基于静电纺丝技术构筑碳/锡基纳米纤维材料及其性能研究

发布时间：2023-02-18 12:31

　　本文分别以聚丙烯腈(PAN)作为碳纳米纤维前驱体,五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)作为氧化锡(Sn02)前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为纺丝助剂,采用静电纺丝技术结合碳化处理或高温煅烧法,制备了平均纤维直径分别为255.05nm的多孔碳纳米纤维膜和364.40nm的多孔氧化锡纳米纤维膜以及碳-锡基复合纳米纤维膜。通过光学显微镜、SEM、TGA、FTIR、Raman、XRD、EDX、接触角测量仪和Autolab电化学工作站仪等表征手段对纤维膜进行了结构表征、形貌观察、浸润性分析和电容性测试。重均分子量53000的PAN具有良好可纺性的工艺参数分别为浓度约(12-14)%,黏度范围约(600-1200)mPa.s,流速约(0.1～1.0)mL/h,电场强度(1.2-1.6)kV/cm,两喷丝头间距约15.00cm。探讨了预氧化温度、加热速率、加热介质等对PAN预氧化结构转变的影响,经过优化后预氧化工艺参数确定为预氧化温度290℃,升温速率为3℃/min,预氧化时间80min,空气作为氧化介质。通过FTIR、Raman、XRD表征手段研究了碳化温度对碳纳米纤维结构的影响,明确了随着...

【文章页数】：89 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 静电纺丝技术
        1.1.1 静电纺丝概述
            1.1.1.1 基本装置
            1.1.1.2 基本过程与原理
            1.1.1.3 工艺参数
        1.1.2 静电纺丝材料的结构特征
            1.1.2.1 串珠结构
            1.1.2.2 缎带状结构
            1.1.2.3 多孔结构
            1.1.2.4 定向结构
            1.1.2.5 同轴结构
        1.1.3 静电纺丝技术的应用
            1.1.3.1 增强复合材料
            1.1.3.2 电极材料
            1.1.3.3 环境清洁
    1.2 碳纳米纤维及SnO₂纳米纤维概述
    1.3 论文研究目的、方法及内容
2 PAN基碳纳米纤维膜的电纺制备及其性能研究
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验原料与仪器
            2.2.1.1 实验原料
            2.2.1.2 实验仪器
        2.2.2 PAN基碳纳米纤维膜的制备
            2.2.2.1 纺丝液配制
            2.2.2.2 PAN前驱体纤维的制备
            2.2.2.3 碳纳米纤维膜的制备
        2.2.3 表征与测试
            2.2.3.1 纺丝液表观黏度测试
            2.2.3.2 金相显微镜观察
            2.2.3.3 FTIR表征
            2.2.3.4 热重测试
            2.2.3.5 SEM表征
            2.2.3.6 Raman表征
            2.2.3.7 XRD表征
            2.2.3.8 拉伸性能测试
            2.2.3.9 纤维膜浸润性测试
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 可纺性探究
            2.3.1.1 黏度对电纺纤维形态的影响
            2.3.1.2 电压对电纺纤维形态的影响
            2.3.1.3 流速对电纺纤维形态的影响
        2.3.2 预氧化分析
            2.3.2.1 预氧化温度的确定
            2.3.2.2 升温速率的确定
            2.3.2.3 加热介质对PAN纤维热行为的影响
            2.3.2.4 预氧化过程中的结构转变分析
            2.3.2.5 预氧化膜的形貌分析
        2.3.3 碳化分析
            2.3.3.1 SEM分析
            2.3.3.2 TGA-DTA分析
            2.3.3.3 FTIR分析
            2.3.3.4 Raman分析
            2.3.3.5 XRD分析
        2.3.4 拉伸强度分析
            2.3.4.1 PAN纤维膜的各向异性
            2.3.4.2 PAN/PVP/SnCl₄复合纤维膜的拉伸强度
        2.3.5 纤维膜的浸润性分析
    2.4 本章小结
3 基于电纺技术构筑多孔SnO₂纳米纤维膜的研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验材料与仪器
            3.2.1.1 实验材料
            3.2.1.2 实验仪器
        3.2.2 SnO₂纳米纤维膜的制备
            3.2.2.1 纺丝液配制
            3.2.2.2 PVP/SnCl₄纤维膜的制备
            3.2.2.3 SnO₂纳米纤维膜的制备
        3.2.3 测试与表征
            3.2.3.1 纺丝液表观黏度测试
            3.2.3.2 FTIR表征
            3.2.3.3 热重表征
            3.2.3.4 FE-SEM表征
            3.2.3.5 Raman表征
            3.2.3.6 XRD表征
            3.2.3.7 浸润性测试
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 FTIR分析
        3.3.2 热重分析
        3.3.3 SEM分析
        3.3.4 Raman分析
        3.3.5 XRD分析
        3.3.6 浸润性分析
    3.4 本章小结
4 碳-锡基复合纳米纤维膜的制备及其电容性研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验材料与仪器
            4.2.1.1 实验材料
            4.2.1.2 实验仪器
        4.2.2 碳-锡基复合纳米纤维膜的制备
            4.2.2.1 纺丝液的配制
            4.2.2.2 电纺实验
            4.2.2.3 碳-锡基纳米纤维膜的制备
        4.2.3 测试与表征
            4.2.3.1 FTIR表征
            4.2.3.2 TGA表征
            4.2.3.3 SEM及EDX表征
            4.2.3.4 浸润性测试
            4.2.3.5 电化学测试
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 FTIR分析
        4.3.2 TGA分析
        4.3.3 FE-SEM和EDX分析
        4.3.4 浸润性分析
        4.3.5 电化学电容性分析
            4.3.5.1 碳化温度对碳膜电容性的影响
            4.3.5.2 扫描速率对碳膜电容性影响
            4.3.5.3 碳膜电极恒流充放电曲线分析
            4.3.5.4 碳-锡基复合纳米纤维膜电容性分析
    4.4 本章小结
5 结论
致谢
参考文献



本文编号：3744973