微/纳米水合碳酸镁的制备及应用研究
发布时间：2022-08-13 09:26
微/纳米水合碳酸镁是一类新型高附加值无机功能材料。受技术和成本的制约,目前微/纳米水合碳酸镁尚未实现大规模的工业化生产,因而寻求适用大规模工业化生产的低成本原料和技术迫在眉睫。本文以天然菱镁矿为原料,系统研究了三水碳酸镁、碱式碳酸镁等微/纳米水合碳酸镁的制备方法、适宜条件和生长机理；研究了三水碳酸镁晶须的表面改性及其在聚丙烯中的应用。本文为水合碳酸镁的控制生长、低成本制备和应用提供了理论指导和技术支持。采用菱镁矿法制备三水碳酸镁的研究结果表明,在热解温度50-C、热解时间2.0h、搅拌速率500r/min、Mg（HCO3）2溶液浓度3.20g/L、溶液自然pH值和SDS添加量为5.0g/L的条件下,制备得到平均长度约150μm,长径比接近50,表面光滑,粒径均匀的棒状MgCO3·3H2O晶须。添加剂（无机盐类、醇类、有机酸类、表面活性剂类和氨基酸类）的种类和用量对产物的组成和形貌具有显著影响,如SDS可以促进高长径比MgCO3·3H2O棒状晶须的定向生长；在磷酸二氢钾作用下,产物为花瓣状MgCO3·5H2O晶体；无水乙醇和异丙醇分别作为添加剂时,随着反应条件的改变所得产物由MgCO3·...
【文章页数】：186 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 微/纳米材料
1.1.1 微/纳米材料定义
1.1.2 微/纳米材料特性
1.2 微/纳米水合碳酸镁概述
1.3 水合碳酸镁的制备方法
1.3.1 以固体矿为原料
1.3.2 以液体矿为原料
1.4 水合碳酸镁的制备研究现状
1.4.1 五水碳酸镁的制备研究现状
1.4.2 三水碳酸镁的制备研究现状
1.4.3 碱式碳酸镁的制备研究现状
1.5 水合碳酸镁的表面改性及应用研究现状
1.5.1 水合碳酸镁的表面改性研究现状
1.5.2 水合碳酸镁的应用现状
1.5.3 水合碳酸镁研究与应用存在问题
1.6 本课题研究的目的、意义及主要内容
1.6.1 本课题研究的目的和意义
1.6.2 本课题研究的主要内容
第2章 原料与试验研究方法
2.1 试验原料
2.1.1 菱镁矿
2.1.2 聚丙烯
2.1.3 试验药剂
2.2 试验设备
2.3 试验方法
2.3.1 碳酸氢镁溶液的制备
2.3.2 微/纳米三水碳酸镁的制备
2.3.3 微/纳米碱式碳酸镁的制备
2.3.4 三水碳酸镁晶须的表面改性
2.3.5 三水碳酸镁在聚丙烯中的应用
2.4 检测方法与性能表征
2.4.1 X射线衍射(XRD)分析
2.4.2 扫描电镜(SEM)分析
2.4.3 红外光谱(FT-IR)分析
2.4.4 热重-差示扫描量热(TG-DSC)分析
2.4.5 化学成分分析
2.4.6 聚丙烯复合材料性能测试
第3章 微/纳米三水碳酸镁的制备研究
3.1 热解温度对三水碳酸镁制备过程的影响
3.2 热解时间对三水碳酸镁制备过程的影响
3.3 搅拌速率对三水碳酸镁制备过程的影响
3.4 碳酸氢镁溶液浓度对三水碳酸镁制备过程的影响
3.5 碳酸氢镁溶液pH值对三水碳酸镁制备过程的影响
3.6 不同产地原料对三水碳酸镁制备过程的影响
3.7 添加剂种类对三水碳酸镁制备过程的影响
3.7.1 无机盐类添加剂对三水碳酸镁制备过程的影响
3.7.2 醇类添加剂对三水碳酸镁制备过程的影响
3.7.3 有机酸类添加剂对三水碳酸镁制备过程的影响
3.7.4 表面活性剂类添加剂对三水碳酸镁制备过程的影响
3.7.5 氨基酸类添加剂对三水碳酸镁制备过程的影响
3.8 三水碳酸镁晶须性能表征
3.9 本章小结
第4章 微/纳米碱式碳酸镁的制备研究
4.1 热解Mg(HCO_3)_2溶液直接制备碱式碳酸镁
