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新型MOFs涂层毛细管的制备及其在OT-CEC中的应用研究

发布时间:2023-04-03 05:59
  金属有机框架材料(MOFs)是一类由金属或金属簇中心与有机官能团通过共价键结合形成的具有规则孔道或孔穴结构的有机-无机杂化晶态多孔材料。由于其具有比表面积大、孔径大小可调、结构及功能多样、热稳定性和化学稳定性高等特点,近年来MOFs在分离科学领域中的应用受到了科研工作者们的广泛关注。毛细管电色谱(CEC)兼具毛细管电泳的高效、高分辨能力以及高效液相色谱的高选择性,已广泛应用于各类分析物的分离。从MOFs的结构、性能和CEC的分离机理可知,其作为涂层材料有可能提高CEC的分离能力。鉴于此,本学位论文在前人研究工作的基础上,围绕MOFs涂层毛细管的制备以及其在开管毛细管电色谱(OT-CEC)中的应用,开展了以下创新性研究工作:1.发展了一种以ZIF-8涂层毛细管为分离通道在无需切换缓冲溶液的条件下同时分离两类不同种类目标化合物(阳离子和中性化合物)的一维OT-CEC新方法。2.以具有类DNA双螺旋结构的手性MOF JLU-Liu23作为涂层材料通过物理涂覆方法制备了JLU-Liu23涂层毛细管并以其为分离通道建立了分离单胺类神经递质及其结构类似物对映体的OT-CEC新方法。3.在室温条件下...

【文章页数】:138 页

【学位级别】:博士

【文章目录】:
中文摘要
Abstract
第一章 综述
    1.1 手性
        1.1.1 手性的定义
        1.1.2 手性分离的意义
        1.1.3 手性分离机理
    1.2 毛细管电色谱
        1.2.1 毛细管电色谱概述
        1.2.2 毛细管电色谱的发展
        1.2.3 毛细管柱的分类
        1.2.4 用于分离手性化合的毛细管电色谱固定相
    1.3 金属有机框架材料
        1.3.1 金属有机框架材料简介
        1.3.2 金属有机框架材料的研究进展
        1.3.3 金属有机框架材料的合成方法
        1.3.4 金属有机框架材料在色谱中的应用
        1.3.5 手性金属有机框架材料
    1.4 本论文的选题思路
    参考文献
第二章 以金属有机框架材料ZIF-8为固定相同时分离中性和阳离子分析物的一维开管毛细管电色谱新方法
    2.1 前言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器与试剂
        2.2.2 ZIF-8的合成
        2.2.3 ZIF-8涂层毛细管的制备
        2.2.4 溶液配制
        2.2.5 尿液样品处理
        2.2.6 电泳实验
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 ZIF-8及ZIF-8涂层毛细管的表征
        2.3.2 分离条件的优化
        2.3.3 以ZIF-8涂层毛细管为分离通道同时分离阳离子和中性化合物
        2.3.4 分离机理探讨
        2.3.5 ZIF-8涂层毛细管的稳定性和重现性
        2.3.6 方法分析性能及应用
    2.4 结论
    参考文献
第三章 类DNA双螺旋结构手性金属有机框架材料涂层毛细管的制备及手性分离应用
    3.1 前言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器与试剂
        3.2.2 类沸石手性金属有机框架材料JLU-Liu23的合成
        3.2.3 手性MOFJLU-Liu23涂层毛细管柱的制备
        3.2.4 溶液配置
        3.2.5 电泳实验
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 JLU-Liu23及JLU-Liu23涂层毛细管的表征
        3.3.2 电流与电场强度的关系
        3.3.3 有机添加剂和缓冲溶液pH对电渗流的影响
        3.3.4 分离条件的优化
        3.3.5 手性ZMOFJLU-Liu23涂层毛细管的分离性能研究
        3.3.6 分离机理探讨
        3.3.7 手性ZMOFJLU-Liu23涂层毛细管的稳定性和重现性考察
        3.3.8 方法优势
    3.4 结论
    参考文献
第四章 毛细管内原位合成手性金属有机框架材料涂层及其在毛细管电色谱手性分离方面的应用
    4.1 前言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器与试剂
        4.2.2 手性配体N-(4-甲基吡啶)-L-丙氨酸·盐酸(l-HL)的合成
        4.2.3 手性MOFAlaZnCl涂层毛细管的制备
        4.2.4 溶液配制
        4.2.5 电泳实验
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 手性MOFAlaZnCl涂层毛细管的表征
        4.3.2 电流与电场强度的关系
        4.3.3 分离条件的优化
        4.3.4 涂层层数对分离的影响
        4.3.5 AlaZnCl涂层毛细管的稳定性
        4.3.6 AlaZnCl涂层毛细管的分离性能研究
        4.3.7 分离机理探讨
        4.3.8 与其他手性CEC柱比较
    4.4 结论
    参考文献
第五章 在毛细管内原位快速制备手性金属有机框架材料涂层及其在毛细管电色谱分离方面的应用
    5.1 前言
    5.2 实验部分
        5.2.1 仪器与试剂
        5.2.2 手性配体(S)-2-(1,8-萘二甲亚酰胺基)-3-(4-咪唑)丙酸(s-nip)的合成
        5.2.3 以ZnO纳米颗粒为成核试剂合成手性MOF[Zn(s-nip)2]n
  •         5.2.4 手性MOF[Zn(s-nip)2]n涂层毛细管的制备
            5.2.5 溶液配制
            5.2.6 电泳实验
        5.3 结果与讨论
            5.3.1 手性MOF[Zn(s-nip)2]n及[Zn(s-nip)2]n涂层毛细管的表征
            5.3.2 电流与电场强度的关系
            5.3.3 有机添加剂和缓冲溶液pH对电渗流的影响
            5.3.4 [Zn(s-nip)2]n涂层的厚度对分离的影响
            5.3.5 [Zn(s-nip)2]n涂层毛细管的分离性能研究
            5.3.6 [Zn(s-nip)2]n涂层毛细管的稳定性及重现性考察
            5.3.7 手性分离能力比较
        5.4 结论
        参考文献
    第六章 结论
    在学期间的研究成果
    致谢



    本文编号:3780804

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