镍钛合金基体上纳米结构金属氧化物的组装及其固相微萃取应用
发布时间：2022-02-26 11:01
固相微萃取（Solid phase microextration,SPME）是一种多用途部分萃取技术,将取样、分离和富集一体化,样品需要量少,且无需使用大量环境不友好溶剂的小型化萃取方式,适于对日益突出的环境污染问题作出合理的分析评价。由于商业化纤维存在种类少,价格昂贵,易折损及抗溶剂性能差等缺陷,发展制备多种萃取涂层具备重要意义。目前,国内外研究热点主要集中于在金属纤维基底上制备组装涂层。本论文在镍钛合金（NiTi）纤维基底上原位生长或组装了三种不SPME涂层,并对所制备纤维的SPME性能在环境水样中的富集、分离和分析测定性能做出方法学评价。本论文的主要研究内容和结果如下:第一章:介绍SPME技术的原理、装置、优势和局限、涂层材料及SPME应用,着重介绍了金属氧化物在SPME技术中应用研究现状。第二章:在80℃的H2O2溶液中,通过多次水热氧化法,制备NiTi-SPME纤维。实验结果表明,被氧化NiTi纤维基表面原位生长多孔氧化镍/氧化钛复合纳米结构涂层,该纳米结构中氧化镍含量显著高于氧化钛含量。与HPLC-UV联用,考察了所制备NiTi纤...
【文章来源】：西北师范大学甘肃省
【文章页数】：86 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 固相微萃取
1.2 SPME原理
1.3 SPME模式及装置
1.4 SPME优势及局限性
1.5 萃取相材料及其SPME应用
1.5.1 碳纳米管
1.5.2 金属有机框架材料
1.5.3 分子印迹聚合物
1.5.4 金属氧化物
1.6 研究思路
第二章 多孔镍钛氧化物复合涂层原位生长及其对多环芳烃固相微萃取性能研究
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器和试剂
2.2.2 水样采集
2.2.3 NiTi-SPME纤维的组装
2.2.4 SPME-HPLC步骤
2.3 结果与讨论
2.3.1 多孔氧化物复合涂层制备与表征
2.3.2 多孔复合氧化物涂层的表面元素组成
2.3.3 萃取选择性和效率
2.3.4 SPME条件
2.3.4.1 萃取时间的影响
2.3.4.2 搅拌速率的影响
2.3.4.3 萃取温度的影响
2.3.4.4 离子强度的影响
2.3.4.5 溶液pH值的影响
2.3.5 方法学评价
2.3.6 实际水样分析
2.3.7 NiTi纤维的稳定性及耐久性
2.4 本章小结
第三章 氧化锌纳米结构组装及其固相微萃取性能研究
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 试剂和仪器
3.2.2 NiTi-TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纤维的组装
3.2.3 SPME-HPLC步骤
3.3 结果与讨论
3.3.1 NiTi-TiO_2/NiO@ZnO纤维的SEM表征及
3.3.1.1 温度和前驱体种类对ZnO形貌影响
3.3.1.2 电沉积时间和ZnSO_4浓度对ZnO形貌影响
3.3.2 NiTi-TiO_2/NiO@ZnONFs纤维EDS表征
3.3.3 NiTi基纤维涂层的萃取效率
3.3.4 萃取条件优化
3.3.4.1 温度的影响
3.3.4.2 搅拌速率的影响
3.3.4.3 萃取和解吸时间的影响
3.3.4.4 离子强度的影响
3.3.5 方法学评价
3.3.6 实验水样分析
3.3.7 纤维稳定性及耐久性
3.3.8 SPME-HPLC方法与其它方法的比较
3.4 本章小结
第四章 氧化锌纳米片表面改性和表征及其固相微萃取性能研究
4.1 前言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器和试剂
4.2.2 SPME纤维制备
4.2.2.1 NiTi-TiO_2/NiOCNFs纤维涂层的原位生长
4.2.2.2 NiTi-TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纤维涂层的组装
4.2.2.3 NiTi-TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纤维涂层的热处理
4.2.3 SPME-HPLC步骤
4.3 结果与讨论
4.3.1 NiTi-TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纤维涂层SEM表征
4.3.2 ZnONFs涂层沉积条件
4.3.2.1 电沉积电位
4.3.2.2 添加剂的影响
4.3.3 NiTi纤维涂层EDS表征
4.3.4 NiTi纤维涂层XRD表征
4.3.5 TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纤维涂层的热处理
4.3.5.1 SEM表征
4.3.5.2 EDS表征
