铁基FeSiBPCu纳米晶软磁合金粉体的制备及电磁波吸收性能
发布时间：2022-01-22 16:33
通过高能球磨法制备Fe83.3Si4B8P4Cu0.7纳米晶软磁合金粉体,研究了球磨时间对粉体结构、形貌、电磁参数及电磁波吸收性能的影响。采用XRD和SEM对粉体的微结构及形貌进行表征和观察,采用矢量网络分析仪在2～18 GHz范围内测量粉体的电磁参数,进而评价其吸波性能。结果表明,Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金经20～140 h球磨后可形成平均颗粒尺寸为4.7～10.9μm的近球形粉体;粉体具有α-Fe纳米晶和非晶相组成的双相复合结构,α-Fe平均晶粒尺寸随球磨时间的延长逐渐减小而后维持在6 nm左右;合金粉体具有优异的软磁性能,经球磨100 h后粉体的饱和磁化强度达到最大值182.3 emu/g;粉体具有高的磁导率、合适的介电常数以及出色的吸波性能,由球磨100 h后的纳米晶粉体/石蜡构成的厚度为2 mm的复合样品在11.5 GHz下具有反射损耗最低值(R...
【文章来源】：材料导报. 2020,34(10)北大核心EICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
经(a)0 h、(b)20 h、(c)60 h、(d)100 h、(e)140 h球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉体的SEM图及(f)球磨不同时间后合金的粒径分布曲线
图2a为经不同时间球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉体的XRD图。如图2a所示,未经球磨的原始合金粉体(球磨0 h)在衍射角2θ为45°和65°附近分别出现两个较为明显的衍射峰,对应于α-Fe相的(110)和(200)晶面。此外,从XRD图中还可以看到Fe2B和Fe2P衍射峰的存在。当合金粉体的球磨时间为20 h时,Fe2B、Fe2P相以及α-Fe相(200)晶面的衍射峰基本消失,α-Fe相的(110)面衍射峰强度也明显降低。随着合金粉体的球磨时间延长到60 h,α-Fe相(110)面衍射峰的强度进一步降低,且宽化趋势明显,表明球磨过程中α-Fe晶粒尺寸减小并且伴随着非晶相的产生。根据Scherrer公式[18]计算得到合金粉体球磨20 h和60 h后的α-Fe相的平均晶粒尺寸分别为11.2 nm和6.1 nm。继续延长球磨时间到140 h,α-Fe衍射峰不再发生较为明显的变化,晶粒尺寸维持在6 nm左右。球磨100 h后的Fe83.3-Si4B8P4Cu0.7合金粉体的高分辨TEM图及相应的选区电子衍射图分别如图2b、c所示。根据TEM结果可进一步确认,合金粉体由非晶相与纳米晶双相混合组织构成,α-Fe纳米晶的平均晶粒尺寸约为6 nm,这与上述XRD分析结果一致。经不同时间球磨后合金粉体的DSC曲线如图3所示。未经球磨的合金粉体无晶化放热峰出现,表明没有非晶相的存在。球磨20 h的合金粉体中发现了放热峰,从而证明了粉体中含有非晶相。通过对晶化放热峰的面积进行积分来计算晶化放热量,合金粉体球磨时间由20 h延长60 h后,放热量由42.2 J/g增加到56.9 J/g,表明粉体中非晶相的体积分数增加。继续延长球磨时间至140 h,放热量不再明显变化,这表明经60 h球磨后,合金粉体中非晶相的体积分数相对稳定。图3 经不同时间球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉体的DSC曲线
图2 (a)经不同时间球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉体的XRD图及球磨100 h后粉体的(b)高分辨TEM图和(c)选区电子衍射图球磨初期,合金粉体由于受到球磨过程中机械能的作用而产生塑性变形,引起晶格畸变,内应力显著增加时有大量新的空位、位错等缺陷形成。这些缺陷堆积在晶界处,并不断增加,最终形成亚晶粒结构,导致晶粒尺寸减小[10]。另外,在球磨过程中由于粉体中储存能量的缺陷越来越多,导致晶体的自由能逐渐增加,当晶体在临界缺陷密度下的自由能大于非晶态时,即发生由晶态向无序的非晶态结构的转变,形成非晶相。由于非晶相自身处于亚稳态,经过较长时间球磨后,又会发生结晶,向晶态转化,如此反复循环,最终实现晶体相与非晶相的动态平衡,形成具有α-Fe纳米晶和非晶相组成的混合组织[19-20],这也可以从长时间球磨后,合金粉体内纳米晶晶粒尺寸及非晶相的体积分数(晶化放热量)基本不变来加以证明。
【参考文献】：
期刊论文
