二硫化钼薄膜的制备及其电化学性能研究

发布时间：2017-05-18 18:11

  本文关键词：二硫化钼薄膜的制备及其电化学性能研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：自1965年美国开始研制液氢发动机以来,氢气作为燃料在航天领域的地位至今无人能替,且随着环境友好和可持续发展的经济构型的迫切需求,将氢燃料或者氢燃料电池,用于铁路机车或一般汽车的研制也变得十分活跃。在众多的氢电极催化剂中,Pt族金属实现HER(Hydrogen Evolution Reaction,析氢反应)的电压与热力学反应电动势非常接近,催化效率很高。然而,贵金属属于稀缺资源,不能满足大规模氢气生产的现实需求。基于此种现状,发展稳定、高效的非Pt电催化剂(包括金属氧化物、硫化物、磷化物、碳化物以及氮化物等)成为当前HER研究的主要目标。二硫化钼因具有与Pt类似的氢原子结合能,且结构可调、价格低廉等优点成为HER的研究热点,有望成为Pt基电催化剂的替代品。本文以二硫化钼薄膜为研究对象,首先以四硫代钼酸铵作为前驱体配制溶液镀膜,然后对四硫代钼酸铵薄膜进行热处理,得到二硫化钼薄膜。采用X射线衍射仪、红外光谱仪、接触角测试仪、光学显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、电化学工作站等进行表征,探索制备二硫化钼薄膜工艺和生长机理,结果如下:(1)以钼酸铵和硫化氨作为前驱体,经溶解、加热搅拌、冷却结晶制备的四硫代钼酸铵晶体纯度较高,晶形好,满足作为二硫化钼前驱体的要求。(2)以四硫代钼酸铵为前驱体,去离子水为溶剂,通过浸渍提拉法在食人鱼溶液处理的SiO2/Si基底上镀膜可以得到较为均匀的四硫代钼酸铵膜层。(3)真空热处理条件并不适合本实验中二硫化钼的生长,1000℃热处理的时间对二硫化钼薄膜的生长有很大影响。随着1000℃热处理时间的延长,二硫化钼三角片逐渐长大,并且连续成膜。(4)使用聚苯乙烯(PS)作为辅助薄膜,可以很好的将二硫化钼薄膜从生长基底转移至目标基底。(5)转移至玻碳电极的二硫化钼薄膜,在0.5M H2SO4电解液中有电催化析氢性能。
【关键词】：二硫化钼 薄膜 制备 转移 电化学性能
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O614.612;TB383.2
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 绪论10-20
• 1.1 引言10
• 1.2 二硫化钼薄膜的基本特性10-12
• 1.3 二硫化钼薄膜的用途12-15
• 1.3.1 场效应晶体管12-13
• 1.3.2 传感器13-15
• 1.3.3 电池的电极材料15
• 1.4 二硫化钼薄膜主要的制备方法15-18
• 1.4.1 以四硫代钼酸铵作为前驱体15-16
• 1.4.2 以Mo作为前驱体16-17
• 1.4.3 以MoO_3、MoS_2、MoCl_5作为前驱体17-18
• 1.5 国内外二硫化钼薄膜研究现状18-19
• 1.5.1 国外二硫化钼薄膜研究现状18
• 1.5.2 国内二硫化钼薄膜研究现状18-19
• 1.6 本论文研究意义及主要内容19-20
• 1.6.1 研究意义19
• 1.6.2 研究的主要内容19-20
• 第二章 实验过程及方法20-28
• 2.1 引言20
• 2.2 实验材料及仪器20-21
• 2.2.1 实验材料20
• 2.2.2 实验仪器20-21
• 2.3 实验方法21-24
• 2.3.1 四硫代钼酸铵的制备方法21
• 2.3.2 成膜方法21-24
• 2.4 表征方法24-28
• 2.4.1 光学显微镜24
• 2.4.2 原子力显微镜24-25
• 2.4.3 扫描电子显微镜25-26
• 2.4.4 拉曼光谱26-28
• 第三章 制备四硫代钼酸铵膜的技术研究28-38
• 3.1 引言28
• 3.2 四硫代钼酸铵的制备及表征28-31
• 3.2.1 四硫代钼酸铵的制备28-29
• 3.2.2 四硫代钼酸铵的XRD分析29-30
• 3.2.3 四硫代钼酸铵的红外分析30-31
• 3.3 四硫代钼酸铵成膜研究31-32
• 3.3.1 镀膜基底的预处理31-32
• 3.3.2 四硫代钼酸铵的溶解32
• 3.4 四硫代钼酸铵镀膜及表征32-37
• 3.4.1 旋转镀膜32-34
• 3.4.2 浸渍提拉镀膜34-37
• 3.5 本章小结37-38
• 第四章 制备二硫化钼薄膜的技术研究38-50
• 4.1 引言38
• 4.2 二硫化钼薄膜的制备38-39
• 4.3 影响二硫化钼生长的因素分析39-46
• 4.3.1 PVA掺量对二硫化钼生长的影响39-40
• 4.3.2 四硫代钼酸铵掺量对二硫化钼生长的影响40-42
• 4.3.3 压力对二硫化钼生长的影响42-45
• 4.3.4 时间对二硫化钼生长的影响45-46
• 4.4 二硫化钼薄膜的转移46-49
• 4.4.1 二硫化钼薄膜转移的主要步骤47-48
• 4.4.2 铜网上二硫化钼薄膜的TEM分析48
• 4.4.3 二硫化钼薄膜的电化学析氢48-49
• 4.5 本章小结49-50
• 第五章 结论50-52
• 参考文献52-58
• 致谢58-60
• 攻读硕士期间发表的论文60

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