新型磁性功能材料的制备及其在石墨炉原子吸收光谱分析中的应用

发布时间：2024-01-23 13:32

　　石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)具有灵敏度高、成本较低、样品消耗量小、测试简单等优点,常用于环境、食品、生物等相关领域中痕量元素/元素形态的检测。但将其直接用于实际样品分析时,常面临样品基体影响仪器准确测定、目标元素浓度低于仪器检出限、无法区分同一元素的不同形态等问题。因此,GFAAS检测之前常需要采用合适的样品前处理技术,以实现样品基质的分离去除和目标分析物的选择性富集。磁固相萃取(MSPE)是一种基于磁性固相萃取材料的新型样品前处理技术,与传统的固相萃取技术相比,MSPE具有操作简单、相分离便捷、萃取动力学快、富集倍数高等优点。在MSPE中,磁性萃取材料是决定MSPE萃取性能的关键因素。采用合适的方法或策略,将一些具有良好应用潜力的新型功能材料如多孔有机聚合物(POPs)、印迹材料、介孔材料等引入MSPE,制备新型磁性功能材料,可实现快速磁分离性能与高孔隙度、高选择性、尺寸排阻能力等优势的良好结合,有利于改善MSPE的萃取动力学和选择性。本论文的研究目的是:探索制备吸附位点丰富、选择性好、萃取动力学快的新型磁性功能材料,包括富含不同吸附官能团的磁性POPs材料和基于不同基底材料/印...

