壳寡糖基原位掺N多孔碳材料的合成与表征

发布时间：2022-12-07 23:25

　　掺N多孔碳材料由于其比表面积大、孔容大、孔径分布窄、亲水性好、有特定的吸附位点等优势,广泛应用于催化、气体吸附、超级电容器、药物载体等领域。其中水热法由于实验操作简便、周期短、样品性质易调控而被广泛选择,并且低聚物更易于规律的自组装聚合,因此本文选择含氮量高、来源广、聚合度低的壳寡糖作为碳氮源。但目前生物质原料的水热温度多在180 C以上,该温度下水热F127（三嵌段共聚物）胶束和TEOS（正硅酸乙酯）聚合物均不稳定,会出现团聚严重或胶束被部分破坏等问题;因此通过添加交联剂（乙二醛或乙醛酸）降低水热温度探究多孔碳材料的孔结构性质。鉴于此,本文基于合成孔径集中、孔隙发达的掺N多孔碳材料为目标,以含N生物质材料壳寡糖为前驱体,选择低温水热法合成掺N多孔碳材料,并探究了相关合成方法对掺N多孔碳材料孔结构的影响。具体研究内容如下:研究F127为模板剂,乙二醛交联壳寡糖基掺N多孔碳材料的合成及XRD、FITR、XPS、Raman和SEM表征。结果表明:以F127为模板剂,乙二醛为交联剂成功合成了掺N多孔碳材料CGF-A-B-C-D。发现在相对平稳、适宜pH值、适宜压力的水热过程中聚合最为规整,得... 

