Pd/MSN纳米粒子的合成及其催化氧化葡萄糖的研究
发布时间：2022-01-08 04:01
葡萄糖酸作为葡萄糖的深加工产品,是制备葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸盐的基础原料,在食品、医药、化工等行业有着广泛的应用。传统生物发酵法制备葡萄糖酸具有温度敏感、周期长、产物纯度低等缺点。目前关于葡萄糖酸生产的研究主要为包括负载型金属催化剂在内的多相催化法,其中,钯系催化剂对葡萄糖氧化具有较高活性,介孔材料因其较高的表面积和稳定性常用作金属纳米粒子的载体,但在介孔材料制备中多采用煅烧的方法,易导致其孔道塌陷。本论文利用一种简便温和的方法制备出Pd/MSN纳米粒子,并将其应用于葡萄糖氧化制备葡萄糖酸的研究。首先,采用溶胶-凝胶法,以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板,在温和条件下制备出纳米介孔二氧化硅（MSN）,再以Pd Cl2为金属源,硼氢化钠为还原剂,合成介孔二氧化硅负载钯（Pd/MSN）纳米粒子。利用傅里叶红外光谱（FI-IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、氮气吸附-脱吸（BET）等方法对Pd/MSN纳米粒子进行表征,结果发现其介孔结构具有良好的有序性,介孔二氧化硅和Pd/MSN纳米粒子均具有较好的分散性,且形态稳定。初步活性测定表明,Pd/...
【文章来源】：江南大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：60 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 葡萄糖和葡萄糖酸性质和用途
1.1.1 葡萄糖和葡萄糖酸的性质
1.1.2 葡萄糖和葡萄糖酸的用途
1.2 葡萄糖酸制备方法研究
1.2.1 生物发酵法研究
1.2.2 化学催化氧化法
1.2.3 微波催化臭氧氧化法
1.2.4 电解氧化法
1.3 介孔二氧化硅负载钯纳米粒子的研究进展
1.3.1 介孔二氧化硅的合成机理
1.3.2 介孔二氧化硅的合成方法
1.3.3 负载型钯催化剂制备方法研究
1.4 本课题研究内容
2 材料与方法
2.1 实验材料与仪器
2.1.1 实验材料
2.1.2 实验仪器
2.2 实验表征手段
2.2.1 X-射线衍射仪（XRD）
2.2.2 傅里叶红外光谱仪（FI-IR）
2.2.3 扫描电子显微镜（SEM）
2.2.4 透射电子显微镜（TEM）
2.2.5 氮气吸附-脱吸（BET）
2.3 实验方法
2.3.1 介孔二氧化硅的制备
2.3.2 介孔二氧化硅氨基修饰
2.3.3 介孔二氧化硅负载钯纳米粒子的合成
2.3.4 催化葡萄糖氧化反应活性评价
2.3.5 葡萄糖酸测定方法
2.4 载体制备工艺对葡萄糖氧化反应的影响
2.4.1 CTAB浓度的影响
2.4.2 碱种类和浓度的影响
2.5 催化剂制备方法对葡萄糖氧化反应的影响
2.5.1 不同浸渍方法对Pd/MSN催化活性的影响
2.5.2 不同还原剂对Pd/MSN催化活性的影响
2.5.3 还原剂NaBH4 的加入量对Pd/MSN催化活性的影响
2.5.4 加入保护剂对Pd/MSN催化活性的影响
2.6 反应条件对葡萄糖氧化反应的影响
2.6.1 钯负载量对Pd/MSN催化活性的影响
2.6.2 搅拌速度对Pd/MSN催化活性的影响
2.6.3 反应温度对Pd/MSN催化活性的影响
2.6.4 响应面法优化葡萄糖氧化工艺
2.6.5 催化剂循环使用次数
3 结果与讨论
3.1 介孔二氧化硅负载钯纳米粒子的表征
3.1.1 FI-IR分析
3.1.2 XRD分析
3.1.3 SEM分析
3.1.4 TEM分析
3.1.5 BET分析
3.2 葡萄糖催化活性评价
3.3 MSN制备工艺对催化剂催化活性的影响
3.3.1 CTAB浓度对MSN的影响
3.3.2 碱对MSN纳米粒径的影响
3.3.3 CTAB浓度和碱对葡萄糖氧化反应的影响
3.3.4 NaOH浓度对MSN纳米粒径的影响
3.4 催化剂制备方法对催化活性的影响
3.4.1 不同浸渍方法对Pd/MSN催化活性的影响
