H 6 P 2 Mo 9 W 9 O 62 /Zn（BDC）（Bipy） 0.5 复合材料催化合成3,4-二氢嘧啶-2（

发布时间：2022-01-13 01:19

　　采用水热法分别合成杂多酸H₆P₂Mo₉W₉O₆₂及有机金属骨架Zn（BDC）（Bipy）_0.5,使用浸渍法合成H₆P₂Mo₉W₉O₆₂/Zn（BDC）（Bipy）_0.5复合材料,用该复合材料催化醛、乙酰乙酸乙酯和尿素通过Biginelli反应,乙醇作溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2（H）酮衍生物。通过IR、1HNMR、13CNMR确定其结构,通过m.p.确定其纯度。实验结果表明:固定醛用量为0.04 mol,n（醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）=1∶1.4∶1.5,2.0 wt%H₆P₂Mo₉W₉O₆₂/Zn（BDC）（Bipy）_0.5,反应温度为105℃,反应时间为60 min时,产物收率... 

【文章来源】：化学试剂. 2017,39(10)北大核心

【文章页数】：5 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 主要仪器与试剂
    1.2 催化剂H6P2Mo9W9O62/Zn (BDC) (Bipy) 0.5的制备
        1.2.1 H6P2Mo9W9O62的合成
        1.2.2 Zn (BDC) (Bipy) 0.5的合成
        1.2.3 催化剂H6P2Mo9W9O62/Zn (BDC) (Bipy) 0.5的制备
    1.3 合成3, 4-二氢嘧啶-2 (H) -酮衍生物
2 结果与讨论
    2.1 催化剂表征
        2.1.1 红外光谱表征
        2.1.2 XRD表征
        2.1.3 热分析表征
        2.1.4 SEM测定
        2.1.5 紫外光谱表征
    2.2 H6P2Mo9W9O62/Zn (BDC) (Bipy) 0.5催化成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3, 4-二氢嘧啶 (H) -酮
    2.3 H6P2Mo9W9O62/Zn (BDC) (Bipy) 0.5催化3, 4-二氢嘧啶-2 (H) 酮衍生物
    2.4 催化剂的重复使用实验探究
3 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]I2负载蒙脱土催化合成3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮衍生物[J]. 吴小云,尹晓刚,王野,陈治明,陈卓.  化学试剂. 2016(10)
[2]H6P2Mo18O62/Zn（BDC）（Bipy）0.5复合材料的合成、表征及对亚甲基蓝的吸附[J]. 龚文朋,田超强,杜晓刚,杨水金.  高等学校化学学报. 2016(09)
[3]超声法合成3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮衍生物[J]. 尹晓刚,吴小云,王野,陈治明,陈卓.  合成化学. 2016(08)
[4]H4GeW12O40/Cu3BTC2催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮衍生物[J]. 龚文朋,马海芹,周州,杨水金.  日用化学工业. 2016(06)
[5]H6P2Mo9W9O62/TiO2催化合成乙酸系列酯[J]. 向诗银,陈都,徐墁墁,杨水金.  湖北师范学院学报(自然科学版). 2016(01)
[6]无溶剂条件下Mg（NO3）2催化合成3,4-二氢嘧啶-2（1H）-硫酮[J]. 石翛然,徐鉴.  广州化工. 2015(16)
[7]H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成5-乙氧羰基-4-（4-羟基苯基）-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮[J]. 杨水金,姬文文.  徐州工程学院学报(自然科学版). 2015(01)
[8]聚乙二醇负载苯磺酸催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的研究[J]. 邓伟,刘晓玲,毛雪春,廖维林.  江西师范大学学报(自然科学版). 2015(01)
[9]H4SiW6Mo6O40/SiO2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮[J]. 杨水金,徐玉林,龚文朋,喻莉.  徐州工程学院学报(自然科学版). 2014(02)
[10]磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成正己酸正丁酯及其动力学研究[J]. 李祥,丁斌,郝凤岭,关昶,王海东,刘群.  日用化学工业. 2014(04)



本文编号：3585780