透明介孔氧化铝凝胶独石的控制制备研究

发布时间：2017-05-17 20:00

  本文关键词：透明介孔氧化铝凝胶独石的控制制备研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：透明介孔氧化铝凝胶独石易于裁剪的宏观形貌,高的透明性,内在丰富的介孔孔道结构及其骨架的荷电性,特别是模板剂的存在对不同客体分子的高度可分散性等特征将使其作为一种潜在的光学基体材料在新型光、电、磁性器件的研制领域具有重要意义。而脱除模板剂后得到的介孔氧化铝仍可在传统的吸附、分离、药物控释及催化等领域加以应用。显然,这种可在双重功能化领域应用的特点使透明介孔氧化铝凝胶独石的控制制备极具研究价值。然而,由于无机或有机铝源水解-缩合过程的复杂及其相对速率的难以控制,加之凝胶在干燥过程中强的表面张力作用使介孔氧化铝的合成研究目前仍局限于粉体或薄膜材料。基于上述事实,本工作在借鉴传统氧化铝凝胶和介孔氧化铝粉体和薄膜材料合成思想的基础上,通过对表面活性剂模板存在下不同体系氧化铝凝胶全面系统的合成探索,首次实现了透明介孔氧化铝凝胶独石的控制制备并对材料的结构和光学性能进行了初步的表征研究,获得的主要研究结果如下:1、以Yoldas等提出的传统氧化铝凝胶体系为基础,系统研究了有机和无机铝源在水解-沉淀-解胶-凝胶化等过程中各种合成参数及制备条件变化对最终凝胶透明性和完整性的影响规律,发现无论模板剂存在与否,均无法获得透明性良好的氧化铝-表面活性剂模板复合凝胶材料,且由于过量溶剂水的使用及其在凝胶干燥时产生的强毛细管张力作用也使凝胶的完整性控制难以实现。2、以Sinkó等提出的硝酸铝-正丙醇回流水解制备氧化铝凝胶的思想为基础,通过对在不同阶段引入模板剂的溶胶-凝胶转化及干燥过程中各种合成参数及组分配比的全面系统调节和控制,仍未能获得预期的目标材料。3、以Gash等采用环氧丙烷作为凝胶促进剂合成氧化铝气凝胶的思想为基础,通过对组分配比的调节和溶胶-凝胶转化过程的控制,首次分别采用阳离子季铵盐类表面活性剂(CnH2n+1N(CH3)3,n=12,14,16,18)和非离子嵌段共聚物F127作模板剂在不同温度条件下实现了透明介孔氧化铝凝胶独石的控制制备,采用XRD、N2吸附、TG-DTG、IR、TEM和荧光光谱等手段对材料的结构进行了初步的表征,并将激光染料Rh6G引入凝胶合成体系对最终材料的光学性能进行了考察。结果发现由本工作提出的透明介孔氧化铝凝胶独石可在一个宽的组分配比条件下进行控制制备,且在Rh6G/Al2O3摩尔比在1×10-2-1×10-5的浓度范围内调节时没有发生明显的二聚现象,喻示其是一种良好的光学基体材料。
【关键词】：透明介孔氧化铝凝胶独石 模板剂 环氧丙烷 控制制备
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ133.1;TB383.4
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-11
• 第一章 研究背景及课题的选择11-25
• 1.1 介孔材料11
• 1.2 介孔氧化铝11-15
• 1.2.1 传统氧化铝12-13
• 1.2.2 介孔氧化铝13-15
• 1.2.2.1 介孔氧化铝的合成13-15
• 1.3 介孔氧化铝凝胶独石研究现状15-23
• 1.3.1 传统氧化铝凝胶独石的合成16-19
• 1.3.1.1 铝醇盐水解体系16-18
• 1.3.1.2 硝酸铝溶剂热体系18
• 1.3.1.3 环氧丙烷诱导的溶胶-凝胶体系18-19
• 1.3.2 透明介孔氧化铝凝胶独石的探索19-21
• 1.3.2.1 铝醇盐水解体系19-20
• 1.3.2.2 无机铝盐沉淀解胶体系20-21
• 1.3.3 凝胶独石的干燥控制21-23
• 1.3.3.1 降低毛细管张力22
• 1.3.3.2 增加骨架强度22-23
• 1.4 课题的选题及拟开展的工作23-25
• 第二章 实验部分25-31
• 2.1 实验原料与仪器设备25-26
• 2.1.1 实验原料与试剂25-26
• 2.1.2 实验仪器与设备26
• 2.2 表征手段26-28
• 2.2.1 XRD物相分析26-27
• 2.2.2 氮气吸附分析27
• 2.2.3 热重(TG)分析27
• 2.2.4 透射电子显微镜分析(TEM)27-28
• 2.2.5 红外光谱(FT-TR)分析28
• 2.2.6 荧光光谱分析28
• 2.3 透明介孔氧化铝凝胶独石的合成28-31
• 2.3.1 以阳离子模板(CTAB)制备凝胶独石28-29
• 2.3.2 在体系中掺入客体分子29
• 2.3.3 以非离子模板(F127)制备凝胶独石29-31
• 第三章 不同体系透明介孔氧化铝凝胶独石的合成探索31-41
• 3.1 铝醇盐水解体系的探索31-33
• 3.2 无机铝盐沉淀解胶体系的探索33-34
• 3.3 硝酸铝溶剂热体系的探索34-36
• 3.4 环氧丙烷诱导的溶胶凝胶体系的探索36-38
• 3.5 小结38-41
• 第四章 透明介孔氧化铝凝胶独石的控制制备41-71
• 4.1 在CTAB模板体系中的合成研究41-62
• 4.1.1 材料的合成及表征41-46
• 4.1.1.1 材料的合成及宏观形貌特征41-42
• 4.1.1.2 XRD物相分析42-44
• 4.1.1.3 N_2吸附分析44-45
• 4.1.1.4 热重(TG)分析45
• 4.1.1.5 FT-IR红外光谱分析45-46
• 4.1.2 凝胶控制制备规律的研究46-62
• 4.1.2.1 铝盐性质的影响46-48
• 4.1.2.2 溶剂性质的影响48-50
• 4.1.2.3 模板剂浓度的影响50-53
• 4.1.2.4 模板剂烷基链长度的影响53-55
• 4.1.2.5 环氧丙烷(PO)添加量的影响55-57
• 4.1.2.6 均三甲苯(TMB)的添加对凝胶独石介孔物相的影响57-59
• 4.1.2.7 Rh6G掺杂透明介孔氧化铝凝胶独石的光学性能59-62
• 4.1.3 小结62
• 4.2 在F127模板体系中的合成研究62-67
• 4.2.1 材料的合成及表征63-66
• 4.2.1.1 材料的合成及宏观形貌特征63-64
• 4.2.1.3 N2吸附分析64-66
• 4.2.1.4 热重分析66
• 4.2.2 小结66-67
• 4.3 机理分析67-68
• 4.4 本章小结68-71
• 第五章 结论和展望71-75
• 5.1 主要结论71-72
• 5.2 展望72-75
• 5.2.1 存在的问题72-73
• 5.2.2 拓展方向73-75
• 参考文献75-83
• 致谢83-85
• 攻读硕士期间发表的论文85

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