手性核壳复合材料用作高效液相色谱固定相的研究

发布时间：2022-02-15 23:27

　　手性金属-有机骨架材料作为一种新型的多功能晶体材料,由于其比表面积大、孔/通道尺寸可调、结构多样、易于制备及孔道表面可修饰等优点,目前已在分析化学领域中显示出良好的应用潜力。然而,由于很多合成的MOFs机械强度低、颗粒的形状不规则且粒径分布较宽等缺陷,从而限制了其在某些领域中的应用。通过后修饰策略合成的MOFs复合材料由于其结构、种类及性质的多样性,拓展了MOFs在各领域中的应用。本论文将制备的手性核壳复合材料用作色谱固定相,探究其在高效液相色谱分离领域中的应用,具体的工作如下:一、介绍了手性化合物及手性拆分的意义,对高效液相色谱和手性固定相进行简单的介绍,介绍了核壳结构材料的发展、分类及在色谱分离领域中的应用研究。二、通过原位生长策略在羧基化硅胶的表面上生长手性MOF D-his-ZIF-8,合成了手性D-his-ZIF-8@SiO₂核壳微球。将制备的D-his-ZIF-8@SiO₂核壳微球用作高效液相色谱固定相,研究其对手性化合物的拆分情况,还探究了进样量、温度对手性拆分的影响及色谱柱的重现性。研究表明,D-his-ZIF-8@SiO

【文章来源】：云南师范大学云南省

【文章页数】：75 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
第1章 绪论
    1.1 手性及手性拆分
        1.1.1 手性及手性化合物
        1.1.2 手性拆分的意义
        1.1.3 手性拆分的方法
    1.2 高效液相色谱法及手性固定相
        1.2.1 高效液相色谱简介
        1.2.2 高效液相色谱手性固定相
        1.2.3 高效液相色谱法手性拆分机理
    1.3 金属-有机骨架材料
        1.3.1 金属-有机骨架材料及制备方法
        1.3.2 手性MOFs的合成方法
        1.3.3 手性金属-有机骨架材料在色谱分离领域中的研究进展
    1.4 核壳材料在液相色谱中的应用研究
        1.4.1 MOFs核壳结构材料的发展
        1.4.2 核壳结构材料的分类
        1.4.3 核壳材料在色谱分离领域中的研究进展
    1.5 本论文的主要研究工作及意义
第2章 手性金属有机骨架D-his-ZIF-8@SiO_2核壳微球用作高效液相色谱固定相研究
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 试剂和仪器
        2.2.2 羧基功能化硅胶的合成
        2.2.3 手性金属有机骨架核壳复合材料D/L-his-ZIF-8@SiO_2的合成
        2.2.4 ZIF-8的合成
        2.2.5 D-his-ZIF-8 的合成
        2.2.6 D/L-his-ZIF-8@SiO_2手性色谱柱的制备
        2.2.7 色谱拆分条件和性能、热力学评价参数
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 手性金属-有机骨架复合材料D-his-ZIF-8@SiO_2的表征
        2.3.2 D-his-ZIF-8@SiO_2手性柱对手性化合物的拆分性能研究
        2.3.3 手性化合物进样量对手性拆分的影响
        2.3.4 温度对色谱拆分性能的影响
        2.3.5 D-his-ZIF-8@SiO_2色谱柱的重现性
    2.4 本章小结
第3章 手性金属有机骨架[Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]核壳材料用作高效液相色谱固定相研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 试剂和仪器
        3.2.2 [Cu_3(Btc)_2]的合成
        3.2.3 [Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]的合成
        3.2.4 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]核壳复合材料的合成
        3.2.5 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]手性色谱柱的制备
        3.2.6 色谱拆分条件及性能评价参数
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 手性表面刻蚀的金属有机骨架材料[Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]的表征
        3.3.2 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]手性柱对手性化合物的拆分性能研究
        3.3.3 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]色谱柱的重现性
    3.4 本章小结
第4章 手性聚合物修饰的金属有机骨架MIL-101@c-PANI核壳材料用作高效液相色谱固定相研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 试剂和仪器
        4.2.2 MIL-101的合成
        4.2.3 手性PANI的合成
        4.2.4 MIL-101@c-PANI的合成
        4.2.5 MIL-101@c-PANI手性色谱柱的制备
        4.2.6 色谱拆分条件及性能评价参数
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 手性聚合物修饰的金属有机骨架材料MIL-101@c-PANI的表征
        4.3.2 MIL-101@c-PANI手性柱对手性化合物的拆分性能研究
        4.3.3 MIL-101@c-PANI色谱柱的重现性
    4.4 本章小结
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文和研究成果
致谢


【参考文献】：
期刊论文
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[3]手性金属-有机骨架材料[Cu（S-mal）（bpy）]n用于高效液相色谱拆分外消旋化合物[J]. 胡聪,李丽,杨娜,张紫恒,谢生明,袁黎明.  化学学报. 2016(10)
[4]环糊精手性固定相制备进展及其在HPLC中的应用[J]. 武琪,董树清,张霞,张晓莉,孙亚明,王利涛,赵亮.  分析试验室. 2016(04)
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硕士论文
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[4]不同类型核壳结构二氧化硅的制备与表征[D]. 王超.山东师范大学 2015
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[7]环糊精衍生物类手性固定相的制备及对映体分离研究[D]. 章程.浙江工业大学 2010



本文编号：3627469