P、N共掺氧化石墨烯及复合材料性能的研究
发布时间：2022-09-24 18:53
目前石墨烯产业最大的瓶颈在于没有形成完整的产业链,没有一种能够将石墨烯工业化应用的产品。由于石墨烯具有高强度、高导电性以及超大的比表面积等特殊性能,因此在航空航天、锂离子电池、超级电容器等多领域有潜在应用。但由于这些产品生产成本过高,所以一直都处于研究阶段。从目前的研究可发现,最能够实现工业化是将石墨烯加入到聚合物中,可以大幅度增强产品的性能,如强度、韧度、导电性及传热性等性能,目前也是石墨烯最大的产业化应用领域。本论文分别通过采用含磷、含氮、磷-氮基团化合物对氧化石墨烯（GO）进行功能化（FGO）,然后再将其分别加入阻燃复合材料中,制备出FGO/阻燃复合材料,并分别对FGO的结构和形貌进行表征,以及复合材料的力学性能、热性能和阻燃性能进行研究。首先通过Hummer方法制备了氧化石墨烯（GO）,然后分别采用次磷酸、三乙烯四胺、P-N新型化合物对GO进行改性研究,分别采用FTIR、UV、XRD、TG、SEM、TEM对P-FGO、N-FGO、PN-FGO结构和性能进行表征,可以制备出不同层间距的FGO,并将其加入到环氧树脂中,分别通过TGA和SEM对FGO/EP复合材料的热性能和分散性进行...
【文章页数】：106 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 石墨烯概述
1.2 石墨烯研究现状
1.3 氧化石墨烯制备方法
1.3.1 Hummers法
1.3.2 Brodie法
1.3.3 Staudenmaier法
1.4 石墨烯制备方法
1.4.1 机械剥离法
1.4.2 化学剥离法
1.4.3 外延生长法
1.4.4 化学气相沉积法
1.4.5 有机合成法
1.4.6 电弧法
1.5 环氧树脂概述
1.5.1 环氧树脂的发展历史
1.5.2 环氧树脂固化物性能特点
1.5.3 环氧树脂的应用
1.6 阻燃机理
1.6.1 无机阻燃剂阻燃机理
1.6.2 卤系阻燃剂阻燃机理
1.6.3 氮系阻燃剂阻燃机理
1.6.4 磷系阻燃剂阻燃机理
1.6.5 磷-氮膨胀型阻燃剂阻燃机理
1.7 阻燃剂在复合材料中的研究进展
1.7.1 无机阻燃剂研究现状
1.7.2 卤系阻燃剂研究现状
1.7.3 氮系阻燃剂研究现状
1.7.4 有机磷系阻燃剂研究现状
1.7.5 磷-氮膨胀型阻燃剂研究现状
1.8 功能化石墨烯复合材料研究进展
1.8.1 石墨烯/环氧树脂阻燃复合材料
1.8.2 功能化石墨烯/环氧树脂阻燃复合材料
1.8.3 功能化石墨烯增强环氧树脂
1.8.4 氧化石墨烯/环氧树脂增强复合材料
1.8.5 功能化氧化石墨烯/环氧树脂增强复合材料
1.9 本课题研究背景和研究内容
第2章 P掺杂氧化石墨烯及复合材料性能的研究
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验原料
2.2.2 测试与表征
2.2.3 氧化石墨烯(GO)的制备
2.2.4 P-FGO的制备
2.2.5 复合材料的制备
2.3 实验结果分析
2.3.1 C、GO和P-FGO红外分析
2.3.2 GO及P-FGO紫外和XRD表征
2.3.3 GO和P-FGO热分析
2.3.4 GO及P-FGO形貌表征
2.3.5 复合材料的热稳定性
2.3.6 复合材料的阻燃性能
2.3.7 复合材料燃烧形貌
2.3.8 复合材料的力学性能
2.3.9 复合材料冲击断面形貌
2.4 本章小结
第3章 N掺杂氧化石墨烯及复合材料性能的研究
3.1 引言
3.2 N-FGO的制备
3.3 环氧树脂复合材料的制备
3.4 结果与表征
3.4.1 GO及N-FGO红外表征
3.4.2 GO和N-FGO的能谱表征(EDS)
3.4.3 GO和N-FGO的紫外分析
3.4.4 GO和N-FGO的XRD表征
3.4.5 GO和N-FGO形貌表征
3.4.6 GO和N-FGO热稳定性分析
3.4.7 GO/EP和N-FGO/EP复合材料力学性能
3.4.8 GO/EP和N-FGO/EP复合材料热稳定性能
3.4.9 GO/EP和N-FGO/EP复合材料冲击断层形貌
3.5 本章小结
第4章 P-N共掺氧化石墨烯及复合材料性能研究
4.1 引言
