聚乳酸—羟脯氨酸/羟基磷灰石复合材料的制备及性能表征

发布时间：2022-02-21 17:56

　　聚乳酸（PLA）具有易生物降解、降解产物对环境友好、聚合单体乳酸（LA）来源丰富等优点,优异的性能使其成为科研人员研究的热点对象。但是PLA为亲脂性的,亲水性能差导致其生物相容性较低,并且PLA材料结晶度高,使得材料具有较强的脆性,这些缺点限制了PLA的应用范围。为了使PLA能够满足临床应用,就必须对其进行改性。本论文针对PLA的亲水性差和材料的脆性对其进行了共聚和物理共混改性。实验采用丙交酯开环聚合法合成聚乳酸,并对其聚合条件进行了优化,得到最佳的聚合条件:聚合温度为130℃,聚合时间为13 h,真空度为80 Pa,催化剂的投料量为0.3%wt,聚合物的黏度达到0.97 g/dL。采用凝胶渗透色谱法（GPC）测定了聚合物的分子量,结果为:质均分子量（Mz）6.3万,重均分子量（Mw）5.4万,数均分子量（Mn）4.7万,分子量分布指数（D）1.15。通过对目标产物利用红外光谱（IR）表征,核磁共振波谱表征（NMR）,证明实验成功合成了PLA。热失重（TG）和差示扫描量热法（DSC）测得PLA的玻璃转化温度（Tg）为55℃,熔融温度（Tm）为160℃,热分解温度（Tf）为200℃,测得... 

【文章来源】：陕西科技大学陕西省

【文章页数】：76 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
1 综述
    1.1 聚乳酸的性质
    1.2 聚乳酸的制备方法
        1.2.1 直接缩聚法
        1.2.2 开环聚合法
    1.3 聚乳酸复合材料的制备方法
        1.3.1 溶液共混法
        1.3.2 熔融共混法
        1.3.3 原位聚合法
        1.3.4 悬浮法
        1.3.5 静电纺丝法
    1.4 乳酸聚合物的改性研究
        1.4.1 共聚改性
        1.4.2 交联改性
        1.4.3 扩链改性
        1.4.4 复合改性
        1.4.5 共混改性
        1.4.6 增塑改性
    1.5 聚乳酸的降解方式
        1.5.1 化学降解
        1.5.2 酶降解
        1.5.3 生物降解
        1.5.4 光降解
    1.6 聚乳酸的应用范围
        1.6.1 可吸收手术缝合线
        1.6.2 组织修复材料
        1.6.3 组织工程
        1.6.4 药物控制释放载体
        1.6.5 细胞种植基体材料
    1.7 羟基磷灰石的研究进展
    1.8 课题研究意义及内容
    1.9 论文创新点
2 聚乳酸的合成
    2.1 试剂与仪器
    2.2 合成原理
    2.3 实验步骤
        2.3.1 合成丙交酯粗品
        2.3.2 丙交酯的精制
        2.3.3 聚乳酸的合成
        2.3.4 聚乳酸的提纯
        2.3.5 聚合条件的选择
    2.4 结构表征及性能测试
        2.4.1 IR表征
        2.4.2 NMR表征
        2.4.3 黏度的测试
        2.4.4 GPC测试
        2.4.5 TG测试
        2.4.6 DSC测试
    2.5 结果与讨论
        2.5.1 聚合条件结果分析
        2.5.2 IR分析
        2.5.3 NMR分析
        2.5.4 GPC测定PLA分子量结果
        2.5.5 热重分析
        2.5.6 差示扫描量热分析
    2.6 小结
3 聚乳酸/羟脯氨酸共聚物的制备
    3.1 试剂与仪器
    3.2 实验合成流程图
    3.3 实验步骤
        3.3.1 丙交酯的合成
        3.3.2 羟脯氨酸的氨基保护
        3.3.3 聚（丙交酯-羟脯氨酸）的合成
        3.3.4 保护基的脱除
        3.3.5 产物的提纯
        3.3.6 实验条件的选择
    3.4 结构表征及性能测试
        3.4.1 红外光谱表征测试
        3.4.2 热重法测试
        3.4.3 差示扫描量热法测试
        3.4.4 黏度测定
        3.4.5 凝胶渗透色谱测定
        3.4.6 接触角测试
        3.4.7 降解性能测试
    3.5 结果与讨论
        3.5.1 聚合条件的结果及分析
        3.5.2 IR分析
        3.5.3 GPC测定结果
        3.5.4 热性能
        3.5.5 亲水性能
        3.5.6 降解性能
    3.6 小结
4 聚乳酸/羟脯氨酸-羟基磷灰石复合材料的制备
    4.1 试剂与仪器
    4.2 实验方案
    4.3 实验步骤
        4.3.1 羟基磷灰石的合成
        4.3.2 复合材料的制备
        4.3.3 复合材料样条的制备
    4.4 结构表征及性能检测
        4.4.1 红外光谱表征
        4.4.2 热性能测试
        4.4.3 扫面电子显微镜观察
        4.4.4 X-射线衍射测试
        4.4.5 力学性能测试
        4.4.6 降解性能测试
    4.5 结果与分析
        4.5.1 IR分析
        4.5.2 TG分析
        4.5.3 DSC分析
        4.5.4 SEM分析
        4.5.5 XRD分析
        4.5.6 力学性能分析
        4.5.7 降解性能分析
    4.7 小结
5 结论
致谢
参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文


