纳米二硫化钼的制备及其食品分析应用
发布时间：2022-01-03 03:55
二硫化钼（MoS2）作为过渡金属硫化物的典型代表,由于其独特的结构和特性成为极具发展潜力的新型二维材料。纳米MoS2材料的荧光性质和类过氧化物酶催化性质,使其在分析化学中的应用受到广泛关注,本论文的主要内容如下。（1）以钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）为Mo源,L-半胱氨酸（L-cys）为S源,聚（4-苯乙烯磺酸钠）（Poly（sodium 4-Styrenesulfonate）,PSS）为修饰试剂,通过一步水热法成功制备PSS修饰的MoS2量子点（MoS2-PSS QDS）。所制备的MoS2-PSS QDS的荧光发射峰位于紫外区（Em 390 nm）,由于对硝基苯酚（p-NP）在400 nm处具有特征吸收,与MoS2-PSS QDS的荧光发射峰具有良好的光谱重叠,p-NP对MoS2-PSS QD
【文章来源】：河南工业大学河南省
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
a）2H-MoS2单晶的拉曼散射光谱显示振动模态的各向异性，b）薄层（nL）和块状MoS2的拉曼光谱，版权开放获取文章[25]
河南工业大学硕士研究生学位论文第21页2.2.2p-NP的荧光传感分析（IFE）2.2.2.1MoS2-PSSQDs对p-NP的传感分析性能如图2-2所示，在不同浓度的p-NP条件下，MoS2-PSSQDs的荧光强度被极大地淬灭。随着p-NP浓度的增加，MoS2-PSSQDs的荧光强度逐渐降低。p-NP浓度（1μM至20μM）与ΔI之间的关系绘制并显示在图2-2的插图中。荧光发射强度与p-NP的浓度呈线性关系，I和p-NP浓度（C，1-20μM）之间的线性方程是I=15290.28+28211.68C（R2=0.99297）（插图），相对标准偏差（RSD）为1.29%（c=15μM），该方法的检出限为0.13μM。表明该方法具有良好的重复性。此方法的线性范围和检出限与文献报道的基于不同荧光探针方法的线性范围和检出限相当（如表2-1所示），但是MoS2-PSSQDs仅通过简单的一步水热合成即可获得。图2-2MoS2-PSSQDs被p-NP猝灭（1-20μM）的猝灭荧光图及不同浓度的p-NP（C，μM）与MoS2-PSSQDs荧光强度I的线性关系（插图）。
河南工业大学硕士研究生学位论文第22页表2-1不同纳米荧光探针检测p-NP的方法及性能2.2.2.2p-NP传感分析的选择性为了评估MoS2-PSSQDs对p-NP的选择性，研究了硝基芳香族化合物、有机化合物和金属离子的影响。如图2-3a和2-3b所示，浓度为10μM硝基芳香族化合物的（NB，HQ，p-NT，p-CT，TCP，DCP，DNP）及有机物（Lac，Glu，Met，His），浓度为100μM的金属离子Co2+，Cd2+，Ni2+，Zn2+，Mg2+，Pb2+，Cr3+对存在p-NP（10μM）的MoS2-PSSQDs的荧光几乎没有影响。浓度为10μM的Hg2+和Cu2+，浓度为1μM的Fe3+和Ag+则对存在p-NP（10μM）的MoS2-PSSQDs的荧光几乎没有影响，结果表明MoS2-PSSQDs对p-NP检测的高选择性。因此，为检测水样中p-NP提供了实验依据。图2-3a）硝基芳香族化合物，有机化合物及b）金属离子对MoS2-PSSQDs反应体系的选择性。（*表示为10μM，**表示为1μM）。纳米荧光探针检测机理线性范围（μM）检出限（μM）参考文献PolymercarbondotsIFE0.5-600.26[94]N-dopedcarbondotsStaticquenching0.1-390.05[95]N-dopedcarbondotsDynamicquenching0.72-790.16[96]Dual-emissiveGNCsIFE0.05-50.0138[97]CarbondotgraftedYVO4:Eu3+ET0-120.15[98]ZnOquantumdotsET1-400.34[99]MIP-cappedCdTeQDsET1-300.04[100]CdTeQDsDynamicquenching20-1000.05[101]MoS2-PSSQDsIFE1-200.13Thiswork(a)(b)
