植物还原法制备金属纳米颗粒的研究

发布时间：2017-05-11 18:14

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【摘要】：钯作为一种重要的贵金属,在化工领域占有非常重要的地位。金属钯纳米颗粒的制备方法有化学法、物理法、电化学法以及新兴起的生物还原法等。生物还原法制备金属纳米颗粒具有许多其它物理、化学法不具备的优点,如生物原料来源范围广、反应条件相对温和、环境友好无污染等。因此,生物合成法成为制备贵金属纳米颗粒的研究热点之一。另一方面,偶氮染料被广泛应用于工业和食品中,然而大多数偶氮染料在生产后以废水的形式被排除,危害环境和人们的身体健康。因此,研发去除偶氮染料的催化剂具有非常重要的意义。本文旨在利用植物生物质还原制备不同形貌的钯纳米颗粒,探讨了不同植物提取液浓度、反应温度对金属钯纳米颗粒形貌的影响,并研究制备了纳米铁氧化物催化剂,考察其催化H2O2对甲基橙的降解能力:本文第3章利用柚子皮和桑叶提取液还原制备了钯纳米颗粒,对生成的黑色沉淀进行了表征和分析,并初步探讨了植物法还原过程中对金属钯纳米颗粒形貌影响机理。第4章对银杏叶和桑叶提取液改性类Fenton试剂降解甲基橙进行了研究:分别考察了溶液初始pH值、反应温度、催化剂加入量、甲基橙初始浓度等单因素,进行了单因素实验,同时考察了催化剂的重复利用情况,并对植物还原法制备出的铁氧化物催化剂进行了表征分析,评价催化剂的性能。通过上述的分析研究,得到了以下结论:1、柚子皮和桑叶提取液具有很好的还原性,可制备出金属钯纳米颗粒,并且发现不同植物提取液可制备出不同形貌的钯纳米颗粒。考察了反应温度和反应物浓度对形貌的影响,结果发现温度只是影响颗粒的形成,对形貌影响甚微,而反应物浓度在形貌控制过程中起到了至关重要的作用,具体表现为:当使用柚子皮提取液时,植物提取液与前驱体的体积比为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1时生成的钯纳米颗粒为类球形;当体积比为6:1时钯纳米颗粒的形貌开始开始发生改变,有少量的棒状和三角形钯纳米颗粒生成,继续增加还原剂的用量,生成的棒状和三角形的钯纳米颗粒也增加;当使用桑叶作为还原剂时,提取液与前驱体的体积比为1:1、2:1、3:1时制备出类球形的钯纳米颗粒,体积比为4:1时生成棒状的颗粒,继续增到5:1时生成三角形的钯纳米颗粒,最后增加到6:1时生成带凹陷的不规则形。通过红外初步探讨了柚子皮和桑叶提取液还原制备钯纳米颗粒的机理,结果发现在合成金属钯纳米颗粒的过程中,生物质的醛基、羟基、羧基等还原性基团对钯纳米颗粒起到了还原和保护作用。2、分别利用银杏叶和桑叶制备出纳米铁氧化物催化剂,并通过单因素试验研究了利用植物还原法制备出的铁氧化物催化剂催化H2O2降解甲基橙的能力,考察了初始pH值、反应温度、催化剂用量、甲基橙初始浓度对甲基橙除去率的影响,结果发现植物改性类Fenton法对甲基橙的降解率接近100%,扩宽了pH值的适用范围,为碱性条件下处理偶氮染料提供了新思路。并通过紫外-可见分光光度计对反应前后的溶液的进行了分析,初步探讨了反应机理。
【关键词】：柚子皮 桑叶 银杏叶 钯纳米颗粒 形貌 铁氧化物 甲基橙 类Fenton
【学位授予单位】：北京服装学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第1章 绪论10-26
• 1.1 纳米材料10-15
• 1.1.1 纳米材料的特殊性能10-12
• 1.1.2 纳米材料的制备12-13
• 1.1.3 纳米材料的表征13-14
• 1.1.4 纳米材料的应用14-15
• 1.2 钯纳米材料的研究进展15-22
• 1.2.1 钯纳米颗粒的制备15-20
• 1.2.2 钯纳米颗粒的形貌控制合成20-22
• 1.3 铁氧化物纳米材料的研究进展22-25
