有机配体保护的钯纳米粒子的制备及其分析应用
发布时间：2022-10-11 13:36
纳米材料被人们誉为“二十一世纪最有前途的材料”,从而受到科研工作者越来越多的关注,因其本身所具有量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊性质,展现出许多优异的特性,使其具有广阔的应用前景。钯作为重要的铂族元素和过渡族金属之一,制备稳定性、水溶性和分散性好的钯纳米材料已经成为研究的发展趋势。本文合成了以有机配体N-乙酰基-L-半胱氨酸（NAC）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为配体保护的小尺寸水溶性钯纳米粒子;通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱、透射电子显微镜、X-射线光电子能谱、热重分析、动态光散射等技术对钯纳米粒子进行物理和化学性质的表征;并结合反向-高效液相色谱法对所制备的钯纳米粒子进行了分离分析研究,利用质谱等手段得到钯纳米粒子更加丰富和详细的组成信息;最后,将水溶性钯纳米粒子修饰电极应用于检测重金属铜离子,获得具有灵敏度高、选择性好、稳定性优良、成本低廉的电化学传感器。第一章:概述了纳米材料的特性,并对钯纳米粒子的制备方法、表征手段、配体及其应用研究进展进行了综述。第二章:在冰浴条件下,以N-乙酰基-L-半胱氨酸（NAC）作为配体,不同NAC/Pd摩尔比条件下,通过NaBH...
【文章页数】：139 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
中文摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 纳米材料的特性
1.1.1 小尺寸效应
1.1.2 量子尺寸效应
1.1.3 表面界面效应
1.1.4 宏观量子隧道效应
1.2 钯纳米粒子的制备方法
1.2.1 物理法
1.2.2 化学法
1.2.3 生物法
1.3 配体对钯纳米粒子的影响
1.3.1 巯基化合物
1.3.2 表面活性剂
1.3.3 聚合物和树枝状聚合物
1.3.4 其他配体
1.4 钯纳米粒子的表征手段
1.4.1 透射电子显微镜
1.4.2 扫描电子显微镜
1.4.3 原子力显微镜
1.4.4 扫描隧道显微镜
1.4.5 紫外-可见吸收光谱
1.4.6 X-射线衍射光谱
1.4.7 红外光谱
1.4.8 X-射线光电子能谱
1.4.9 热重分析
1.5 钯纳米粒子的应用研究进展
1.5.1 催化剂
1.5.2 传感器
1.6 立题背景和研究内容
1.6.1 立题背景
1.6.2 研究内容和创新点
参考文献
第二章 N-乙酰基-L-半胱氨酸保护的钯纳米粒子的制备和表征
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 主要试剂和仪器
2.2.2 NAC-钯纳米粒子的制备
2.2.3 紫外-可见吸收光谱的测量
2.2.4 红外光谱的表征
2.2.5 透射电子显微镜的表征
2.2.6 X射线光电子能谱的测定
2.2.7 热重分析的测定
2.3 结果与讨论
2.3.1 NAC-Pd NPs的合成
2.3.2 NAC-Pd NPs的紫外-可见吸收光谱
2.3.3 NAC-Pd NPs的 X射线光电子能谱
2.3.4 NAC-Pd NPs的红外光谱
2.3.5 NAC-Pd NPs的热重分析
2.3.6 NAC-Pd NPs的透射电子显微镜和动态光散射
2.4 结论
参考文献
第三章 N-乙酰基-L-半胱氨酸保护的钯纳米粒子的色谱分离分析研究
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 主要试剂和仪器