4.1.1 热解温度对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.1.2 热解时间对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.1.3 搅拌速率对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.1.4 Mg(HCO_3)_2溶液pH值对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.1.5 异丙醇辅助低温制备碱式碳酸镁
4.2 热解三水碳酸镁间接制备碱式碳酸镁
4.2.1 热解温度对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.2.2 热解时间对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.2.3 三水碳酸镁溶液浓度对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.2.4 三水碳酸镁溶液pH值对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.2.5 搅拌作用对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.3 三种方法制备所得碱式碳酸镁的性能表征
4.4 本章小结
第5章 水合碳酸镁的生长机理研究
5.1 三水碳酸镁的生长机理研究
5.1.1 MgCO_3·3H_2O晶体的生长基元
5.1.2 三水碳酸镁晶须的生长机制
5.1.3 三水碳酸镁结晶的热力学条件
5.1.4 三水碳酸镁结晶动力学过程的研究
5.2 磷酸二氢钾作用下花状MgCO_3·5H_2O的生长机理
5.2.1 MgCO_3·5H_2O的晶体结构
5.2.2 花状MgCO_3·5H_2O晶体的形成机理
5.3 碱式碳酸镁的生长机理研究
5.3.1 4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O晶体的生长基元
5.3.2 异丙醇辅助下低温热解制备碱式碳酸镁的机理研究
5.4 本章小结
第6章 三水碳酸镁晶须表面改性及应用研究
6.1 三水碳酸镁晶须的表面改性试验研究
6.1.1 表面改性剂种类对改性效果的影响
6.1.2 改性剂用量对改性效果的影响
6.1.3 初始料浆浓度对性效果的影响
6.1.4 改性时间对改性效果的影响
6.1.5 改性温度对性效果的影响
6.1.6 烘干温度对改性效果的影响
6.1.7 烘干时间对改性效果的影响
6.2 硬脂酸改性三水碳酸镁晶须的作用机理研究
6.2.1 三水碳酸镁晶须改性前后疏水性能表征
6.2.2 三水碳酸镁晶须改性前后XRD分析
6.2.3 三水碳酸镁晶须改性前后TG-DSC分析
6.2.4 三水碳酸镁晶须改性前后FT-IR分析
6.2.5 三水碳酸镁晶须改性前后表观形貌分析
6.2.6 三水碳酸镁晶须改性机理分析
6.3 三水碳酸镁晶须在聚丙烯中的应用研究
6.3.1 晶须对复合材料的增强和增韧聚合物机理
6.3.2 三水碳酸镁晶须/PP复合材料力学性能的研究
6.4 本章小结
第7章 结论
参考文献
致谢
附录：攻读博士期间发表的论文
个人简介
【参考文献】：
期刊论文
[1]改性滑石粉增强增韧聚丙烯研究[J]. 姚军龙,胡强,高琳. 江汉大学学报(自然科学版). 2014(02)
[2]利用硼泥制备三水碳酸镁晶须[J]. 沈蕊,杨洪波,李花,储刚,姜恒. 人工晶体学报. 2014(04)
