以卟啉基金属聚合物为前体合成多功能磁性纳米材料及其应用研究

发布时间：2017-05-19 04:10

  本文关键词：以卟啉基金属聚合物为前体合成多功能磁性纳米材料及其应用研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：金属纳米材料由于其纳米级尺寸而具有很多独特的物化特性,从而引起了众多科研人员的广泛关注。金属纳米粒子已经在很多领域得到广泛应用,如永磁体,高密度磁存储器件,磁共振成像,药物运输,生物传感器,可回收催化剂等。近年来,科研人员又通过一些新方法将其应用到一些新兴领域,如以异核双金属聚合物为前体,通过纳米压印和高温热解的方法,制备磁性金属合金纳米阵列结构,从而实现高密度信息垂直磁记录;另外,由于金属纳米粒子的磁性质和表面等离子效应,科研人员通过将金属纳米粒子掺杂到OLED和太阳能电池功能层中,有效地改善了器件性能。其中需要特别说明的是,由于金属合金纳米粒子具有独特的组成和结构使其具有一些单金属不具备的性能。就金属合金纳米粒子的制备方法来说,主要通过将含不同金属的前体物理混合后,通过高温可控分解来制备合金纳米粒子,但这种方法制备的纳米粒子粒径不可控且不稳定,也容易发生团聚、烧结等问题。本论文设计并合成一系列异核双金属聚合物和单核金属聚合物,并以这些聚合物或者其混合体为前体,利用纳米压印光刻技术制备位元规则介质,用于信息高密度磁存储体系;同时也将以所合成的金属聚合物为单一前体,通过高温可控分解的方法制备表面碳包覆的磁性纳米粒子,再尝试将这些磁性纳米粒子掺杂到OLED中,探究其在OLED中的应用和作用机制。本论文主要研究内容如下:(1)设计并合成卟啉基金属聚合物。在这里,我们利用卟啉化合物的模板效应,合成一系列金属卟啉化合物(DETPP-Fe,DETPP-Co和DETPP-Ni),同时合成了含金属Pt的配体和芴基配体,最后,通过将金属卟啉化合物和这些配体分别进行偶联反应,合成了一系列卟啉基异核双金属聚合物(DETPP-P-FePt,DETPP-P-CoPt和DETPP-P-NiPt)和单核金属聚合物(DETPP-P-Fe,DETPP-P-Co和DETPP-P-Ni)。并通过核磁共振(NMR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(FT-IR)和热重分析(TGA)等测试手段对上述所合成的聚合物进行结构及性能表征;(2)以上述所合成的金属聚合物为前体,通过高温可控分解,制备表面碳包覆纳米粒子(NP-Fe@C,NP-Co@C,NP-Ni@C,NP-FePt@C,NP-Co Pt@C和NP-NiPt@C)。并通过粉末X射线衍射(PXRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子散射X-射线能谱仪(EDS)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段,对所合成的纳米材料进行结构、组分及性能表征。测试结果表明,NP-FePt@C和NP-Co Pt@C具有L10相晶体结构,NP-Fe@C和NP-Co@C为fcc相晶体结构,而NP-Ni@C为简单立方结构;通过TEM测试得知,上述所合成的纳米粒子NP-FePt@C,NP-Co Pt@C,NP-NiPt@C,NP-Fe@C,NP-Co@C和NP-Ni@C的平均粒径大小分别为9.9 nm,3.4 nm,7.7 nm,11.8 nm,13.2 nm和15.7nm,且粒径分布较窄;通过VSM测试分析发现,NP-FePt@C在室温下矫顽力为0.54 T(300 K),低温下矫顽力达到1.12 T(5 K),NP-Co Pt@C在室温下矫顽力为0.54 T(300K),低温下矫顽力达到2.75 T(5 K),因此这两种磁性合金纳米材料将有望应用于高密度磁存储器件中;而NP-Fe@C,NP-Co@C和NP-Ni@C三种单金属纳米粒子则表现出超顺磁性;(3)以所合成的卟啉基金属聚合物为前体,利用纳米压印光刻技术和高温可控分解方法,制备基于铁磁相合金纳米粒子的位元规则介质。