3.4.2 还原剂种类对Pd/MSN催化活性的影响
3.4.3 还原剂NaBH4 的加入量对Pd/MSN催化活性的影响
3.4.4 加入不同量的C6H5O7Na3 对Pd/MSN催化活性的影响
3.5 催化制备葡萄糖酸工艺的研究
3.5.1 钯负载量对Pd/MSN催化活性的影响
3.5.2 搅拌速度对Pd/MSN催化活性的影响
3.5.3 反应温度对Pd/MSN催化活性的影响
3.5.4 响应面法对葡萄糖氧化反应工艺的优化
3.5.5 催化剂循环使用次数
主要结论与展望
主要结论
展望
致谢
参考文献
附录
附录1 葡萄糖的标准曲线
附录2 作者在硕士期间发表的文章
本文编号：3575853
【文章来源】：江南大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：60 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 葡萄糖和葡萄糖酸性质和用途
1.1.1 葡萄糖和葡萄糖酸的性质
1.1.2 葡萄糖和葡萄糖酸的用途
1.2 葡萄糖酸制备方法研究
1.2.1 生物发酵法研究
1.2.2 化学催化氧化法
1.2.3 微波催化臭氧氧化法
1.2.4 电解氧化法
1.3 介孔二氧化硅负载钯纳米粒子的研究进展
1.3.1 介孔二氧化硅的合成机理
1.3.2 介孔二氧化硅的合成方法
1.3.3 负载型钯催化剂制备方法研究
1.4 本课题研究内容
2 材料与方法
2.1 实验材料与仪器
2.1.1 实验材料
2.1.2 实验仪器
2.2 实验表征手段
2.2.1 X-射线衍射仪（XRD）
2.2.2 傅里叶红外光谱仪（FI-IR）
2.2.3 扫描电子显微镜（SEM）
2.2.4 透射电子显微镜（TEM）
2.2.5 氮气吸附-脱吸（BET）
2.3 实验方法
2.3.1 介孔二氧化硅的制备
2.3.2 介孔二氧化硅氨基修饰
2.3.3 介孔二氧化硅负载钯纳米粒子的合成
2.3.4 催化葡萄糖氧化反应活性评价
2.3.5 葡萄糖酸测定方法
2.4 载体制备工艺对葡萄糖氧化反应的影响
2.4.1 CTAB浓度的影响
2.4.2 碱种类和浓度的影响
2.5 催化剂制备方法对葡萄糖氧化反应的影响
2.5.1 不同浸渍方法对Pd/MSN催化活性的影响
2.5.2 不同还原剂对Pd/MSN催化活性的影响
2.5.3 还原剂NaBH4 的加入量对Pd/MSN催化活性的影响
2.5.4 加入保护剂对Pd/MSN催化活性的影响
2.6 反应条件对葡萄糖氧化反应的影响
2.6.1 钯负载量对Pd/MSN催化活性的影响
2.6.2 搅拌速度对Pd/MSN催化活性的影响
2.6.3 反应温度对Pd/MSN催化活性的影响
2.6.4 响应面法优化葡萄糖氧化工艺
2.6.5 催化剂循环使用次数
3 结果与讨论
3.1 介孔二氧化硅负载钯纳米粒子的表征
3.1.1 FI-IR分析
3.1.2 XRD分析
3.1.3 SEM分析
3.1.4 TEM分析
3.1.5 BET分析
3.2 葡萄糖催化活性评价
3.3 MSN制备工艺对催化剂催化活性的影响
3.3.1 CTAB浓度对MSN的影响
3.3.2 碱对MSN纳米粒径的影响
3.3.3 CTAB浓度和碱对葡萄糖氧化反应的影响
3.3.4 NaOH浓度对MSN纳米粒径的影响
3.4 催化剂制备方法对催化活性的影响
3.4.1 不同浸渍方法对Pd/MSN催化活性的影响
3.4.2 还原剂种类对Pd/MSN催化活性的影响
3.4.3 还原剂NaBH4 的加入量对Pd/MSN催化活性的影响
3.4.4 加入不同量的C6H5O7Na3 对Pd/MSN催化活性的影响
3.5 催化制备葡萄糖酸工艺的研究
3.5.1 钯负载量对Pd/MSN催化活性的影响
3.5.2 搅拌速度对Pd/MSN催化活性的影响
3.5.3 反应温度对Pd/MSN催化活性的影响
3.5.4 响应面法对葡萄糖氧化反应工艺的优化
3.5.5 催化剂循环使用次数
主要结论与展望
主要结论
展望
致谢
参考文献
附录
附录1 葡萄糖的标准曲线
附录2 作者在硕士期间发表的文章
本文编号：3575853
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