[3]超重力法制备三水碳酸镁晶须[J]. 王丽,孙宝昌,周海军,陈建铭,陈建峰,邵磊. 北京化工大学学报(自然科学版). 2014(02)
[4]三水碳酸镁合成与形貌演变过程研究[J]. 吴丹,王玉琪,武海虹,马来波,骆碧君,张琦. 人工晶体学报. 2014(03)
[5]AlCl3对三水碳酸镁晶体结晶形貌的影响研究[J]. 闫平科,田海山,卢智强,高玉娟,王来贵,薛国梁. 硅酸盐通报. 2014(01)
[6]碳酸镁晶须演变过程研究（Ⅰ）[J]. 闫平科,薛国梁,高玉娟,王来贵,田海山,卢智强. 硅酸盐通报. 2014(01)
[7]花状五水合碳酸镁的制备及形成机理研究[J]. 王余莲,印万忠,钟文兴,侯英. 东北大学学报(自然科学版). 2013(12)
[8]反应物浓度对三水碳酸镁晶体生长形貌的影响研究[J]. 闫平科,田海山,高玉娟,王来贵,薛国梁,卢智强. 硅酸盐通报. 2013(12)
[9]聚乙二醇/十二烷基硫酸钠对碳酸钙晶体形貌的调控作用[J]. 宋群立,张普玉. 化学研究. 2013(06)
[10]硬脂酸改性氢氧化镁分散性能的研究[J]. 童柯锋,杨小波,杨冬冬,宋兴福,于建国. 盐业与化工. 2013(11)
博士论文
[1]多晶相水合碳酸镁结晶生长过程调控研究[D]. 杨晨.华东理工大学 2013
[2]碳酸镁模板化制备复杂微纳结构及性能表征[D]. 田朋.大连理工大学 2013
[3]微/纳米二氧化硅形貌结构调控及其复合材料研究[D]. 丁燕鸿.中南大学 2012
[4]无机微纳米晶的合成、组装及性能研究[D]. 宋彩霞.青岛科技大学 2010
[5]碱式硫酸镁晶须的合成及表面改性研究[D]. 高传慧.中国海洋大学 2010
[6]硫酸钙晶须制备及应用研究[D]. 张连红.东北大学 2010
[7]碳酸钙的形貌控制及表面改性研究[D]. 赵丽娜.吉林大学 2009
[8]碳酸钙晶须的一步碳化法制备及应用研究[D]. 李丽匣.东北大学 2008
硕士论文
[1]镁系阻燃剂的制备与表面改性研究[D]. 桑艳霞.广西大学 2012
[2]无机微纳米材料的液相合成与形貌调控[D]. 左白艳.华东师范大学 2012
[3]利用硫酸镁制备三水碳酸镁的影响因素及其结晶动力学的研究[D]. 邵平平.北京化工大学 2010
[4]氧化镁晶须的制备工艺研究[D]. 王晓丽.大连理工大学 2006
[5]绢云母表面改性及机理研究[D]. 雷芸.武汉理工大学 2003
本文编号：3676772
【文章页数】：186 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 微/纳米材料
1.1.1 微/纳米材料定义
1.1.2 微/纳米材料特性
1.2 微/纳米水合碳酸镁概述
1.3 水合碳酸镁的制备方法
1.3.1 以固体矿为原料
1.3.2 以液体矿为原料
1.4 水合碳酸镁的制备研究现状
1.4.1 五水碳酸镁的制备研究现状
1.4.2 三水碳酸镁的制备研究现状
1.4.3 碱式碳酸镁的制备研究现状
1.5 水合碳酸镁的表面改性及应用研究现状
1.5.1 水合碳酸镁的表面改性研究现状
1.5.2 水合碳酸镁的应用现状
1.5.3 水合碳酸镁研究与应用存在问题
1.6 本课题研究的目的、意义及主要内容
1.6.1 本课题研究的目的和意义
1.6.2 本课题研究的主要内容
第2章 原料与试验研究方法
2.1 试验原料
2.1.1 菱镁矿
2.1.2 聚丙烯
2.1.3 试验药剂
2.2 试验设备
2.3 试验方法
2.3.1 碳酸氢镁溶液的制备
2.3.2 微/纳米三水碳酸镁的制备
2.3.3 微/纳米碱式碳酸镁的制备
2.3.4 三水碳酸镁晶须的表面改性
2.3.5 三水碳酸镁在聚丙烯中的应用
2.4 检测方法与性能表征
