液—液界面析出法制备富勒烯微纳米晶体的研究
发布时间：2022-01-23 14:29
当今世界纳米材料的构筑一直是研究的热点,纳米材料的构筑有两种设计策略:“自上而下”（top-down）和“自下而上”（bottom-up）的方法。纳米材料的性能依赖于其尺寸和形貌。在“自下而上”的方法中,结构单元通过分子精度水平的自组装,使设计不同尺寸的纳米材料成为可能,而具有纳米尺度、各项同性、球形特点的富勒烯C60分子正是构筑纳米材料理想的结构单元。C60通过分子间作用力相互结合自组装成形貌各异的富勒烯晶体,为实现C60分子的独特性能提供了可能。因此,研究有效控制富勒烯晶体形貌的方法十分重要。本学位论文主要研究内容如下:1.在液-液界面析出（liquid-liquid interface precipitation,LLIP）法基础上通过在溶液混合时进行高温处理,制备出球形富勒烯晶体,比较了不同温度、溶剂种类对C60结晶的影响。2.利用LLIP法,在C60甲苯饱和溶液/四氯化碳（carbon tetrachloride,CCl4）体系制备出二维（two dimensional,2D）六边形富勒烯晶体,随着富勒烯晶体上覆盖的溶液挥发,原本光...
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：89 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
纳米线的TEM照片:(a，b)分别沿[010]和[100]方向的C60纳米线的HR-TEM图像.(a)和(b)
青岛科技大学研究生学位论文5Dplanes(020).Thearrowsinpanels(a)and(b)indicatethegrowthdirectionsofthenanowires.c-e)SAEDpatterns,viewedalongthe[001],[010],and[100]zoneaxesoftheorthorhombicunitcell,respectively[29].图1-2C60/1,2,4-TMB在晶胞中的分子堆积方式.(a)C60在一半单位晶胞中(a×0.5b×c)中.A和B表示两个C60层之间被三甲基苯分子隔开.(b)纳米线中双晶形成示意图.(c)每个三甲基苯分子被六个C60分子包围示意图[29].Fig.1-2MolecularpackingofC60/1,2,4-TMBintheunitcell.(a)ArrangementofC60inahalfunitcell(a0.5bc).AandBindicatetwoC60layersthatareseparatedbytrimethylbenzenemoleculesatthepositionsofgreenballs.(b)Schematicrepresentationthatshowstheformationofthetwincrystallizationinthenanowires.(c)Schematicrepresentationthatshowsthecoordinationofeachtrimethylbenzenemolecule,surroundedbysixC60molecules[29].Yao等[30]系统地研究了在蒸发法中同分异构体芳香族溶剂对于C60晶体形貌的影响。通过蒸发C60间二氯苯溶液在固体基质上产生生长了C60纳/微米棒。在固体基质上生长的C60纳米/微棒的直径分布，从几十纳米到5μm，直径有两个主要分布范围，分别是在100-600nm和1-2μm。长径比从10到500，可以通过控制溶液中C60的浓度进行控制晶体的长径比。使用此方法制备的一些C60棒相互交织，这与Wang等[28]报道的相反。1.2.1.2沉淀法沉淀法也已被用来控制C60晶体的形貌。Jin等[31]开发了一种快速简便的制备尺寸非常均匀的高纯度C60棒合成方法。这些棒具有六边形截面的棱柱状形态，顶端由六个三角形组成的对称刻面组成。HR-TEM观察表明，棒是fcc结构的单晶，生长方向平行于[110]方向。在典型的结晶过程中，在室温?
液-液界面析出法制备富勒烯微纳米晶体的研究6图1-3c,d为100个随机选择的棒长度和直径分布柱状图，棒的长度在4-8μm，棒的直径通常在范围为200-800nm，也观察到有少部分直径小于200nm(图1-3d)。SEM观察表明，单个棒沿长度方向具有非常均匀的直径，长径比>10。利用SEM分析单个C60杆的形貌(有关单个C60杆的示意图，请参见图1-3b)，发现杆的尖端略微尖锐，并且在顶端相对于“平坦”的面表现出刻面。另外大部分的棒状晶体在横断面上表现出明显的差异。通过将棒状结构进行切片，然后利用STEM(scanningtransmissionelectronmicroscopy)观察其横截面确认C60棒为“实心”结构。这进一步证实了HR-TEM观察结果，C60棒为fcc结构的晶体，并且证实了C60棒的生长方向沿着[110]方向。对C60棒顶端的TEM研究表明在整个顶端处C60分子远程有序排列。fcc结构中的{111}晶面族平行于顶端的面。这种堆积结构与C60孪晶颗粒上的结果相一致。图1-3(a)使用沉淀法制备的C60棒的示意图.(b)单个棒的示意图,该杆具有多面结构和尖端.(c，d)长度分布柱状体(c)和(d)直径分布柱状图[31].Fig.3a)SchematicrepresentationofC60rodsthatwerepreparedbyusingtheprecipitationmethod.(b)Representationofasinglerod,whichshowsthefacetedstructureandapointedtip.(c,d)Histograms,whichshowtherespectivedistributionsofthevariouslengths(c)anddiameters(d)[31].1.2.1.3再沉淀法大约二十年前，Kasai等[32]将含有机化合物注的乙醇注入到搅拌的水中。只需分散溶液，即可制得尺寸从几十纳米到几微米的有机微晶。他们将该方法称为“再沉淀”法。微晶的尺寸取决于有机化合物在乙醇溶液的浓度，分散条件，温度等。几年后，Kasai等采用此方法，使用间二甲苯和IPA分别作为C60良溶剂和不良溶剂，
