纳米纤维素/ZIF-67电极材料的制备及性能研究
发布时间：2022-01-10 06:42
近年来,超级电容器在柔性的电子器件中具有广阔的应用前景,其中全固态柔性的超级电容器主要取决于电极材料的设计,研发出具有柔性的高容量电极材料是目前研究的热点问题。在诸多电极材料中,金属有机框架衍生的金属氧化物具有高比电容、良好的热稳定性和较高的比表面积等优点,是目前常用的高容量电极材料之一。众所周知,在制备电极的过程中,为了防止电极材料在充放电过程中脱落在电解液中,需要用粘结剂将电极材料粘结在电流收集器上。在生物质基粘结剂材料中,纳米纤维素（NFC）由于具有热稳定性好、柔韧性好、环境友好以及自然丰度高等优点,是替代传统粘结剂并赋予电极材料柔性的理想材料。因此,本文以NFC作为绿色粘结剂和柔性基质,以Co基金属有机框架（ZIF-67）及其复合材料ZIF-67@MWCNT作为前驱体通过热分解法制备的多孔Co3O4多面体（PCP）作为电极材料中活性成分,制备了柔性膜电极材料。具体研究内容如下:（1）采用液相沉积法制备ZIF-67,以ZIF-67作为前驱体经过两次高温煅烧得到活性成分PCP,探究Co2+与2-甲基咪唑反应速度对ZIF-67大小的影响,同时探究了在N2氛围下不同锻烧温度对PCP的形...
【文章来源】：东北林业大学黑龙江省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－３?ＮＦＣ／ＲＧＯ／ＣＮＴ气凝胶电极的制备过程（ａ）和组装成柔性全固态超级电容器及应用（ｂ）?［１９］??Ｆｉｇ．１－３?Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｏｆ?ＮＦＣ／ＲＧＯ／ＣＮＴ?ａｅｒｏｇｅｌ?ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ?（ａ）?ａｎｄ?ａｓｓｅｍｂｌｙ?ｉｎｔｏ?ｆｌｅｘｉｂｌｅ?ａｌｌ－ｓｏｌｉｄ??＾１９＾??
及ＥＩＳ测试。再根据ＣＶ曲线及公式（２－１）计算电极材料的质量比电容??Ｃｓ〇??３．３结果与讨论??３．３．１?ＺＩＦ－６７的热重分析??１２０－ｒ??１．５??１?一?８．５５％－?１？◎广??？??—?＼?ｔａ１２０３％?Ｊ??ｒ?：?＾?：?ｔ?－?〇．５?ｓ??｜?６０－?／Ａ?＼?３２－７５％?｜??＂．———０．０?ｉ??３０－??０?１００?２００?３００?４００?５００?６００?７００?８００??Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?（°Ｃ）??图３－１?ＺＩＦ－６７的热重分析图??Ｆｉｇ．３－１?ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ?ａｎａｌｙｓｉｓ?ｏｆ?ＺＩＦ－６７??图３－１为ＺＩＦ－６７在＞＾气氛下的ＴＧ和ＤＴＧ曲线。从图中分析可知，从室温到??８００?°Ｃ，ＺＩＦ－６７重量损失可分为三个主要阶段：从３００?°Ｃ到４００?°Ｃ，从４００?°Ｃ到??４５０?°Ｃ，再从４５０?°Ｃ到５００?°Ｃ。在３００?°Ｃ到４００?°Ｃ锻烧过程中重量损失为８．５５?％，是其??中重量损失最小，可能是ＺＩＦ－６７初步热分解，使其有机配体进行炭化，同时说明了??ＺＩＦ－６７有良好的热稳定性。但是在４５０?°Ｃ到５００?°Ｃ煅烧过程中最大重量损失为??３２．７５?％，可能是由于ＺＩＦ－６７晶体在高温煅烧过程中框架结构出现坍塌和体积严重收缩??导致的。因此分别选取３５０?°Ｃ、４００?°Ｃ、４５０?°Ｃ、５００?°Ｃ作为ＺＩＦ－６７在Ｎ２过程中炭化温??度，从而对比研究ＺＩＦ－６７在Ｎ２气氛煅烧过程中不同煅烧温度对其衍生物Ｃｏ３〇４的微观??形貌和比表面积及其孔径结构的变化，从而对电化学性能影响提供依据