2.4.1 X射线衍射(XRD)分析
2.4.2 扫描电镜(SEM)分析
2.4.3 红外光谱(FT-IR)分析
2.4.4 热重-差示扫描量热(TG-DSC)分析
2.4.5 化学成分分析
2.4.6 聚丙烯复合材料性能测试
第3章 微/纳米三水碳酸镁的制备研究
3.1 热解温度对三水碳酸镁制备过程的影响
3.2 热解时间对三水碳酸镁制备过程的影响
3.3 搅拌速率对三水碳酸镁制备过程的影响
3.4 碳酸氢镁溶液浓度对三水碳酸镁制备过程的影响
3.5 碳酸氢镁溶液pH值对三水碳酸镁制备过程的影响
3.6 不同产地原料对三水碳酸镁制备过程的影响
3.7 添加剂种类对三水碳酸镁制备过程的影响
3.7.1 无机盐类添加剂对三水碳酸镁制备过程的影响
3.7.2 醇类添加剂对三水碳酸镁制备过程的影响
3.7.3 有机酸类添加剂对三水碳酸镁制备过程的影响
3.7.4 表面活性剂类添加剂对三水碳酸镁制备过程的影响
3.7.5 氨基酸类添加剂对三水碳酸镁制备过程的影响
3.8 三水碳酸镁晶须性能表征
3.9 本章小结
第4章 微/纳米碱式碳酸镁的制备研究
4.1 热解Mg(HCO_3)_2溶液直接制备碱式碳酸镁
4.1.1 热解温度对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.1.2 热解时间对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.1.3 搅拌速率对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.1.4 Mg(HCO_3)_2溶液pH值对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.1.5 异丙醇辅助低温制备碱式碳酸镁
4.2 热解三水碳酸镁间接制备碱式碳酸镁
4.2.1 热解温度对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.2.2 热解时间对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.2.3 三水碳酸镁溶液浓度对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.2.4 三水碳酸镁溶液pH值对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.2.5 搅拌作用对碱式碳酸镁制备过程的影响
4.3 三种方法制备所得碱式碳酸镁的性能表征
4.4 本章小结
第5章 水合碳酸镁的生长机理研究
5.1 三水碳酸镁的生长机理研究
5.1.1 MgCO_3·3H_2O晶体的生长基元
5.1.2 三水碳酸镁晶须的生长机制
5.1.3 三水碳酸镁结晶的热力学条件
5.1.4 三水碳酸镁结晶动力学过程的研究
5.2 磷酸二氢钾作用下花状MgCO_3·5H_2O的生长机理
5.2.1 MgCO_3·5H_2O的晶体结构
5.2.2 花状MgCO_3·5H_2O晶体的形成机理
5.3 碱式碳酸镁的生长机理研究
5.3.1 4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O晶体的生长基元
5.3.2 异丙醇辅助下低温热解制备碱式碳酸镁的机理研究
5.4 本章小结
第6章 三水碳酸镁晶须表面改性及应用研究
6.1 三水碳酸镁晶须的表面改性试验研究
6.1.1 表面改性剂种类对改性效果的影响
6.1.2 改性剂用量对改性效果的影响
6.1.3 初始料浆浓度对性效果的影响
6.1.4 改性时间对改性效果的影响
6.1.5 改性温度对性效果的影响