【参考文献】：
期刊论文
[1]四氢萘为良溶剂液/液界面法制备多级C60晶体（英文）[J]. 张琳雯,周升菊,陈孟军,尹克样,李洪光. 新型炭材料. 2019(03)
本文编号：3604540
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：89 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
纳米线的TEM照片:(a，b)分别沿[010]和[100]方向的C60纳米线的HR-TEM图像.(a)和(b)
青岛科技大学研究生学位论文5Dplanes(020).Thearrowsinpanels(a)and(b)indicatethegrowthdirectionsofthenanowires.c-e)SAEDpatterns,viewedalongthe[001],[010],and[100]zoneaxesoftheorthorhombicunitcell,respectively[29].图1-2C60/1,2,4-TMB在晶胞中的分子堆积方式.(a)C60在一半单位晶胞中(a×0.5b×c)中.A和B表示两个C60层之间被三甲基苯分子隔开.(b)纳米线中双晶形成示意图.(c)每个三甲基苯分子被六个C60分子包围示意图[29].Fig.1-2MolecularpackingofC60/1,2,4-TMBintheunitcell.(a)ArrangementofC60inahalfunitcell(a0.5bc).AandBindicatetwoC60layersthatareseparatedbytrimethylbenzenemoleculesatthepositionsofgreenballs.(b)Schematicrepresentationthatshowstheformationofthetwincrystallizationinthenanowires.(c)Schematicrepresentationthatshowsthecoordinationofeachtrimethylbenzenemolecule,surroundedbysixC60molecules[29].Yao等[30]系统地研究了在蒸发法中同分异构体芳香族溶剂对于C60晶体形貌的影响。通过蒸发C60间二氯苯溶液在固体基质上产生生长了C60纳/微米棒。在固体基质上生长的C60纳米/微棒的直径分布，从几十纳米到5μm，直径有两个主要分布范围，分别是在100-600nm和1-2μm。长径比从10到500，可以通过控制溶液中C60的浓度进行控制晶体的长径比。使用此方法制备的一些C60棒相互交织，这与Wang等[28]报道的相反。1.2.1.2沉淀法沉淀法也已被用来控制C60晶体的形貌。Jin等[31]开发了一种快速简便的制备尺寸非常均匀的高纯度C60棒合成方法。这些棒具有六边形截面的棱柱状形态，顶端由六个三角形组成的对称刻面组成。HR-TEM观察表明，棒是fcc结构的单晶，生长方向平行于[110]方向。在典型的结晶过程中，在室温?
液-液界面析出法制备富勒烯微纳米晶体的研究6图1-3c,d为100个随机选择的棒长度和直径分布柱状图，棒的长度在4-8μm，棒的直径通常在范围为200-800nm，也观察到有少部分直径小于200nm(图1-3d)。SEM观察表明，单个棒沿长度方向具有非常均匀的直径，长径比>10。利用SEM分析单个C60杆的形貌(有关单个C60杆的示意图，请参见图1-3b)，发现杆的尖端略微尖锐，并且在顶端相对于“平坦”的面表现出刻面。另外大部分的棒状晶体在横断面上表现出明显的差异。通过将棒状结构进行切片，然后利用STEM(scanningtransmissionelectronmicroscopy)观察其横截面确认C60棒为“实心”结构。这进一步证实了HR-TEM观察结果，C60棒为fcc结构的晶体，并且证实了C60棒的生长方向沿着[110]方向。对C60棒顶端的TEM研究表明在整个顶端处C60分子远程有序排列。fcc结构中的{111}晶面族平行于顶端的面。这种堆积结构与C60孪晶颗粒上的结果相一致。图1-3(a)使用沉淀法制备的C60棒的示意图.(b)单个棒的示意图,该杆具有多面结构和尖端.(c，d)长度分布柱状体(c)和(d)直径分布柱状图[31].Fig.3a)SchematicrepresentationofC60rodsthatwerepreparedbyusingtheprecipitationmethod.(b)Representationofasinglerod,whichshowsthefacetedstructureandapointedtip.(c,d)Histograms,whichshowtherespectivedistributionsofthevariouslengths(c)anddiameters(d)[31].1.2.1.3再沉淀法大约二十年前，Kasai等[32]将含有机化合物注的乙醇注入到搅拌的水中。只需分散溶液，即可制得尺寸从几十纳米到几微米的有机微晶。他们将该方法称为“再沉淀”法。微晶的尺寸取决于有机化合物在乙醇溶液的浓度，分散条件，温度等。几年后，Kasai等采用此方法，使用间二甲苯和IPA分别作为C60良溶剂和不良溶剂，
【参考文献】：
期刊论文
[1]四氢萘为良溶剂液/液界面法制备多级C60晶体（英文）[J]. 张琳雯,周升菊,陈孟军,尹克样,李洪光. 新型炭材料. 2019(03)
本文编号：3604540
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