在此通过将所合成的含Co Pt金属聚合物(DETPP-P-CoPt)和PS聚合物混合之后旋涂成膜,分别利用纳米点阵定义的AAO模板和纳米线阵定义的PDMS模板进行纳米压印,制备出周期为550 nm和100nm的聚合物点阵列结构以及周期为550 nm的聚合物线阵列结构。这些聚合物阵列经过高温可控分解之后,其周期性结构没有发生明显的变化,因此该方法在超高密度信息磁存储器件中具有良好的应用前景;(4)我们初步尝试将所合成的NP-CoPt@C磁性合金纳米粒子掺杂到OLED器件的空穴传输功能层中,利用该纳米粒子的表面等离子体效应和磁效应进行器件性能改善,并深入探究其作用机理。
【关键词】：卟啉基金属聚合物 磁性纳米粒子 纳米压印光刻 磁存储 OLED
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 绪论10-22
• 1.1 纳米材料概述10
• 1.2 纳米材料性能10-12
• 1.2.1 小尺寸效应10-11
• 1.2.2 表面效应11
• 1.2.3 量子尺寸效应11
• 1.2.4 宏观量子隧道效应11-12
• 1.3 磁性纳米材料12-16
• 1.3.1 磁性质12-14
• 1.3.2 磁性纳米材料的制备方法14-15
• 1.3.3 磁性纳米材料的表面功能化修饰15-16
• 1.4 磁性纳米材料的应用16-18
• 1.4.1 磁存储16
• 1.4.2 催化16-17
• 1.4.3 生物医学17-18
• 1.4.4 光电子器件18
• 1.5 本论文研究内容18-22
• 第二章 卟啉基金属聚合物的合成及性能表征22-38
• 2.1 引言22
• 2.2 实验试剂和合成方法22-29
• 2.2.1 实验试剂22-23
• 2.2.2 金属聚合物的合成23-29
• 2.3 卟啉基异核双金属和单金属聚合物的结构与性能表征29-35
• 2.3.1 表征方法29-30
• 2.3.2 核磁共振测试结果与分析30-32
• 2.3.3 紫外可见吸收光谱32-33
• 2.3.4 红外光谱33-34
• 2.3.5 热稳定性34-35
• 2.4 本章小结35-38
• 第三章 表面碳包覆磁性纳米粒子的制备及表征38-52
• 3.1 引言38
• 3.2 表面碳包覆磁性纳米粒子的制备38-40
• 3.2.1 实验器材38-39
• 3.2.2 表征方法39
• 3.2.3 实验方法39-40
• 3.3 表面碳包覆磁性纳米粒子的结构及性能表征40-49
• 3.3.1 NP-FePt@C纳米粒子的结构与性能表征40-43
• 3.3.2 NP-Co Pt@C纳米粒子的结构与性能表征43-46
• 3.3.3 NP-NiPt@C纳米粒子的结构与性能表征46-48
• 3.3.4 NP-Fe@C, NP-Co@C和NP-Ni@C纳米粒子的结构与性能表征48-49
• 3.4 本章小结49-52
• 第四章 本论文所合成的卟啉基异核双金属聚合物和磁性纳米材料的应用研究52-66
• 4.1 引言52
• 4.2 卟啉基金属聚合物在纳米压印光刻中的应用52-57
• 4.2.1 纳米压印光刻简介52-53
• 4.2.2 纳米压印模板的设计与制备53-54
• 4.2.3 纳米压印工艺流程54-55
• 4.2.4 基于DETPP-P-CoPt的纳米结构阵列制备与表征55-57
• 4.3 磁性金属纳米粒子在有机电致发光器件中的应用57-64
• 4.3.1 掺杂OLED器件的制备方法59-60
• 4.3.2 掺杂OLED器件结果与讨论60-64
• 4.4 本章小结64-66
• 第五章 结论与展望66-68
• 5.1 总结66-67
• 5.2 创新点67
• 5.3 展望67-68
• 参考文献68-74
• 致谢74-76
• 硕士期间发表的论文及专利76-77

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本文编号：377734