• 1.3.1 铁氧化物纳米材料概述22
• 1.3.2 铁氧化物纳米材料的制备22-24
• 1.3.3 铁氧化物降解偶氮染料的研究24-25
• 1.4 本课题研究目的和研究内容25-26
• 第2章 实验部分26-32
• 2.1 实验材料及仪器设备26-27
• 2.1.1 实验材料26
• 2.1.2 仪器设备26-27
• 2.2 不同形貌的钯纳米颗粒的制备27-28
• 2.2.1 生物质的制备27
• 2.2.2 钯纳米颗粒的制备27-28
• 2.2.3 还原产物的表征28
• 2.3 植物改性类Fenton催化剂的制备28-32
• 2.3.1 铁氧化物催化剂的制备28
• 2.3.2 铁氧化物催化剂的的表征28
• 2.3.3 降解甲基橙实验28-29
• 2.3.4 甲基橙降解率测定方法29-32
• 第3章 柚子皮和桑叶提取液还原制备不同形貌的钯纳米颗粒32-44
• 3.1 柚子皮提取液还原制备不同形貌的钯纳米颗粒32-38
• 3.1.1 X射线光电子能谱(XPS)分析32-34
• 3.1.2 X射线衍射分析34-35
• 3.1.3 电子能谱分析35
• 3.1.4 扫描电镜（SEM）分析35-37
• 3.1.5 傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析37-38
• 3.2 桑叶提取液还原制备不同形貌的钯纳米颗粒38-42
• 3.2.1 X射线光电子能谱(XPS)分析38-39
• 3.2.2 扫描电镜（SEM）分析39-41
• 3.2.3 傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析41-42
• 3.3 本章小结42-44
• 第4章 植物法改性类Fenton试剂降解甲基橙的研究44-60
• 4.1 银杏叶改性催化剂的表征44-46
• 4.1.1 X射线光电子能谱分析44-45
• 4.1.2 扫描电镜分析45-46
• 4.1.3 红外光谱分析46
• 4.2 银杏叶改性类Fenton试剂研究46-52
• 4.2.1 溶液初始pH的影响47-48
• 4.2.2 不同温度的影响48-49
• 4.2.3 催化剂用量的影响49-50
• 4.2.4 甲基橙初始浓度的影响50-51
• 4.2.5 催化剂重复利用51-52
• 4.3 桑叶改性催化剂的表征52-54
• 4.3.1 X射线光电子能谱分析52-53
• 4.3.2 扫描电镜分析53-54
• 4.4 桑叶改性类Fenton试剂研究54-58
• 4.4.1 溶液初始pH的影响54-55
• 4.4.2 反应温度的影响55
• 4.4.3 催化剂用量的影响55-56
• 4.4.4 甲基橙初始浓度的影响56-57
• 4.4.5 催化剂重复利用57-58
• 4.5 反应机理的初探58-59
• 4.6 本章小结59-60
• 第5章 结论60-62
• 5.1 柚子皮和桑叶提取液还原制备不同形貌的钯纳米颗粒60
• 5.2 植物改性类分顿法降解甲基橙的研究60-62
• 参考文献62-68
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文68-70
• 致谢70

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1 杜松涛,熊贵光;复合金属纳米颗粒多孔硅的光学非线性特性[J];武汉大学学报(理学版);2003年05期

2 何武强,何宝林,陈益贤,廖小娟,刘汉范;溶剂稳定的钯金属纳米颗粒的制备[J];中南民族大学学报(自然科学版);2004年04期

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本文编号：357807