感应等离子体制备超细氮化钼粉研究
发布时间：2022-01-19 11:25
利用感应等离子体设备,在等离子焰流高温作用下,实现钼粉与氮气的合成,制得超细Mo2N粉,同时研究氮气压力、送粉量和原始钼粉粒度等参数对Mo2N粉的影响。用X射线衍射谱（XRD）表征产物Mo2N粉的物相,利用高分辨率扫描电镜（SEM）和高倍透射电子显微镜（TEM）表征Mo2N粉的形貌和粒度。结果表明:较低氮气压、适当送粉量及小粒度钼粉对提高钼粉氮化率有利,制得纳米级Mo2N粉,且基本为球体;若原料钼粉颗粒度太大或送粉量过大,在瞬间高温下只有钼粉颗粒表面被氮化而心部仍为金属钼。制备Mo2N粉较优工艺参数:等离子功率为65 kW,氮气压为15 kPa,送粉率为60 g/min,原料粉费氏粒度为2～3μm。
【文章来源】：兵器材料科学与工程. 2020,43(04)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
感应等离子体试验装置简图
当输入功率为65 kW，送粉量为60 g/min时，不同氮气压下合成粉末的XRD图，如图2所示。可以看到，合成的产物是金属Mo和Mo2N的混合相，没有得到单相的Mo2N。随反应气压增大，Mo2N的衍射峰强度先增强，当反应气压P=15 kPa时，达到最大，进一步增大时，Mo2N的衍射峰强度反而减小，金属钼的衍射峰强度变化趋势与之相反。当反应气压升至30 kPa时，产物中大部分为金属Mo,Mo2N的含量非常少。不同氮气压下粉末的X射线衍射结果表明，金属Mo转变成Mo2N的转化率随反应气压上升先提高后降低，当反应气压P=15 kPa时，达到最大。分析认为，当钼粉被输送到等离子焰流时，在高温焰流作用下迅速熔融、气化，生成极细小的钼粉颗粒，与此同时，氮气被电离为氮离子和电子。反应气压较低时，气体分子的平均自由程大，电离的氮离子与电子结合的几率减小，焰流中的活性氮离子浓度较高，容易与气化的钼粉颗粒反应生成Mo2N。随气体压力增大，气体分子的平均自由程变短，电离的氮离子与电子极易再次结合为气体分子，失去与钼粉颗粒反应的可能，因此产物中的Mo2N含量降低。但气压若太低（图2中P=10 kPa），导致气氛中氮离子浓度太低，数量少，送来的钼粉无足够的氮离子与之结合，因此有部分Mo颗粒未参与反应而直接进入收集室，使氮化率降低。
当输入功率为65 kW，氮气压为15 kPa时，不同送粉量产物的X射线衍射图，如图3所示。输入功率为65 kW，送粉量为60 g/min。可知，在送粉量较小时，Mo2N的衍射峰强度较强，金属Mo的衍射峰较低，表明在小送粉量时，金属Mo变为Mo2N的转化率较高。随送粉量增大，Mo2N衍射峰降低，而金属Mo的衍射峰增强，表明金属Mo到Mo2N的转化率降低。在一定功率下，当送粉量较小时，大部分钼粉颗粒熔融、气化。气化所得的小颗粒钼粉与电离出的氮离子反应生成Mo2N。随送粉量增大，在相同功率下，等离子体提供的热量是一个定值，更多的钼粉颗粒来不及气化就已通过等离子焰流，它们可能只是表面初步熔融球化，最终以金属钼的形式存在于合成粉中。但送粉量太小会使Mo2N粉生产率降低，试验中取60 g/min为最佳送粉量。
【参考文献】：
期刊论文
[1]7A04铝合金表面等离子喷涂多道Mo涂层温度场数值模拟[J]. 张啸寒,刘光,赵健,庞铭. 兵器材料科学与工程. 2019(05)
[2]湿法球磨元素粉放电等离子烧结制备Ti-22Al-25Nb合金[J]. 王伟,周海雄,王庆娟,刘丹,孙亚玲. 兵器材料科学与工程. 2019(04)
[3]感应等离子体制备高纯致密球形钼粉研究[J]. 刘晓平,王快社,胡平,陈强. 稀有金属材料与工程. 2016(05)
[4]离子氮化技术的研究进展[J]. 李杨,王亮. 材料导报. 2014(13)
[5]等离子体法制备喷涂用球形钼粉技术初探[J]. 赵鸿雁,冯建中,黄伟,陈子明,王玉良,祝理君,尚福军,吕绯. 兵器材料科学与工程. 2013(01)
[6]热等离子技术在纳米粉制备中的应用[J]. 邹敏明,严密,尚福军,史洪刚,田开文,黄伟,苏继红. 兵器材料科学与工程. 2011(01)
[7]原料粉体对感应等离子制备钽粉性能影响[J]. 尚福军,史洪刚,王有祁,黄伟,田开文,吴红. 兵器材料科学与工程. 2009(05)
[8]氮化钼加氢脱硫催化剂研究进展[J]. 邵敏珠. 化学工业与工程. 2009(01)
[9]直流电弧放电法制备氮化钼（γ-Mo2N）纳米晶[J]. 吴丽君,沈龙海,成泰民,崔启良. 沈阳化工学院学报. 2008(02)
