介孔氮化碳及复合材料的制备与其在样品前处理新方法中的应用研究

发布时间：2022-12-11 10:27

　　介孔氮化碳（Mesoporous Carbon Nitride,MCN）由于具有整齐规则的孔道结构,在溶液中良好的分散性能,较大的比表面积,相对大的比孔容积,活跃的化学位点和高化学稳定性,以及无毒无害等优点,目前已引起广大化学科研者的研究关注,被广泛应用于催化、样品前处理、生物医药等诸多领域。本论文制备了介孔氮化碳及其复合材料,分别应用于食品、环境样品及生物样品中痕量目标分析物的柱辅助式分散固相萃取-高效液相色谱（CA-d SPE-HPLC）联用检测、固相微萃取-气相色谱（SPME-GC）联用检测和离子液体辅助式负压顶空固相微萃取-电喷雾质谱（ILs-Vac-HSSPME-MS）联用检测,具体包括以下几方面:1.制备了MCN纳米材料,并首次将其作为高效吸附剂用于环境水样和牛奶样品中磺胺类化合物（Sulfonamides,SAs）的富集。针对吸附剂从基质中分离和收集困难的问题,设计了一种新型的柱辅助式分散固相萃取（CA-d SPE）方法。对制备的MCN进行了相应表征测试,并且考察和优化了影响CA-d SPE萃取效率的相关因素。以高效液相色谱为后续检测器,在最优的CA-d SPE条件下,所... 

【文章页数】：115 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 介孔氮化碳的研究概述
        1.2.1 氮化碳材料的概念及发展
        1.2.2 介孔氮化碳材料概述
        1.2.3 介孔氮化碳的合成方法
        1.2.4 介孔氮化碳的应用
    1.3 样品前处理技术
        1.3.1 固相萃取法
        1.3.2 分散固相萃取法
        1.3.3 磁固相萃取法
        1.3.4 固相微萃取法
        1.3.5 柱辅助式分散固相萃取法
        1.3.6 离子液体辅助式负压顶空固相微萃取法
    1.4 本课题的研究目的、主要内容、创新点
        1.4.1 研究目的
        1.4.2 主要内容
        1.4.3 创新点
第二章 介孔氮化碳的制备及其在CA-d SPE-HPLC法测定磺胺类药物残留中的应用
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验仪器
        2.2.2 实验试剂
        2.2.3 介孔氮化碳的合成
        2.2.4 标准品的配制
        2.2.5 环境水样和牛奶样品预处理
        2.2.6 HPLC测定条件
        2.2.7 CA-d SPE分析过程
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 介孔氮化碳的表征
        2.3.2 吸附条件优化
        2.3.3 CA-d SPE-HPLC-DAD方法的验证
        2.3.4 实际样品的测定
        2.3.5 CA-d SPE与传统样品前处理方法的对比研究
        2.3.6 材料重复性研究
        2.3.7 与其他磺胺类药物的萃取方法对比
    2.4 本章小结
第三章 MCN@NiCO_2O_4 复合涂层的制备及HS-SPME-GC法同时测定血清中的多氯联苯和多环芳烃
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验试剂
        3.2.2 实验仪器
        3.2.3 MCN@NiCO_2O_4 复合涂层的制备
        3.2.4 标准溶液的配制
        3.2.5 血清样品前处理
        3.2.6 气相色谱分离条件
        3.2.7 HS-SPME分析过程
        3.2.8 富集因子的计算
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 MCN@NiCO_2O_4 涂层的表征
        3.3.2 MCN,NiCO_2O_4 和不同比例的MCN@NiCO_2O_4 涂层的优化
        3.3.3 萃取条件的优化
        3.3.4 MCN@NiCO_2O_4 涂层吸附机理的假设及探究
        3.3.5 MCN@NiCO_2O_4-HS-SPME-GC-FID方法的验证
        3.3.6 实际样品分析
        3.3.7 与其他PCBs和 PAHs检测方法对比
    3.4 本章小结
第四章 ILs-Vac-HSSPME法萃取不同相态样品中的半挥发及难挥发性污染物
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验试剂
        4.2.2 实验仪器
        4.2.3 MCN涂层的制备
        4.2.4 标准溶液的配制
        4.2.5 仪器测定条件
        4.2.6 实际样品预处理
        4.2.7 ILs-Vac-HSSPME过程
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 MCN的表征
        4.3.2 萃取条件的优化
        4.3.3 ILs-Vac-HSSPME法与传统SPME方法的比较
        4.3.4 不同离子液体在ILs-Vac-HSSPME方法中的应用
        4.3.5 不同目标分析物在ILs-Vac-HSSPME方法中的应用
        4.3.6 ILs-Vac-HSSPME方法的验证
        4.3.7 实际样品分析
    4.4 本章小结
第五章 总结与展望
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]Fe3O4/C磁性多孔碳材料的制备及其对品红的吸附[J]. 周卓奇,李冉,付记亚,袁金芳.  化学研究. 2019(05)
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[3]石墨相氮化碳材料在样品前处理中的研究进展[J]. 韩丽珍,杨艺欣,张婧,郭敬功,卢明华.  色谱. 2020(01)
[4]基于金属有机骨架材料的磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测法分析饮料和方便面中4种防腐剂[J]. 肖作为,何蔓,陈贝贝,胡斌.  色谱. 2020(01)
[5]分散固相萃取-液质联用法测定稻渔综合种养环境中四种农药残留[J]. 吕磊,彭婕,甘金华,喻亚丽,何力.  环境化学. 2019(11)
[6]类石墨相氮化碳的研究与应用[J]. 宋坤莉,赵东风,罗庆芳,邢亚斌,李石.  现代化工. 2019(05)
[7]钴-氮共掺杂石墨烯基二维介孔碳纳米材料用于氧还原催化剂[J]. 朱军杰,段纯,梁彦瑜.  化学研究. 2018(03)
[8]石墨相氮化碳的液相合成及光催化性能研究进展[J]. 赵艺蒙,李明,王浩,杨传锋,崔言娟.  化学研究. 2018(01)
[9]高效液相色谱法同时分离检测食品添加剂[J]. 校瑞,张晓婷,牛家华,秦培鸽,杨艺欣,卢明华.  化学研究. 2017(03)
[10]离子液体和聚离子液体固相微萃取涂层制备及应用进展[J]. 李铁梅,宋跃飞,吕香英,樊静.  化学通报. 2016(08)

博士论文
[1]新型固相微萃取涂层的制备及其在环境分析中的应用[D]. 陈春燕.湖南大学 2013
[2]固相微萃取技术测定水中农药残留及有机磷农药与人血清白蛋白的结合作用[D]. 赵慧宇.中国农业大学 2014
[3]分子印迹聚合物的制备及对磺胺类抗生素的吸附性能[D]. 秦世丽.哈尔滨工业大学 2016

硕士论文
[1]氮化碳复合材料的制备及其在样品预处理中的应用研究[D]. 杨艺欣.河南大学 2019
[2]东莨菪碱分子印迹聚合物的制备与固相萃取研究[D]. 左杰.中国科学技术大学 2019
[3]动物源性食品中磺胺类药物残留量检测方法的研究[D]. 周丽.西南科技大学 2017
[4]新型前驱体合成介孔石墨相氮化碳材料及其在碱催化反应中的研究[D]. 陈婷.常州大学 2015



本文编号：3718616