[1]球磨时间对FeSi合金吸波性能的影响[J]. 周影影,谢辉,陶世平,周万城. 材料导报. 2018(16)
[2]铁基软磁非晶/纳米晶合金研究进展及应用前景[J]. 姚可夫,施凌翔,陈双琴,邵洋,陈娜,贾蓟丽. 物理学报. 2018(01)
[3]高能球磨制备非晶粉末的形成机理及形成能力的研究综述[J]. 袁子洲,王冰霞,梁卫东,陈学定. 粉末冶金工业. 2006(01)
本文编号：3602535
【文章来源】：材料导报. 2020,34(10)北大核心EICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
经(a)0 h、(b)20 h、(c)60 h、(d)100 h、(e)140 h球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉体的SEM图及(f)球磨不同时间后合金的粒径分布曲线
图2a为经不同时间球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉体的XRD图。如图2a所示,未经球磨的原始合金粉体(球磨0 h)在衍射角2θ为45°和65°附近分别出现两个较为明显的衍射峰,对应于α-Fe相的(110)和(200)晶面。此外,从XRD图中还可以看到Fe2B和Fe2P衍射峰的存在。当合金粉体的球磨时间为20 h时,Fe2B、Fe2P相以及α-Fe相(200)晶面的衍射峰基本消失,α-Fe相的(110)面衍射峰强度也明显降低。随着合金粉体的球磨时间延长到60 h,α-Fe相(110)面衍射峰的强度进一步降低,且宽化趋势明显,表明球磨过程中α-Fe晶粒尺寸减小并且伴随着非晶相的产生。根据Scherrer公式[18]计算得到合金粉体球磨20 h和60 h后的α-Fe相的平均晶粒尺寸分别为11.2 nm和6.1 nm。继续延长球磨时间到140 h,α-Fe衍射峰不再发生较为明显的变化,晶粒尺寸维持在6 nm左右。球磨100 h后的Fe83.3-Si4B8P4Cu0.7合金粉体的高分辨TEM图及相应的选区电子衍射图分别如图2b、c所示。根据TEM结果可进一步确认,合金粉体由非晶相与纳米晶双相混合组织构成,α-Fe纳米晶的平均晶粒尺寸约为6 nm,这与上述XRD分析结果一致。经不同时间球磨后合金粉体的DSC曲线如图3所示。未经球磨的合金粉体无晶化放热峰出现,表明没有非晶相的存在。球磨20 h的合金粉体中发现了放热峰,从而证明了粉体中含有非晶相。通过对晶化放热峰的面积进行积分来计算晶化放热量,合金粉体球磨时间由20 h延长60 h后,放热量由42.2 J/g增加到56.9 J/g,表明粉体中非晶相的体积分数增加。继续延长球磨时间至140 h,放热量不再明显变化,这表明经60 h球磨后,合金粉体中非晶相的体积分数相对稳定。图3 经不同时间球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉体的DSC曲线
图2 (a)经不同时间球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉体的XRD图及球磨100 h后粉体的(b)高分辨TEM图和(c)选区电子衍射图球磨初期,合金粉体由于受到球磨过程中机械能的作用而产生塑性变形,引起晶格畸变,内应力显著增加时有大量新的空位、位错等缺陷形成。这些缺陷堆积在晶界处,并不断增加,最终形成亚晶粒结构,导致晶粒尺寸减小[10]。另外,在球磨过程中由于粉体中储存能量的缺陷越来越多,导致晶体的自由能逐渐增加,当晶体在临界缺陷密度下的自由能大于非晶态时,即发生由晶态向无序的非晶态结构的转变,形成非晶相。由于非晶相自身处于亚稳态,经过较长时间球磨后,又会发生结晶,向晶态转化,如此反复循环,最终实现晶体相与非晶相的动态平衡,形成具有α-Fe纳米晶和非晶相组成的混合组织[19-20],这也可以从长时间球磨后,合金粉体内纳米晶晶粒尺寸及非晶相的体积分数(晶化放热量)基本不变来加以证明。
【参考文献】：
期刊论文
[1]球磨时间对FeSi合金吸波性能的影响[J]. 周影影,谢辉,陶世平,周万城. 材料导报. 2018(16)
[2]铁基软磁非晶/纳米晶合金研究进展及应用前景[J]. 姚可夫,施凌翔,陈双琴,邵洋,陈娜,贾蓟丽. 物理学报. 2018(01)
[3]高能球磨制备非晶粉末的形成机理及形成能力的研究综述[J]. 袁子洲,王冰霞,梁卫东,陈学定. 粉末冶金工业. 2006(01)
本文编号：3602535
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/cailiaohuaxuelunwen/3602535.html