4.2 AAEDP制备过程
4.3 AAEDP合成方法
4.3.1 中间体(AEDP)的合成
4.3.2 阻燃剂AAEDP合成
4.3.3 PN-FGO制备方法
4.3.4 复合材料的制备工艺流程
4.3.5 AAEDP/E-51 复合材料制备过程
4.3.6 FGO/AAEDP/EP复合材料制备过程
4.4 结果与表征
4.4.1 AEDP和AADEP的红外光谱
4.4.2 AEDP和AAEDP的核磁(NMR)表征
4.4.3 AAEDP元素分析
4.4.4 AAEDP的质谱表征
4.4.5 AAEDP的热性能表征
4.5 AAEDP /EP阻燃体系性能研究
4.5.1 AAEDP /EP阻燃体系热性能研究
4.5.2 AAEDP/EP阻燃性能
4.5.3 AAEDP/EP阻燃体系扫描电镜（SEM）分析
4.5.4 AAEDP/EP力学性能研究
4.6 PN-FGO的结构表征及分析
4.6.1 PN-FGO红外光谱
4.6.2 GO和PN-FGO热性能表征
4.6.3 C、GO和PN-FGO的XRD表征
4.6.4 PN-FGO对 10%AAEDP/EP力学性能影响
4.6.5 PN-FGO/10%AAEDP/EP复合材料断层表征
4.6.6 0.3%PN-FGO/10%AAEDP/EP-51 复合材料热性能表征
4.7 本章小结
第5章P掺杂氧化石墨烯及复合材料结晶行为的研究
5.1 引言
5.2 实验方法
5.2.1 结晶度计算
5.3 结果与讨论
5.3.1 P-FGO对复合材料结晶性能影响
5.3.2 P-FGO/ PP复合材料结晶行为
5.3.3 P-FGO/ PP复合材料熔融行为
5.3.4 P-FGO对复合材料力学性能的影响
5.4 本章小结
第6章P掺杂氧化石墨烯及对阻燃聚乙烯复合材料性能的研究
6.1 引言
6.2 阻燃剂PDEPDM制备过程:
6.3 阻燃剂PDEPDM合成过程
6.3.1 中间体(PDPPE)和(PDCEPE)的合成
6.3.2 PDEPDM合成
6.3.3PDEPDM/PE的制备过程
6.4 结果与表征
6.4.1 PDPPE, PDCEPE和PDEPDM的红外光谱
6.4.2 PDPPE, PDCEPE和PDEPDM的核磁(NMR)表征
6.4.3 PDEPDM的质谱表征
6.4.4 PDEPDM的热性能表征
6.4.5 PDEPDM/PE复合材料阻燃性能
6.4.6 PDEPDM/PE复合材料燃烧形貌
6.4.7 PDEPDM/PE力学性能
6.4.8 P-FGO对复合材料力学和阻燃性能影响
6.4.9 P-FGO/32%PDEPDM/PE复合材料热性能
6.5 本章小结
第7章 结论
参考文献
在学研究成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]氧化石墨烯/炭纤维复合增强体的制备及对环氧树脂复合材料界面性能影响[J]. 刘玉婷,姚婷婷,宋红艳,吴刚平. 新型炭材料. 2018(06)
[2]硼-氮阻燃剂与氢氧化镁协同阻燃环氧树脂[J]. 刘伟时,张铁,陈珊珊,王美晓,刘平. 高分子材料科学与工程. 2017(05)
[3]聚苯氧基磷酸联苯二酚酯/聚磷酸铵膨胀阻燃剂对环氧树脂阻燃性能影响研究[J]. 来方,付海,赵欧,张永航,李霈,陈仕梅,顾锡军,班大明. 高分子学报. 2017(04)
[4]氧化石墨烯/碳纳米管协同改性环氧树脂的制备与性能[J]. 张竞,王洪亮,叶瑞,汤继俊,张娇霞. 高分子材料科学与工程. 2015(11)
[5]原位制备还原氧化石墨烯增强环氧树脂基复合材料及其形状记忆性能[J]. 张志毅,张焕,寿金泉,孙友谊,刘亚青. 新型炭材料. 2015(05)
[6]水热法氧化石墨烯改性环氧树脂的制备与性能[J]. 张竞,王洪亮,叶瑞. 高分子材料科学与工程. 2015(06)
[7]石墨烯#环氧树脂复合材料的制备和阻燃性能的研究[J]. 张波,曾文茹. 火灾科学. 2014(04)
[8]新型高效无卤阻燃剂OMDP的合成[J]. 徐元清,卞龙骧,吴俊威,丁涛,徐浩,房晓敏. 石油化工. 2014(08)
[9]不同类型成核剂对聚丙烯性能的影响[J]. 李娟,张敏敏,颜家学,何文涛. 现代塑料加工应用. 2014(02)
[10]芳基二磷酸酯阻燃剂的合成及阻燃聚碳酸酯的应用研究[J]. 张诗尧,赖涛,梁梦琦,李洋,李斌. 塑料科技. 2014(03)