?东北林业大学硕士学位论文???ＴＴｆ＾??ＭＭ?Ｊ?ｐ??懸漏Ｌ??，ｒ－，ｍｍＥｍｒｒ?Ｗ＇?＇１＾－＇??露醇，??图３－３在沁下煅烧Ｕｂ）?４００°Ｃ和（ｃ，ｄ）?５００?°Ｃ的ＰＣＰ高倍率和低倍率ＳＥＭ图??Ｆｉｇ．３－３?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?（ａ，?ｂ）?４００°Ｃ?ａｎｄ?（ｃ，?ｄ）?５００°Ｃ?ｏｆ?ＰＣＰ?ｗｉｔｈ?ｈｉｇｈ?ａｎｄ?ｌｏｗ?ａｍｐｌｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ?ｃａｌｃｉｎｅｄ??ｉｎ?Ｎ２??通过透射电镜（ＴＥＭ）研宄合成的ＰＣＰ的形貌和晶型结构，如图３－４所示。图ａ显??示ＰＣＰ－４００的微观形貌，从该图可以看出，ＰＣＰ－４００具有多面体形状同时该晶体大小约??２?ｕｍ左右，与在ＳＥＭ图所拍到的结果一致。图ｂ显示的是ＰＣＰ－４００的表面边界，可以??看出ＰＣＰ－４００的表面是由Ｃ〇３０４纳米颗粒聚集而成，又由于粒子之间有一定的孔隙，所??以ＰＣＰ－４００的表面是纳米颗粒堆积而成的多孔结构构成的。图ｃ是ＰＣＰ－４００的高分辨透??射电子显微镜（ＨＲＴＥＭ）图，从图中可以看出Ｃｏ３〇４颗粒直径约为１０?ｎｍ，图中还显示了??不同方向和宽度的晶格条纹，证实了多晶性并且晶格条纹的间距分别为０．２４和０．４６??ｎｍ，分别对应于立方Ｃｏ３〇４纳米颗粒的（３１１）和（１１１）平面［５１］。图ｄ是ＰＣＰ－４００的??Ｓｅｌｅｃｔｅｄ?ａｒｅａ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ?（ＳＡＥＤ）图，图中显示了?多个衍射圈，分别是（５１１）、??（４００）、（２００）、（１１１）、（３１１）和（４２２），这些衍射圈是归属于立方Ｃｏ３〇４纳米颗粒??［５２］。结合上述实验结果不仅证明了?
本文编号：3580236
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【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－３?ＮＦＣ／ＲＧＯ／ＣＮＴ气凝胶电极的制备过程（ａ）和组装成柔性全固态超级电容器及应用（ｂ）?［１９］??Ｆｉｇ．１－３?Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｏｆ?ＮＦＣ／ＲＧＯ／ＣＮＴ?ａｅｒｏｇｅｌ?ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ?（ａ）?ａｎｄ?ａｓｓｅｍｂｌｙ?ｉｎｔｏ?ｆｌｅｘｉｂｌｅ?ａｌｌ－ｓｏｌｉｄ??＾１９＾??
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?东北林业大学硕士学位论文???ＴＴｆ＾??ＭＭ?Ｊ?ｐ??懸漏Ｌ??，ｒ－，ｍｍＥｍｒｒ?Ｗ＇?＇１＾－＇??露醇，??图３－３在沁下煅烧Ｕｂ）?４００°Ｃ和（ｃ，ｄ）?５００?°Ｃ的ＰＣＰ高倍率和低倍率ＳＥＭ图??Ｆｉｇ．３－３?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?（ａ，?ｂ）?４００°Ｃ?ａｎｄ?（ｃ，?ｄ）?５００°Ｃ?ｏｆ?ＰＣＰ?ｗｉｔｈ?ｈｉｇｈ?ａｎｄ?ｌｏｗ?ａｍｐｌｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ?ｃａｌｃｉｎｅｄ??ｉｎ?Ｎ２??通过透射电镜（ＴＥＭ）研宄合成的ＰＣＰ的形貌和晶型结构，如图３－４所示。图ａ显??示ＰＣＰ－４００的微观形貌，从该图可以看出，ＰＣＰ－４００具有多面体形状同时该晶体大小约??２?ｕｍ左右，与在ＳＥＭ图所拍到的结果一致。图ｂ显示的是ＰＣＰ－４００的表面边界，可以??看出ＰＣＰ－４００的表面是由Ｃ〇３０４纳米颗粒聚集而成，又由于粒子之间有一定的孔隙，所??以ＰＣＰ－４００的表面是纳米颗粒堆积而成的多孔结构构成的。图ｃ是ＰＣＰ－４００的高分辨透??射电子显微镜（ＨＲＴＥＭ）图，从图中可以看出Ｃｏ３〇４颗粒直径约为１０?ｎｍ，图中还显示了??不同方向和宽度的晶格条纹，证实了多晶性并且晶格条纹的间距分别为０．２４和０．４６??ｎｍ，分别对应于立方Ｃｏ３〇４纳米颗粒的（３１１）和（１１１）平面［５１］。图ｄ是ＰＣＰ－４００的??Ｓｅｌｅｃｔｅｄ?ａｒｅａ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ?（ＳＡＥＤ）图，图中显示了?多个衍射圈，分别是（５１１）、??（４００）、（２００）、（１１１）、（３１１）和（４２２），这些衍射圈是归属于立方Ｃｏ３〇４纳米颗粒??［５２］。结合上述实验结果不仅证明了?
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