4.3.5.3 色谱表征
4.3.6 NiTi纤维涂层的萃取性能
4.3.6.1 萃取选择性
4.3.6.2 萃取效率
4.3.7 SPME条件优化
4.3.7.1 pH影响
4.3.7.2 搅拌速率影响
4.3.7.3 萃取时间影响
4.3.7.4 温度影响
4.3.7.5 离子强度影响
4.3.8 方法学评价
4.3.9 实际水样分析
4.3.10 稳定性及耐久性
4.4 本章小结
参考文献
硕士期间发表论文
致谢
本文编号：3644494
【文章来源】：西北师范大学甘肃省
【文章页数】：86 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 固相微萃取
1.2 SPME原理
1.3 SPME模式及装置
1.4 SPME优势及局限性
1.5 萃取相材料及其SPME应用
1.5.1 碳纳米管
1.5.2 金属有机框架材料
1.5.3 分子印迹聚合物
1.5.4 金属氧化物
1.6 研究思路
第二章 多孔镍钛氧化物复合涂层原位生长及其对多环芳烃固相微萃取性能研究
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器和试剂
2.2.2 水样采集
2.2.3 NiTi-SPME纤维的组装
2.2.4 SPME-HPLC步骤
2.3 结果与讨论
2.3.1 多孔氧化物复合涂层制备与表征
2.3.2 多孔复合氧化物涂层的表面元素组成
2.3.3 萃取选择性和效率
2.3.4 SPME条件
2.3.4.1 萃取时间的影响
2.3.4.2 搅拌速率的影响
2.3.4.3 萃取温度的影响
2.3.4.4 离子强度的影响
2.3.4.5 溶液pH值的影响
2.3.5 方法学评价
2.3.6 实际水样分析
2.3.7 NiTi纤维的稳定性及耐久性
2.4 本章小结
第三章 氧化锌纳米结构组装及其固相微萃取性能研究
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 试剂和仪器
3.2.2 NiTi-TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纤维的组装
3.2.3 SPME-HPLC步骤
3.3 结果与讨论
3.3.1 NiTi-TiO_2/NiO@ZnO纤维的SEM表征及
3.3.1.1 温度和前驱体种类对ZnO形貌影响
3.3.1.2 电沉积时间和ZnSO_4浓度对ZnO形貌影响
3.3.2 NiTi-TiO_2/NiO@ZnONFs纤维EDS表征
3.3.3 NiTi基纤维涂层的萃取效率
3.3.4 萃取条件优化
3.3.4.1 温度的影响
3.3.4.2 搅拌速率的影响
3.3.4.3 萃取和解吸时间的影响
3.3.4.4 离子强度的影响
3.3.5 方法学评价
3.3.6 实验水样分析
3.3.7 纤维稳定性及耐久性
3.3.8 SPME-HPLC方法与其它方法的比较
3.4 本章小结
第四章 氧化锌纳米片表面改性和表征及其固相微萃取性能研究
4.1 前言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器和试剂
4.2.2 SPME纤维制备
4.2.2.1 NiTi-TiO_2/NiOCNFs纤维涂层的原位生长
4.2.2.2 NiTi-TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纤维涂层的组装
4.2.2.3 NiTi-TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纤维涂层的热处理
4.2.3 SPME-HPLC步骤
4.3 结果与讨论
4.3.1 NiTi-TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纤维涂层SEM表征
4.3.2 ZnONFs涂层沉积条件
4.3.2.1 电沉积电位
4.3.2.2 添加剂的影响
4.3.3 NiTi纤维涂层EDS表征
4.3.4 NiTi纤维涂层XRD表征
4.3.5 TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纤维涂层的热处理
4.3.5.1 SEM表征
4.3.5.2 EDS表征
4.3.5.3 色谱表征
4.3.6 NiTi纤维涂层的萃取性能
4.3.6.1 萃取选择性
4.3.6.2 萃取效率
4.3.7 SPME条件优化
4.3.7.1 pH影响
4.3.7.2 搅拌速率影响
4.3.7.3 萃取时间影响
4.3.7.4 温度影响
4.3.7.5 离子强度影响
4.3.8 方法学评价
4.3.9 实际水样分析
4.3.10 稳定性及耐久性
4.4 本章小结
参考文献
硕士期间发表论文
致谢
本文编号：3644494
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/cailiaohuaxuelunwen/3644494.html