【参考文献】：
期刊论文
[1]金磁微粒模拟酶检测食品中的葡萄糖[J]. 韩博林,关桦楠,龚德状,遇世友,刘晓飞,张娜. 食品科学. 2019(22)
[2]新颖半导体二硫化钼[J]. 袁明文. 半导体技术. 2013(03)
本文编号：3565517
【文章来源】：河南工业大学河南省
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
a）2H-MoS2单晶的拉曼散射光谱显示振动模态的各向异性，b）薄层（nL）和块状MoS2的拉曼光谱，版权开放获取文章[25]
河南工业大学硕士研究生学位论文第21页2.2.2p-NP的荧光传感分析（IFE）2.2.2.1MoS2-PSSQDs对p-NP的传感分析性能如图2-2所示，在不同浓度的p-NP条件下，MoS2-PSSQDs的荧光强度被极大地淬灭。随着p-NP浓度的增加，MoS2-PSSQDs的荧光强度逐渐降低。p-NP浓度（1μM至20μM）与ΔI之间的关系绘制并显示在图2-2的插图中。荧光发射强度与p-NP的浓度呈线性关系，I和p-NP浓度（C，1-20μM）之间的线性方程是I=15290.28+28211.68C（R2=0.99297）（插图），相对标准偏差（RSD）为1.29%（c=15μM），该方法的检出限为0.13μM。表明该方法具有良好的重复性。此方法的线性范围和检出限与文献报道的基于不同荧光探针方法的线性范围和检出限相当（如表2-1所示），但是MoS2-PSSQDs仅通过简单的一步水热合成即可获得。图2-2MoS2-PSSQDs被p-NP猝灭（1-20μM）的猝灭荧光图及不同浓度的p-NP（C，μM）与MoS2-PSSQDs荧光强度I的线性关系（插图）。
河南工业大学硕士研究生学位论文第22页表2-1不同纳米荧光探针检测p-NP的方法及性能2.2.2.2p-NP传感分析的选择性为了评估MoS2-PSSQDs对p-NP的选择性，研究了硝基芳香族化合物、有机化合物和金属离子的影响。如图2-3a和2-3b所示，浓度为10μM硝基芳香族化合物的（NB，HQ，p-NT，p-CT，TCP，DCP，DNP）及有机物（Lac，Glu，Met，His），浓度为100μM的金属离子Co2+，Cd2+，Ni2+，Zn2+，Mg2+，Pb2+，Cr3+对存在p-NP（10μM）的MoS2-PSSQDs的荧光几乎没有影响。浓度为10μM的Hg2+和Cu2+，浓度为1μM的Fe3+和Ag+则对存在p-NP（10μM）的MoS2-PSSQDs的荧光几乎没有影响，结果表明MoS2-PSSQDs对p-NP检测的高选择性。因此，为检测水样中p-NP提供了实验依据。图2-3a）硝基芳香族化合物，有机化合物及b）金属离子对MoS2-PSSQDs反应体系的选择性。（*表示为10μM，**表示为1μM）。纳米荧光探针检测机理线性范围（μM）检出限（μM）参考文献PolymercarbondotsIFE0.5-600.26[94]N-dopedcarbondotsStaticquenching0.1-390.05[95]N-dopedcarbondotsDynamicquenching0.72-790.16[96]Dual-emissiveGNCsIFE0.05-50.0138[97]CarbondotgraftedYVO4:Eu3+ET0-120.15[98]ZnOquantumdotsET1-400.34[99]MIP-cappedCdTeQDsET1-300.04[100]CdTeQDsDynamicquenching20-1000.05[101]MoS2-PSSQDsIFE1-200.13Thiswork(a)(b)
【参考文献】：
期刊论文
[1]金磁微粒模拟酶检测食品中的葡萄糖[J]. 韩博林,关桦楠,龚德状,遇世友,刘晓飞,张娜. 食品科学. 2019(22)
[2]新颖半导体二硫化钼[J]. 袁明文. 半导体技术. 2013(03)
本文编号：3565517
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