【文章页数】：85 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 壳寡糖来源及理化性质
        1.2.1 壳寡糖来源
        1.2.2 壳寡糖的理化性质
    1.3 多孔碳材料的合成方法
        1.3.1 直接碳化法
        1.3.2 活化法
        1.3.3 模板法
    1.4 掺N多孔碳材料简述及掺杂方式
        1.4.1 掺N多孔碳材料简述
        1.4.2 多孔碳材料掺N方式
    1.5 掺N多孔碳材料的应用
        1.5.1 催化领域
        1.5.2 气体吸附领域
        1.5.3 超级电容器领域
        1.5.4 药物载体领域
    1.6 论文研究思路及研究内容
        1.6.1 论文研究思路
        1.6.2 论文研究内容
第二章 实验部分
    2.1 实验原料与试剂
    2.2 实验设备与仪器
    2.3 掺N多孔碳材料的合成
        2.3.1 前驱体溶液的配制
        2.3.2 模板溶液的配制
        2.3.3 多孔材料的制备
        2.3.4 浓碱热处理除硅(仅TEOS为模板剂时需要此实验)
    2.4 表征方法
        2.4.1 热重分析
        2.4.2 比表面积与孔隙度分析
        2.4.3 XRD分析
        2.4.4 FITR分析
        2.4.5 XPS分析
        2.4.6 Raman分析
        2.4.7 SEM分析
第三章 F127为模板剂,乙二醛交联壳寡糖基掺N多孔碳材料的合成及表征
    3.1 引言
    3.2 多孔碳材料的合成
    3.3 水热温度对多孔碳材料孔结构影响
    3.4 壳寡糖及壳寡糖-乙二醛-F127 水热碳热重分析(TG/DTG)
    3.5 多孔碳材料CGF的孔结构分析
        3.5.1 水热设备的影响
        3.5.2 乙二醛添加顺序的影响
        3.5.3 水热溶液体积比的影响
        3.5.4 pH值的影响
    3.6 多孔碳材料CGF-X-A-40:20-p H3.5 的表征分析
        3.6.1 多孔碳材料CGF-X-A-40:20-p H3.5的XRD分析
        3.6.2 多孔碳材料CGF-X-A-40:20-p H3.5的FITR分析
        3.6.3 多孔碳材料CGF-X-A-40:20-p H3.5的XPS分析
        3.6.4 多孔碳材料CGF-X-A-40:20-p H3.5的Raman分析
        3.6.5 多孔碳材料CGF-X-A-40:20-p H3.5的SEM分析
        3.6.6 多孔碳材料CGF-X-A-40:20-p H3.5 表征分析小结
    3.7 本章小结
第四章 F127为模板剂,乙醛酸交联壳寡糖基掺N多孔碳材料的合成及表征
    4.1 引言
    4.2 多孔碳材料的合成
    4.3 壳寡糖-乙醛酸-F127 水热碳热重分析(TG/DTG)
    4.4 多孔碳材料CAF的孔结构分析
        4.4.1 模板剂扩孔剂摩尔比的影响
        4.4.2 pH值的影响
        4.4.3 稀释量的影响
        4.4.4 碳化温度的影响
    4.5 多孔碳材料CAF-1:0-p H2.5-50 m L-700 C的表征分析
        4.5.1 多孔碳材料CAF-1:0-p H2.5-50 m L-700 C的 XRD分析
        4.5.2 多孔碳材料CAF-1:0-p H2.5-50 m L-700 C的 FITR分析
        4.5.3 多孔碳材料CAF-1:0-p H2.5-50 m L-700 C的 XPS分析
        4.5.4 多孔碳材料CAF-1:0-p H2.5-50 m L-700 C的 Raman分析
        4.5.5 多孔碳材料CAF-1:0-p H2.5-50 m L-700 C的 SEM分析
        4.5.6 多孔碳材料CAF-1:0-p H2.5-50 m L-700 C表征分析小结
    4.6 本章小结
第五章 TEOS为模板剂,乙二醛交联壳寡糖基掺N多孔碳材料的合成及表征
    5.1 引言
    5.2 多孔碳材料的合成
    5.3 壳寡糖-乙二醛-TEOS水热碳热重分析(TG/DTG)
    5.4 多孔碳材料CGT的孔结构分析
        5.4.1 水热温度的影响
        5.4.2 搅拌时间的影响
        5.4.3 硅碳比的影响
    5.5 多孔碳材料CGT-95C-8h-1的表征分析
        5.5.1 多孔碳材料CGT-95 C-8 h-1的XRD分析
        5.5.2 多孔碳材料CGT-95 C-8 h-1的FITR分析
        5.5.3 多孔碳材料CGT-95 C-8 h-1的XPS分析
        5.5.4 多孔碳材料CGT-95 C-8 h-1的Raman分析
        5.5.5 多孔碳材料CGT-95C-8h-1的表征分析小结
        5.5.6 多孔碳材料CGT-95C-8h-1的表征分析小结
    5.6 本章小结
第六章 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 展望
致谢
参考文献
附录


【参考文献】：
期刊论文
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[3]软模板法用壳聚糖制备富氮多孔碳材料[J]. 冯妙娜,盖健楠,赵国英,高洪苓,张锁江.  过程工程学报. 2015(03)
[4]有序介孔碳材料的合成与应用研究进展[J]. 李军,崔凤霞,李荣.  精细石油化工. 2015(03)
[5]壳聚糖水热交联炭材料研究[J]. 张文龙,马儒超,周志伟,韩琪胜.  江西化工. 2014(01)
[6]壳寡糖的制备、分离分析方法及在农业上的应用[J]. 马镝,吴元华,赵秀香.  现代农药. 2007(02)
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博士论文
[1]PEO-PPO-PEO水溶液胶束化与凝胶化行为研究[D]. 谢宇.吉林大学 2013
[2]基于壳聚糖与海藻酸钠的改性聚合物的制备结构与性能研究[D]. 袁毅桦.华南理工大学 2012
[3]新型微孔和介孔碳材料的合成及其催化、吸附性能[D]. 刘蕾.南开大学 2012

硕士论文
[1]黄粉虫蜕制备壳寡糖及其应用[D]. 焦富颖.重庆工商大学 2018



本文编号：3713071