羟基酸对固相前驱体法制备碳化硼粉体影响的研究

发布时间：2023-02-05 14:03

　　碳化硼(B4C)具有优良的物理和化学性能,被广泛的应用在各个领域。工业上使用碳热还原方法生产碳化硼粉体存在温度高、产率低、环境污染重等问题。相比之下,前驱体转化法具有能耗低、工艺简便、原料易得、产品尺寸小等特点,在制备碳化硼粉体方面有明显的优势。但传统的溶胶凝胶法来合成前驱体存在反应时间长,操作复杂,碳化硼中有碳残留等现状。本文提出了在原料中添加一定量的羟基酸,并使用固相反应来合成前驱体,通过连续裂解来制备的碳化硼方法。以聚乙烯醇,硼酸以及羟基酸为原料,保持固相状态下,通过酯化反应,裂解反应,碳热还原反应三步合成了高纯的B4C粉体,并探索添加羟基酸对制备碳化硼粉体的影响。首先将三种原料通过酯化法合成的化合物作为制备B4C的前驱体产物,利用FT-IR对前驱体进行分析检测,确定有新的B-O-C键生成,证明前驱体的合成。经过分析测试羟基酸添加量和反应时间对前驱体转化率的影响,得到最佳反应条件为酒石酸和柠檬酸的添加量分别为15 mol%和10 mol%,在250℃反应4 h,原料中聚乙烯醇和硼酸的比例为化学计量比3:1。合成的前驱体不需冷却直接升温裂解,裂解产物经分析证明主要由非晶态碳和氧化硼...

【文章页数】：59 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 碳化硼的概述
        1.1.1 碳化硼组成与结构
        1.1.2 碳化硼性能及应用
    1.2 碳化硼粉体的制备方法
        1.2.1 碳热还原法
        1.2.2 镁热还原法
        1.2.3 元素直接合成法
        1.2.4 化学气相沉积法
        1.2.5 溶剂热法
    1.3 前驱体转化法合成碳化硼粉体
        1.3.1 溶胶凝胶法合成前驱体
        1.3.2 固相法制备前驱体
    1.4 课题的研究目的与意义
第2章 实验部分
    2.1 试剂与仪器
        2.1.1 实验药品
        2.1.2 主要仪器及设备
    2.2 实验方法
        2.2.1 前驱体的制备
        2.2.2 裂解产物的制备
        2.2.3 碳化硼的制备
    2.3 测试及表征方法
        2.3.1 化学分析法
        2.3.2 红外光谱分析(FT-IR)
        2.3.3 热重分析(TGA)
        2.3.4 场发射扫描电镜分析(SEM)
        2.3.5 能谱分析(EDS)
        2.3.6 X-射线衍射分析(XRD)
        2.3.7 粒径分析(LPSA)
第3章 结果与讨论
    3.1 前驱体的制备及结构分析
        3.1.1 羟基酸添加量对合成前驱体的影响
        3.1.2 反应时间对合成前驱体的影响
        3.1.3 羟基酸对前驱体结构的影响
    3.2 裂解产物的制备与结构分析
        3.2.1 羟基酸对前驱体的热分解影响
        3.2.2 裂解产物的红外结构分析
        3.2.3 裂解产物的物相组成分析
        3.2.4 羟基酸对裂解产物组成比例的影响
        3.2.5 羟基酸对裂解产物微观结构的影响
    3.3 碳化硼的制备与结构分析
        3.3.1 羟基酸对碳化硼还原反应温度的影响
        3.3.2 羟基酸对碳化硼还原时间的影响
        3.3.3 羟基酸对碳化硼形貌的影响
第4章 结论
参考文献
在学研究成果
致谢



本文编号：3735099