6.1.6 烘干温度对改性效果的影响
6.1.7 烘干时间对改性效果的影响
6.2 硬脂酸改性三水碳酸镁晶须的作用机理研究
6.2.1 三水碳酸镁晶须改性前后疏水性能表征
6.2.2 三水碳酸镁晶须改性前后XRD分析
6.2.3 三水碳酸镁晶须改性前后TG-DSC分析
6.2.4 三水碳酸镁晶须改性前后FT-IR分析
6.2.5 三水碳酸镁晶须改性前后表观形貌分析
6.2.6 三水碳酸镁晶须改性机理分析
6.3 三水碳酸镁晶须在聚丙烯中的应用研究
6.3.1 晶须对复合材料的增强和增韧聚合物机理
6.3.2 三水碳酸镁晶须/PP复合材料力学性能的研究
6.4 本章小结
第7章 结论
参考文献
致谢
附录：攻读博士期间发表的论文
个人简介
【参考文献】：
期刊论文
[1]改性滑石粉增强增韧聚丙烯研究[J]. 姚军龙,胡强,高琳. 江汉大学学报(自然科学版). 2014(02)
[2]利用硼泥制备三水碳酸镁晶须[J]. 沈蕊,杨洪波,李花,储刚,姜恒. 人工晶体学报. 2014(04)
[3]超重力法制备三水碳酸镁晶须[J]. 王丽,孙宝昌,周海军,陈建铭,陈建峰,邵磊. 北京化工大学学报(自然科学版). 2014(02)
[4]三水碳酸镁合成与形貌演变过程研究[J]. 吴丹,王玉琪,武海虹,马来波,骆碧君,张琦. 人工晶体学报. 2014(03)
[5]AlCl3对三水碳酸镁晶体结晶形貌的影响研究[J]. 闫平科,田海山,卢智强,高玉娟,王来贵,薛国梁. 硅酸盐通报. 2014(01)
[6]碳酸镁晶须演变过程研究（Ⅰ）[J]. 闫平科,薛国梁,高玉娟,王来贵,田海山,卢智强. 硅酸盐通报. 2014(01)
[7]花状五水合碳酸镁的制备及形成机理研究[J]. 王余莲,印万忠,钟文兴,侯英. 东北大学学报(自然科学版). 2013(12)
[8]反应物浓度对三水碳酸镁晶体生长形貌的影响研究[J]. 闫平科,田海山,高玉娟,王来贵,薛国梁,卢智强. 硅酸盐通报. 2013(12)
[9]聚乙二醇/十二烷基硫酸钠对碳酸钙晶体形貌的调控作用[J]. 宋群立,张普玉. 化学研究. 2013(06)
[10]硬脂酸改性氢氧化镁分散性能的研究[J]. 童柯锋,杨小波,杨冬冬,宋兴福,于建国. 盐业与化工. 2013(11)
博士论文
[1]多晶相水合碳酸镁结晶生长过程调控研究[D]. 杨晨.华东理工大学 2013
[2]碳酸镁模板化制备复杂微纳结构及性能表征[D]. 田朋.大连理工大学 2013
[3]微/纳米二氧化硅形貌结构调控及其复合材料研究[D]. 丁燕鸿.中南大学 2012
[4]无机微纳米晶的合成、组装及性能研究[D]. 宋彩霞.青岛科技大学 2010
[5]碱式硫酸镁晶须的合成及表面改性研究[D]. 高传慧.中国海洋大学 2010
[6]硫酸钙晶须制备及应用研究[D]. 张连红.东北大学 2010
[7]碳酸钙的形貌控制及表面改性研究[D]. 赵丽娜.吉林大学 2009
[8]碳酸钙晶须的一步碳化法制备及应用研究[D]. 李丽匣.东北大学 2008
硕士论文
[1]镁系阻燃剂的制备与表面改性研究[D]. 桑艳霞.广西大学 2012
[2]无机微纳米材料的液相合成与形貌调控[D]. 左白艳.华东师范大学 2012
[3]利用硫酸镁制备三水碳酸镁的影响因素及其结晶动力学的研究[D]. 邵平平.北京化工大学 2010
[4]氧化镁晶须的制备工艺研究[D]. 王晓丽.大连理工大学 2006
[5]绢云母表面改性及机理研究[D]. 雷芸.武汉理工大学 2003
本文编号：3676772
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/cailiaohuaxuelunwen/3676772.html
