图2为4组包覆后样品的表面形貌。从图2(a)可以看出，1 450℃的样品表面的陶瓷相为团聚的颗粒，但陶瓷相的量很少，其中留有较大的孔洞，没有形成连续完整的致密的涂层，在陶瓷颗粒之下，还可以看到C/C复合材料基体表面的炭纤维。这与图1中XRD图谱结果相吻合，1 450℃下包埋的样品没有形成致密的陶瓷涂层。相比之下，从图2(b),(c)和(d)中可以发现，1 550,1 650,1 750℃的样品表面都形成了连续的陶瓷覆盖层，且C/C复合材料基体没有裸露出来，说明涂层结构较致密。该结果符合实际情况，因为ZrSi2的熔点约为1 520℃，在此温度下进行包埋可产生足够多的液相，从而提高涂层包覆的效果。其中，1 650℃和1 750℃的涂层呈现出平滑的状态，陶瓷相结合紧密，无明显的裂纹和孔洞存在。而1 550℃的涂层虽然结合情况良好，但仍存在明显裂纹。
图2 涂层样品表面SEM:(a)1 450℃;(b)1 550℃;(c)1 650℃;(d)1 750℃图3为4组包覆后样品的截面形貌及元素分析结果。从图3(a)中看到，1 650℃样品表面有明显的陶瓷涂层，此外，C/C基体的内部也发现了大量陶瓷相的存在。根据图中所选的2个区域的EDS分析结果，Zr在基体内的相对含量明显低于其在表面涂层中的含量，这印证了上文中关于SiC与ZrC含量关系的解释。如图3(b)所示，1 650℃的涂层与基体结合良好，结合处没有发现明显的裂纹与孔洞等缺陷，涂层厚度约为50μm。根据图3(c)线扫结果，1 650℃涂层中含有ZrC和SiC，且两种陶瓷相结合较为均匀。同时发现在靠近C/C表面的区域Si含量有一个明显的上升趋势，而Zr含量则有一个明显的下降趋势，说明SiC与C/C基体的相容性比ZrC好，制备过程中，粉料中的硅更容易渗入基体反应形成SiC。图3(d)～(f)分别展示了1 450,1 550,1 750℃涂层的截面形貌。如图3(d)所示，1 450℃的涂层较薄，只有8μm左右，结合图2(a）的涂层表面形貌来看，原因是1 450℃的样品由于包埋温度较低，未能产生足够的陶瓷液相，包埋处理后只有少量的陶瓷相颗粒覆盖在基体表面，形成了一层较薄的疏松陶瓷涂层。如图3(e)所示，1 550℃的样品形成了一层较为致密的陶瓷涂层，涂层厚度约为50μm。由图3(f)可知，1 750℃涂层样品的厚度也约为50μm，形貌与1 650℃的相似，与1 450℃和1 550℃的相比，随着温度的升高，形成的陶瓷涂层更为致密，表面平整，没有发现明显的缺陷，且涂层与基体结合良好。由以上结果可知：在本实验中，1 650℃包埋温度下制备出的ZrC-SiC涂层最为完整致密。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Fabrication and microstructure of ZrB2–ZrC–SiC coatings on C/C composites by reactive melt infiltration using ZrSi2 alloy[J]. Chaoqiang XUE,Haijun ZHOU,Jianbao HU,Hongda WANG,Jiayue XU,Shaoming DONG. Journal of Advanced Ceramics. 2018(01)
[2]C/C复合材料表面反应熔渗法制备SiC-ZrC涂层的组织与结构[J]. 汪沅,周哲,龚洁明,葛毅成,易茂中. 粉末冶金材料科学与工程. 2017(06)
[3]C/C复合材料ZrB2-SiC基陶瓷涂层的微观结构及氧化机理[J]. 王馨爽,陈招科,熊翔,张天助,孙威,王雅雷. 中国有色金属学报. 2017(08)
[4]C/C复合材料的高温抗氧化防护研究进展[J]. 杨鑫,黄启忠,苏哲安,常新. 宇航材料工艺. 2014(01)
[5]炭/炭复合材料ZrC涂层的制备及显微组织结构[J]. 王雅雷,熊翔,李国栋,赵学嘉. 中国有色金属学报. 2012(11)
本文编号：3537724
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