基于托卡马克装置内壁硼膜材料的制备及其性能研究

发布时间：2021-12-22 06:41

　　在真空腔室内壁生长硼膜是托卡马克装置至关重要的壁处理技术。自主搭建了球形辉光放电真空室,选用乙硼烷为硼源,采用等离子体化学气相沉积（PECVD）法在真空室内壁成功制备出硼膜。扫描电镜和结合力测试表明:制备出的硼膜结构致密,覆盖完整,结合力良好,膜层的结合力>240 N/m。同时系统研究了乙硼烷浓度、气压、电流密度和温度对硼膜生长的影响规律,并得出了室温条件下,乙硼烷浓度1%～2%,气压在5～10Pa,电流密度4.7～6.2μA/cm²的最佳制备工艺。通过残余气体分析仪（RGA）检测腔室内残余气体压力,进而研究硼膜对杂质的抑制性能。结果表明:硼化后腔室内残余气体H₂O、CO₂、CO和O₂的分压明显降低,比硼化前分别降低了200%,400%,200%和10%。结合腔室残余气体的分压结果和硼膜成分的X射线光电子能谱分析（XPS）,推测出硼膜对杂质的抑制机理。 

【文章来源】：化工学报. 2020,71(05)北大核心EICSCD

【文章页数】：10 页

【部分图文】：

硼膜生长实验装置平面示意图

图1 硼膜生长实验装置平面示意图图3是硼膜扫描电镜照片。从图3(a）剖面图可以看到硼膜厚度均一。室温条件下，500 V和0.1 A放电条件，1%乙硼烷，气压7 Pa条件下，可以生长出厚度为170 nm左右的硼膜。从图3(b)、(c)照片可以看出，硼膜/基底的界面结合非常紧密，膜层表面致密性良好，即使在高倍放大条件下(150000～240000倍)，表面没有发现任何孔洞或疏松结构。图4是硼膜在真空腔室的覆盖情况，可以看到硼膜布满整个真空腔室，说明制备的硼膜在腔室内壁的覆盖性良好。

图5是硼膜XPS分析结果。通过Ar离子束对硼膜进行不同深度刻蚀，获得不同深度下的XPS数据分析[见图5(a）、（b）]。从图5(a）可以看出膜层的主要元素成分为硼、氧和碳，和文献[25]报道相一致。从峰的相对强度可以看出，膜层表面碳元素峰相对较强，随着分析深度的增加，碳峰逐渐减弱，硼元素的峰相对增强。硼、氧和碳三种元素含量随膜层深度的变化曲线见图5(b），从图中可以看出，随着深度增加，碳含量逐渐降低，硼元素逐渐增加，氧元素含量相对稳定。厚度增值到20 nm时，硼层本体中元素含量基本保持不变，为硼约80%，碳约8%，氧约12%。图5(c）为样品表面元素分析的B 1s光谱图。从图中分析可以看出在结合能188.4 eV和192 eV有两处峰值，分别对应B—B和B—O化学键。在结合能186.5 e V附近没有测到特征峰，说明硼膜材料中没有形成B—C键，可以判断样品表面的碳元素主要是硼膜物理包覆或表面吸附形式存在。图4 硼膜在真空腔室内的覆盖情况图

【参考文献】：
期刊论文
[1]HT-7超导托卡马克第一壁He辉光硼化实验研究[J]. 方应翠,李成富,王小明,辜学茂,何也熙,张晓东.  真空与低温. 2001(01)
[2]HT-7超导托卡马克装置硼化实验研究[J]. 李成富,王小明,辜学茂,何也熙,方应翠,高兴华.  真空科学与技术. 1999(06)
[3]HL-1M托卡马克中的硼化[J]. 张年满,王恩耀,王明旭,洪文玉,王志文,崔成和,梁艳.  核聚变与等离子体物理. 1998(02)



本文编号：3545941