3.2.2 NAC-钯纳米粒子的制备
3.2.3 高效液相色谱法的条件
3.2.4 NAC-Pd NPs的纯化
3.2.5 紫外-可见吸收光谱的测量
3.2.6 质谱的测定
3.3 结果与讨论
3.3.1 四丁基氟化铵对NAC-Pd NPs分离的影响
3.3.2 甲醇含量对NAC-Pd NPs分离的影响
3.3.3 梯度洗脱对NAC-Pd NPs的分离
3.3.4 质谱对NAC-Pd NPs分离组分的分析
3.4 结论
参考文献
第四章 N,N-二甲基甲酰胺保护的钯纳米粒子的制备和表征
4.1 前言
4.2 实验部分
4.2.1 主要试剂和仪器
4.2.2 DMF-钯纳米粒子的制备
4.2.3 紫外-可见吸收光谱的测量
4.2.4 荧光光谱的测量
4.2.5 红外光谱的表征
4.2.6 透射电子显微镜的表征
4.2.7 热重分析的测定
4.3 结果与讨论
4.3.1 DMF-Pd NPs的合成
4.3.2 DMF-Pd NPs的紫外-可见吸收光谱
4.3.3 DMF-Pd NPs的荧光光谱
4.3.4 DMF-Pd NPs的红外光谱
4.3.5 DMF-Pd NPs的热重分析
4.3.6 DMF-Pd NPs透射电子显微镜和动态光散射
4.4 结论
参考文献
第五章 N,N-二甲基甲酰胺保护的钯纳米粒子的色谱分离分析研究
5.1 前言
5.2 实验部分
5.2.1 主要试剂和仪器
5.2.2 DMF-钯纳米粒子的制备
5.2.3 高效液相色谱法的条件
5.2.4 紫外-可见吸收光谱的测量
5.2.5 荧光光谱的测量
5.2.6 质谱的测定
5.3 结果与讨论
5.3.1 甲醇含量对DMF-Pd NPs分离的影响
5.3.2 梯度洗脱对DMF-Pd NPs的分离
5.3.3 质谱对DMF-Pd NPs分离组分的分析
5.4 结论
参考文献
第六章 DMF-Pd NPs修饰的玻碳电极对Cu2+的电化学检测
6.1 前言
6.2 实验部分
6.2.1 主要试剂和仪器
6.2.2 DMF-Pd NPs的制备
6.2.3 修饰电极的制备
6.2.4 电化学试验方法
6.3 结果与讨论
6.3.1 DMF-Pd NPs的合成
6.3.2 修饰电极在电解质溶液中的循环伏安行为
6.3.3 电极修饰量的优化
6.3.4 电极扫描速度和扫描圈数的优化
6.3.5 DMF-Pd NPs修饰电极对Cu2+的检测
6.3.6 DMF-Pd NPs修饰电极对金属铜离子的选择性
6.4 结论
参考文献
第七章 总结与展望
7.1 总结
7.2 展望
攻读学位期间取得的研究成果
致谢
个人简况及联系方式
本文编号：3690666
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【学位级别】：博士
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ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 纳米材料的特性
1.1.1 小尺寸效应
1.1.2 量子尺寸效应
1.1.3 表面界面效应
1.1.4 宏观量子隧道效应
1.2 钯纳米粒子的制备方法
1.2.1 物理法
1.2.2 化学法
1.2.3 生物法
1.3 配体对钯纳米粒子的影响
1.3.1 巯基化合物
1.3.2 表面活性剂
1.3.3 聚合物和树枝状聚合物
1.3.4 其他配体
1.4 钯纳米粒子的表征手段
1.4.1 透射电子显微镜
1.4.2 扫描电子显微镜
1.4.3 原子力显微镜
1.4.4 扫描隧道显微镜
1.4.5 紫外-可见吸收光谱
1.4.6 X-射线衍射光谱
1.4.7 红外光谱
1.4.8 X-射线光电子能谱
1.4.9 热重分析
1.5 钯纳米粒子的应用研究进展
1.5.1 催化剂
1.5.2 传感器
1.6 立题背景和研究内容