博士论文
[1]碳载Pd基纳米催化剂的制备及其对氧还原反应的电催化[D]. 何卫.南京航空航天大学 2011
硕士论文
[1]GO改性MCA/高流动性PA6阻燃复合材料的制备、结构及性能[D]. 谢翔.湖南工业大学 2014
[2]Ni/MgO催化剂下碳纳米管的制备与表征[D]. 孙佳.天津理工大学 2012
[3]石墨烯及其纳米结构复合物的制备和性能研究[D]. 薛露平.南京航空航天大学 2011
本文编号：3680682
【文章页数】：106 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 石墨烯概述
1.2 石墨烯研究现状
1.3 氧化石墨烯制备方法
1.3.1 Hummers法
1.3.2 Brodie法
1.3.3 Staudenmaier法
1.4 石墨烯制备方法
1.4.1 机械剥离法
1.4.2 化学剥离法
1.4.3 外延生长法
1.4.4 化学气相沉积法
1.4.5 有机合成法
1.4.6 电弧法
1.5 环氧树脂概述
1.5.1 环氧树脂的发展历史
1.5.2 环氧树脂固化物性能特点
1.5.3 环氧树脂的应用
1.6 阻燃机理
1.6.1 无机阻燃剂阻燃机理
1.6.2 卤系阻燃剂阻燃机理
1.6.3 氮系阻燃剂阻燃机理
1.6.4 磷系阻燃剂阻燃机理
1.6.5 磷-氮膨胀型阻燃剂阻燃机理
1.7 阻燃剂在复合材料中的研究进展
1.7.1 无机阻燃剂研究现状
1.7.2 卤系阻燃剂研究现状
1.7.3 氮系阻燃剂研究现状
1.7.4 有机磷系阻燃剂研究现状
1.7.5 磷-氮膨胀型阻燃剂研究现状
1.8 功能化石墨烯复合材料研究进展
1.8.1 石墨烯/环氧树脂阻燃复合材料
1.8.2 功能化石墨烯/环氧树脂阻燃复合材料
1.8.3 功能化石墨烯增强环氧树脂
1.8.4 氧化石墨烯/环氧树脂增强复合材料
1.8.5 功能化氧化石墨烯/环氧树脂增强复合材料
1.9 本课题研究背景和研究内容
第2章 P掺杂氧化石墨烯及复合材料性能的研究
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验原料
2.2.2 测试与表征
2.2.3 氧化石墨烯(GO)的制备
2.2.4 P-FGO的制备
2.2.5 复合材料的制备
2.3 实验结果分析
2.3.1 C、GO和P-FGO红外分析
2.3.2 GO及P-FGO紫外和XRD表征
2.3.3 GO和P-FGO热分析
2.3.4 GO及P-FGO形貌表征
2.3.5 复合材料的热稳定性
2.3.6 复合材料的阻燃性能
2.3.7 复合材料燃烧形貌
2.3.8 复合材料的力学性能
2.3.9 复合材料冲击断面形貌
2.4 本章小结
第3章 N掺杂氧化石墨烯及复合材料性能的研究
3.1 引言
3.2 N-FGO的制备
3.3 环氧树脂复合材料的制备
3.4 结果与表征
3.4.1 GO及N-FGO红外表征
3.4.2 GO和N-FGO的能谱表征(EDS)
3.4.3 GO和N-FGO的紫外分析
3.4.4 GO和N-FGO的XRD表征
3.4.5 GO和N-FGO形貌表征
3.4.6 GO和N-FGO热稳定性分析
3.4.7 GO/EP和N-FGO/EP复合材料力学性能
3.4.8 GO/EP和N-FGO/EP复合材料热稳定性能
3.4.9 GO/EP和N-FGO/EP复合材料冲击断层形貌
3.5 本章小结
第4章 P-N共掺氧化石墨烯及复合材料性能研究
4.1 引言
4.2 AAEDP制备过程
4.3 AAEDP合成方法
4.3.1 中间体(AEDP)的合成
4.3.2 阻燃剂AAEDP合成
4.3.3 PN-FGO制备方法
4.3.4 复合材料的制备工艺流程
4.3.5 AAEDP/E-51 复合材料制备过程
4.3.6 FGO/AAEDP/EP复合材料制备过程
4.4 结果与表征
4.4.1 AEDP和AADEP的红外光谱
4.4.2 AEDP和AAEDP的核磁(NMR)表征
4.4.3 AAEDP元素分析
4.4.4 AAEDP的质谱表征
4.4.5 AAEDP的热性能表征
4.5 AAEDP /EP阻燃体系性能研究
4.5.1 AAEDP /EP阻燃体系热性能研究