[10]超微氮化钼粉体的高能机械化学法制备及机制探索[J]. 安耿,刘高杰. 稀有金属. 2007(S1)
硕士论文
[1]碳化钼和氮化钼纳米材料的制备与表征[D]. 孙波.山东大学 2011
[2]等离子体氮化技术研究[D]. 薛冰.大连理工大学 2003
本文编号：3596766
【文章来源】：兵器材料科学与工程. 2020,43(04)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
感应等离子体试验装置简图
当输入功率为65 kW，送粉量为60 g/min时，不同氮气压下合成粉末的XRD图，如图2所示。可以看到，合成的产物是金属Mo和Mo2N的混合相，没有得到单相的Mo2N。随反应气压增大，Mo2N的衍射峰强度先增强，当反应气压P=15 kPa时，达到最大，进一步增大时，Mo2N的衍射峰强度反而减小，金属钼的衍射峰强度变化趋势与之相反。当反应气压升至30 kPa时，产物中大部分为金属Mo,Mo2N的含量非常少。不同氮气压下粉末的X射线衍射结果表明，金属Mo转变成Mo2N的转化率随反应气压上升先提高后降低，当反应气压P=15 kPa时，达到最大。分析认为，当钼粉被输送到等离子焰流时，在高温焰流作用下迅速熔融、气化，生成极细小的钼粉颗粒，与此同时，氮气被电离为氮离子和电子。反应气压较低时，气体分子的平均自由程大，电离的氮离子与电子结合的几率减小，焰流中的活性氮离子浓度较高，容易与气化的钼粉颗粒反应生成Mo2N。随气体压力增大，气体分子的平均自由程变短，电离的氮离子与电子极易再次结合为气体分子，失去与钼粉颗粒反应的可能，因此产物中的Mo2N含量降低。但气压若太低（图2中P=10 kPa），导致气氛中氮离子浓度太低，数量少，送来的钼粉无足够的氮离子与之结合，因此有部分Mo颗粒未参与反应而直接进入收集室，使氮化率降低。
当输入功率为65 kW，氮气压为15 kPa时，不同送粉量产物的X射线衍射图，如图3所示。输入功率为65 kW，送粉量为60 g/min。可知，在送粉量较小时，Mo2N的衍射峰强度较强，金属Mo的衍射峰较低，表明在小送粉量时，金属Mo变为Mo2N的转化率较高。随送粉量增大，Mo2N衍射峰降低，而金属Mo的衍射峰增强，表明金属Mo到Mo2N的转化率降低。在一定功率下，当送粉量较小时，大部分钼粉颗粒熔融、气化。气化所得的小颗粒钼粉与电离出的氮离子反应生成Mo2N。随送粉量增大，在相同功率下，等离子体提供的热量是一个定值，更多的钼粉颗粒来不及气化就已通过等离子焰流，它们可能只是表面初步熔融球化，最终以金属钼的形式存在于合成粉中。但送粉量太小会使Mo2N粉生产率降低，试验中取60 g/min为最佳送粉量。
【参考文献】：
期刊论文
[1]7A04铝合金表面等离子喷涂多道Mo涂层温度场数值模拟[J]. 张啸寒,刘光,赵健,庞铭. 兵器材料科学与工程. 2019(05)
[2]湿法球磨元素粉放电等离子烧结制备Ti-22Al-25Nb合金[J]. 王伟,周海雄,王庆娟,刘丹,孙亚玲. 兵器材料科学与工程. 2019(04)
[3]感应等离子体制备高纯致密球形钼粉研究[J]. 刘晓平,王快社,胡平,陈强. 稀有金属材料与工程. 2016(05)
[4]离子氮化技术的研究进展[J]. 李杨,王亮. 材料导报. 2014(13)
[5]等离子体法制备喷涂用球形钼粉技术初探[J]. 赵鸿雁,冯建中,黄伟,陈子明,王玉良,祝理君,尚福军,吕绯. 兵器材料科学与工程. 2013(01)
[6]热等离子技术在纳米粉制备中的应用[J]. 邹敏明,严密,尚福军,史洪刚,田开文,黄伟,苏继红. 兵器材料科学与工程. 2011(01)
[7]原料粉体对感应等离子制备钽粉性能影响[J]. 尚福军,史洪刚,王有祁,黄伟,田开文,吴红. 兵器材料科学与工程. 2009(05)
[8]氮化钼加氢脱硫催化剂研究进展[J]. 邵敏珠. 化学工业与工程. 2009(01)
[9]直流电弧放电法制备氮化钼（γ-Mo2N）纳米晶[J]. 吴丽君,沈龙海,成泰民,崔启良. 沈阳化工学院学报. 2008(02)
[10]超微氮化钼粉体的高能机械化学法制备及机制探索[J]. 安耿,刘高杰. 稀有金属. 2007(S1)
硕士论文
[1]碳化钼和氮化钼纳米材料的制备与表征[D]. 孙波.山东大学 2011
[2]等离子体氮化技术研究[D]. 薛冰.大连理工大学 2003
本文编号：3596766
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/cailiaohuaxuelunwen/3596766.html