1.6.1 立题背景
1.6.2 研究内容和创新点
参考文献
第二章 N-乙酰基-L-半胱氨酸保护的钯纳米粒子的制备和表征
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 主要试剂和仪器
2.2.2 NAC-钯纳米粒子的制备
2.2.3 紫外-可见吸收光谱的测量
2.2.4 红外光谱的表征
2.2.5 透射电子显微镜的表征
2.2.6 X射线光电子能谱的测定
2.2.7 热重分析的测定
2.3 结果与讨论
2.3.1 NAC-Pd NPs的合成
2.3.2 NAC-Pd NPs的紫外-可见吸收光谱
2.3.3 NAC-Pd NPs的 X射线光电子能谱
2.3.4 NAC-Pd NPs的红外光谱
2.3.5 NAC-Pd NPs的热重分析
2.3.6 NAC-Pd NPs的透射电子显微镜和动态光散射
2.4 结论
参考文献
第三章 N-乙酰基-L-半胱氨酸保护的钯纳米粒子的色谱分离分析研究
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 主要试剂和仪器
3.2.2 NAC-钯纳米粒子的制备
3.2.3 高效液相色谱法的条件
3.2.4 NAC-Pd NPs的纯化
3.2.5 紫外-可见吸收光谱的测量
3.2.6 质谱的测定
3.3 结果与讨论
3.3.1 四丁基氟化铵对NAC-Pd NPs分离的影响
3.3.2 甲醇含量对NAC-Pd NPs分离的影响
3.3.3 梯度洗脱对NAC-Pd NPs的分离
3.3.4 质谱对NAC-Pd NPs分离组分的分析
3.4 结论
参考文献
第四章 N,N-二甲基甲酰胺保护的钯纳米粒子的制备和表征
4.1 前言
4.2 实验部分
4.2.1 主要试剂和仪器
4.2.2 DMF-钯纳米粒子的制备
4.2.3 紫外-可见吸收光谱的测量
4.2.4 荧光光谱的测量
4.2.5 红外光谱的表征
4.2.6 透射电子显微镜的表征
4.2.7 热重分析的测定
4.3 结果与讨论
4.3.1 DMF-Pd NPs的合成
4.3.2 DMF-Pd NPs的紫外-可见吸收光谱
4.3.3 DMF-Pd NPs的荧光光谱
4.3.4 DMF-Pd NPs的红外光谱
4.3.5 DMF-Pd NPs的热重分析
4.3.6 DMF-Pd NPs透射电子显微镜和动态光散射
4.4 结论
参考文献
第五章 N,N-二甲基甲酰胺保护的钯纳米粒子的色谱分离分析研究
5.1 前言
5.2 实验部分
5.2.1 主要试剂和仪器
5.2.2 DMF-钯纳米粒子的制备
5.2.3 高效液相色谱法的条件
5.2.4 紫外-可见吸收光谱的测量
5.2.5 荧光光谱的测量
5.2.6 质谱的测定
5.3 结果与讨论
5.3.1 甲醇含量对DMF-Pd NPs分离的影响
5.3.2 梯度洗脱对DMF-Pd NPs的分离
5.3.3 质谱对DMF-Pd NPs分离组分的分析
5.4 结论
参考文献
第六章 DMF-Pd NPs修饰的玻碳电极对Cu2+的电化学检测
6.1 前言
6.2 实验部分
6.2.1 主要试剂和仪器
6.2.2 DMF-Pd NPs的制备
6.2.3 修饰电极的制备
6.2.4 电化学试验方法
6.3 结果与讨论
6.3.1 DMF-Pd NPs的合成
6.3.2 修饰电极在电解质溶液中的循环伏安行为
6.3.3 电极修饰量的优化
6.3.4 电极扫描速度和扫描圈数的优化
6.3.5 DMF-Pd NPs修饰电极对Cu2+的检测
6.3.6 DMF-Pd NPs修饰电极对金属铜离子的选择性
6.4 结论
参考文献
第七章 总结与展望
7.1 总结
7.2 展望
攻读学位期间取得的研究成果
致谢
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