4.5.2 AAEDP/EP阻燃性能
4.5.3 AAEDP/EP阻燃体系扫描电镜（SEM）分析
4.5.4 AAEDP/EP力学性能研究
4.6 PN-FGO的结构表征及分析
4.6.1 PN-FGO红外光谱
4.6.2 GO和PN-FGO热性能表征
4.6.3 C、GO和PN-FGO的XRD表征
4.6.4 PN-FGO对 10%AAEDP/EP力学性能影响
4.6.5 PN-FGO/10%AAEDP/EP复合材料断层表征
4.6.6 0.3%PN-FGO/10%AAEDP/EP-51 复合材料热性能表征
4.7 本章小结
第5章P掺杂氧化石墨烯及复合材料结晶行为的研究
5.1 引言
5.2 实验方法
5.2.1 结晶度计算
5.3 结果与讨论
5.3.1 P-FGO对复合材料结晶性能影响
5.3.2 P-FGO/ PP复合材料结晶行为
5.3.3 P-FGO/ PP复合材料熔融行为
5.3.4 P-FGO对复合材料力学性能的影响
5.4 本章小结
第6章P掺杂氧化石墨烯及对阻燃聚乙烯复合材料性能的研究
6.1 引言
6.2 阻燃剂PDEPDM制备过程:
6.3 阻燃剂PDEPDM合成过程
6.3.1 中间体(PDPPE)和(PDCEPE)的合成
6.3.2 PDEPDM合成
6.3.3PDEPDM/PE的制备过程
6.4 结果与表征
6.4.1 PDPPE, PDCEPE和PDEPDM的红外光谱
6.4.2 PDPPE, PDCEPE和PDEPDM的核磁(NMR)表征
6.4.3 PDEPDM的质谱表征
6.4.4 PDEPDM的热性能表征
6.4.5 PDEPDM/PE复合材料阻燃性能
6.4.6 PDEPDM/PE复合材料燃烧形貌
6.4.7 PDEPDM/PE力学性能
6.4.8 P-FGO对复合材料力学和阻燃性能影响
6.4.9 P-FGO/32%PDEPDM/PE复合材料热性能
6.5 本章小结
第7章 结论
参考文献
在学研究成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]氧化石墨烯/炭纤维复合增强体的制备及对环氧树脂复合材料界面性能影响[J]. 刘玉婷,姚婷婷,宋红艳,吴刚平. 新型炭材料. 2018(06)
[2]硼-氮阻燃剂与氢氧化镁协同阻燃环氧树脂[J]. 刘伟时,张铁,陈珊珊,王美晓,刘平. 高分子材料科学与工程. 2017(05)
[3]聚苯氧基磷酸联苯二酚酯/聚磷酸铵膨胀阻燃剂对环氧树脂阻燃性能影响研究[J]. 来方,付海,赵欧,张永航,李霈,陈仕梅,顾锡军,班大明. 高分子学报. 2017(04)
[4]氧化石墨烯/碳纳米管协同改性环氧树脂的制备与性能[J]. 张竞,王洪亮,叶瑞,汤继俊,张娇霞. 高分子材料科学与工程. 2015(11)
[5]原位制备还原氧化石墨烯增强环氧树脂基复合材料及其形状记忆性能[J]. 张志毅,张焕,寿金泉,孙友谊,刘亚青. 新型炭材料. 2015(05)
[6]水热法氧化石墨烯改性环氧树脂的制备与性能[J]. 张竞,王洪亮,叶瑞. 高分子材料科学与工程. 2015(06)
[7]石墨烯#环氧树脂复合材料的制备和阻燃性能的研究[J]. 张波,曾文茹. 火灾科学. 2014(04)
[8]新型高效无卤阻燃剂OMDP的合成[J]. 徐元清,卞龙骧,吴俊威,丁涛,徐浩,房晓敏. 石油化工. 2014(08)
[9]不同类型成核剂对聚丙烯性能的影响[J]. 李娟,张敏敏,颜家学,何文涛. 现代塑料加工应用. 2014(02)
[10]芳基二磷酸酯阻燃剂的合成及阻燃聚碳酸酯的应用研究[J]. 张诗尧,赖涛,梁梦琦,李洋,李斌. 塑料科技. 2014(03)
博士论文
[1]碳载Pd基纳米催化剂的制备及其对氧还原反应的电催化[D]. 何卫.南京航空航天大学 2011
硕士论文
[1]GO改性MCA/高流动性PA6阻燃复合材料的制备、结构及性能[D]. 谢翔.湖南工业大学 2014
[2]Ni/MgO催化剂下碳纳米管的制备与表征[D]. 孙佳.天津理工大学 2012
[3]石墨烯及其纳米结构复合物的制备和性能研究[D]. 薛露平.南京航空航天大学 2011
本文编号：3680682
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