热处理温度对类球形磺化石墨烯微结构的影响

发布时间：2022-01-19 19:24

　　以非晶态高分子聚合物为碳源,在特定温度的苯磺酸溶液中,一次性脱氢及同步自缩聚制备磺化石墨烯悬浊液,再经喷雾式干燥制得类球形磺化石墨烯颗粒。采用SEM、TEM、BET、FT-IR、Raman和XRD等表征手段对不同热处理温度下的磺化石墨烯颗粒进行表征;研究类球形磺化石墨烯在750、1 500和2 500℃热处理后的形貌及结构变化;考察不同热处理温度对其表面特性和结晶程度的影响。结果表明,球形磺化石墨烯颗粒的直径尺寸随着热处理温度的升高而逐渐减小,I_D/I_G值先升高后降低,L_c值由1.55 nm（未热处理）升高到8.08 nm（2 500℃）,微晶堆叠厚度增加,结晶程度提高,结构由无序向有序化转变。 

【文章来源】：新型炭材料. 2020,35(02)北大核心EISCICSCD

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

磺化石墨烯制备示意图

采用SEM分别表征未热处理及在750、1 500和2 500℃温度下热处理的类球形磺化石墨烯颗粒的表面形貌和存在状态，如图2所示。由图2可知，磺化石墨烯经喷雾干燥后产生了类球形颗粒，此类颗粒的总数占全部颗粒的95%以上，颗粒的直径为1～10μm，平均粒径为2～3μm，并且部分颗粒产生了一定的团聚。这是由于微米类球体颗粒曲率半径较小，表面能相应较高，且球形颗粒还不够完善，颗粒之间易造成桥联、机械啮合，且由高分子制备而成的磺化石墨烯表面含有丰富的磺酸基团，极易与其他粒子产生静电吸附、化学键合。这种团聚是无规律的，导致粒度分布相对不均。经不同温度热处理后，类球形磺化石墨烯的官能团脱落，表面变得光滑且规整，团聚现象得到改善，由最开始的团聚状态变为单个成球，且经热处理的球形颗粒直径相对减小，粒径分布更为均匀。图3 不同温度下磺化石墨烯的TEM照片

图2 磺化石墨烯经喷雾干燥后的粉体样SEM照片为进一步研究磺化石墨烯球体颗粒的形貌及深层结构，不同热处理温度的球形颗粒TEM照片见图3。由图3(a)观察可知，经喷雾干燥后的磺化石墨烯呈微球状，这是由于在喷雾干燥过程中，料液雾化成液滴，与热介质接触，开始传热传质过程。传热过程由外向内进行，水分挥发过程中，液滴开始浓缩，粒径变小，原本平铺的二维磺化石墨烯分子蜷缩成球形，最终内部残留水分蒸发，形成微球。同时由于磺化石墨烯悬浊液的浓度不均一，且形成液滴后，水分携带磺化石墨烯不断迁移至液滴表面形成更大的浓度差，迅速干燥成球后微球的表面厚度不一致，在透射电镜图上表现为微球中心与外径存在较大的明暗区域差异。从图3还可知，随着处理温度的升高，磺化石墨烯颗粒平均粒径逐渐变小，且部分颗粒由于在喷雾干燥过程中，内部残留水分过多，最终蒸发突破球层，使球体产生一定的孔洞凹陷(图3a、3d)。

【参考文献】：
期刊论文
[1]氧化石墨烯的可控还原及结构表征[J]. 杨旭宇,王贤保,李静,杨佳,万丽,王敬超.  高等学校化学学报. 2012(09)



本文编号：3597422