【参考文献】：
期刊论文
[1]脯氨酰脯氨酸二肽的液相合成及表征[J]. 李运涛,范娇娇,沈文,王凡,邓李慧.  陕西科技大学学报(自然科学版). 2014(04)
[2]聚乳酸自然降解性能[J]. 郑霞,李新功,吴义强.  功能材料. 2014(14)
[3]多壁碳纳米管-聚乳酸复合材料的原位聚合制备及热性能和导电性能（英文）[J]. 李清华,周勤华,邓丹,俞巧珍,谷俐,龚科达,徐科航.  Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2013(05)
[4]PLA/MMT材料的制备与性能研究[J]. 董本芬,张艳菲,梅红.  化学工程师. 2013(04)
[5]两亲性六臂星型端氨基PEG-PLGA的合成、表征及胶束化行为[J]. 陈永霞,阳紫莹,王亮,张政朴,孔德领,杨菁,孙洪范,宋存先.  高等学校化学学报. 2013(04)
[6]MGF-Ct24E改性聚乳酸的合成、表征及其对成骨细胞增殖的评价[J]. 罗嘉,李玉筱,王品品,王远亮.  功能材料. 2013(04)
[7]聚乳酸/玄武岩纤维复合材料的制备及性能研究[J]. 王玉梅,刘娟.  工程与试验. 2012(03)
[8]静电纺丝法制备胆固醇-g-聚乳酸液晶/聚乳酸复合纳米纤维膜[J]. 罗丙红,李建华,杨静,徐宠恩,田金环,周长忍.  高等学校化学学报. 2012(06)
[9]纳米铁酸锌/丙氨酸改性聚乳酸复合磁性微球的制备和表征（英文）[J]. 曹雷健,周勤华,谷俐,沈红霞,李清华,兰平,方燕.  Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2012(02)
[10]透明质酸改性的聚乳酸支架[J]. 刘春栋,张志光,苏凯,匡世军.  中国组织工程研究. 2012(03)

硕士论文
[1]高相对分子质量聚乳酸合成工艺的进一步优化研究[D]. 景巍巍.南京理工大学 2009
[2]可生物降解聚乳酸基纳米复合材料的制备及性能研究[D]. 雷海芬.哈尔滨工业大学 2007
[3]聚羟基丁酸酯基纤维改性及酶降解动力学研究[D]. 薛丹.西北工业大学 2006
[4]聚乳酸多嵌段共聚物的合成及表征[D]. 赵申.浙江大学 2005
[5]壳聚糖与聚乳酸接枝共聚物的制备及性能测定[D]. 陈炜.天津大学 2004
[6]聚乳酸/二氧化硅/二氧化钛有机无机杂化材料的合成与表征[D]. 董智贤.合肥工业大学 2001



本文编号：3637775