【文章页数】：245 页

【学位级别】：博士

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论文创新点
摘要
Abstract
英文缩略语表
第一章 前言
    1.1 概述
    1.2 磁固相萃取
        1.2.1 MSPE操作模式
            1.2.1.1 分散式MSPE操作模式
            1.2.1.2 填充式MSPE操作模式
        1.2.2 新型磁性功能材料
            1.2.2.1 磁性纳米功能材料
                1.2.2.1.1 磁性硅胶纳米材料
                1.2.2.1.2 磁性纳米金属/金属氧化物
                1.2.2.1.3 磁性碳纳米材料
            1.2.2.2 新型多孔磁性功能材料
                1.2.2.2.1 磁性介孔材料
                1.2.2.2.2 磁性金属有机骨架化合物
                1.2.2.2.3 磁性共价/多孔有机聚合物
                1.2.2.2.4 磁性多孔碳材料
            1.2.2.3 高选择性的磁性功能材料
                1.2.2.3.1 物理/化学修饰的磁性功能材料
                1.2.2.3.2 磁性分子/离子印迹聚合物
                1.2.2.3.3 磁性限制性进入材料
    1.3 基于新型磁性功能材料的MSPE技术在痕量元素及形态分析中的应用
    1.4 立题思想
    参考文献
第二章 基于磁性多孔有机聚合物的磁固相萃取与GFAAS联用分析环境水样中的痕量铅和汞
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验试剂和标准溶液
        2.2.2 仪器装置及工作条件
        2.2.3 材料的合成
        2.2.4 吸附实验操作
        2.2.5 MSPE萃取流程
        2.2.6 实际样品的采集和准备
    2.3 结果和讨论
        2.3.1 材料的表征
        2.3.2 吸附实验
            2.3.2.1 金属离子混合溶液的吸附
            2.3.2.2 Pb和Hg的吸附
        2.3.3 磁固相萃取条件的优化
            2.3.3.1 解吸条件
            2.3.3.2 样品体积
            2.3.3.3 材料用量
            2.3.3.4 吸附时间
        2.3.4 共存离子的耐受量
        2.3.5 材料制备重现性及重复使用次数
        2.3.6 TAPB-PAR-MPOPs的吸附性能比较
        2.3.7 MSPE-GFAAS方法的分析性能
        2.3.8 实际样品分析
    2.4 小结
    参考文献
第三章 配体辅助-磁固相萃取与GFAAS联用分析环境水样中的纳米银和银离子
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 试剂和标准溶液
        3.2.2 仪器装置及工作条件
        3.2.3 PVIM-MNPs的制备
        3.2.4 AgNPs的合成
        3.2.5 不同涂层稳定的AgNPs的制备
        3.2.6 MSPE萃取流程
        3.2.7 实际样品的采集和准备
    3.3 结果和讨论
        3.3.1 PVIM-MNPs和AgNPs的表征
        3.3.2 PVIM-MNPs萃取AgNPs和Ag⁺的可行性研究
            3.3.2.1 溶液pH值对PVIM-MNPs吸附AgNPs和Ag⁺的影响
            3.3.2.2 顺序解吸PVIM-MNPs上吸附的Ag⁺和AgNPs的可行性
            3.3.2.3 MSA浓度的影响
        3.3.3 磁固相萃取条件的优化
            3.3.3.1 解吸条件
            3.3.3.2 样品体积、材料用量和吸附时间
            3.3.3.3 Ag⁺和AgNPs比例的影响
            3.3.3.4 AgNPs粒径和涂层的影晌
        3.3.4 方法抗干扰能力的考察
            3.3.4.1 共存离子的耐受量
            3.3.4.2 腐殖酸的影响
        3.3.5 材料制备重现性和重复使用次数
        3.3.6 配体辅助-MSPE-GFAAS方法分析性能
        3.3.7 实际样品分析
    3.4 小结
    参考文献
第四章 表面金离子印迹-磁性纳米粒子的制备及其在痕量金分析中的应用
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验试剂和标准溶液
        4.2.2 仪器装置及工作条件
        4.2.3 表面金离子印迹-磁性纳米粒子的制备
        4.2.4 吸附实验操作
            4.2.4.1 吸附动力学实验
            4.2.4.2 吸附等温线实验
            4.2.4.3 吸附选择性实验
        4.2.5 MSPE萃取流程
        4.2.6 实际样品的采集和准备
    4.3 结果和讨论
        4.3.1 材料的表征
        4.3.2 吸附实验
            4.3.2.1 溶液pH值对吸附的影响
            4.3.2.2 吸附动力学
            4.3.2.3 吸附等温线
            4.3.2.4 吸附选择性
        4.3.3 磁固相萃取萃取条件的优化
            4.3.3.1 解吸条件
            4.3.3.2 样品体积、材料用量和吸附时间
        4.3.4 共存离子的耐受量
        4.3.5 材料制备重现性和重复使用次数
        4.3.6 MNPs@IIP的吸附性能比较
        4.3.7 Ⅱ-MSPE-GFAAS方法的分析性能
        4.3.8 实际样品分析
    4.4 小结
    参考文献
第五章 镉离子印迹磁性介孔硅胶用于磁固相萃取与GFAAS联用分析复杂基质样品中的痕量镉
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 试剂和标准溶液
        5.2.2 仪器装置及工作条件
        5.2.3 镉离子印迹-磁性介孔硅胶纳米粒子的合成
        5.2.4 吸附实验操作
        5.2.5 MSPE萃取流程
        5.2.6 实际样品的采集和准备
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 材料的表征
        5.3.2 吸附实验
            5.3.2.1 溶液pH值对吸附的影响
            5.3.2.2 吸附等温线
            5.3.2.3 吸附选择性
        5.3.3 磁固相萃取条件的优化
            5.3.3.1 解吸条件
            5.3.3.2 样品体积、材料用量和吸附时间
        5.3.4 共存离子的耐受量
        5.3.5 材料制备重现性和重复使用次数
        5.3.6 Cd(Ⅱ)-Ⅱ-MMS的吸附性能比较
        5.3.7 Ⅱ-MSPE-GFAAS方法的分析性能
        5.3.8 实际样品分析
    5.4 小结
    参考文献
第六章 双模板印迹-磁固相萃取-GFAAS技术分析环境和生物样品中的痕量铅
    6.1 引言
    6.2 实验部分
        6.2.1 实验试剂和标准溶液
        6.2.2 仪器装置及工作条件
        6.2.3 ZnO-NPs和MNPs@DIP的制备
        6.2.4 吸附实验操作
        6.2.5 MSPE萃取流程
        6.2.6 实际样品的采集和准备
    6.3 结果和讨论
        6.3.1 材料的表征
        6.3.2 吸附实验
            6.3.2.1 溶液pH值对吸附的影响
            6.3.2.2 吸附动力学和吸附机理
            6.3.2.3 吸附选择性
        6.3.3 磁固相萃取条件的优化
            6.3.3.1 解吸条件
            6.3.3.2 样品体积、材料用量和吸附时间
        6.3.4 共存离子的耐受量
        6.3.5 材料制备重现性和重复使用次数
        6.3.6 MNPs@DIP的吸附性能比较
        6.3.7 DI-MSPE-GFAAS方法的分析性能
        6.3.8 实际样品分析
    6.4 小结
    参考文献
第七章 磁性假模板分子印迹材料用于磁固相萃取与GFAAS联用分析环境和生物样品中的游离顺铂
    7.1 引言
    7.2 实验部分
        7.2.1 实验试剂和溶液
        7.2.2 仪器装置及工作条件
        7.2.3 磁性假模板分子印迹材料的制备
        7.2.4 AgNO₃处理流程和MSPE萃取流程
        7.2.5 实际样品的采集和准备
    7.3 结果和讨论
        7.3.1 材料的表征
        7.3.2 顺铂原形及其水合物在MMIP上的吸附行为
            7.3.2.1 溶液pH值对MMIP吸附顺铂原形及其水合物的影响
            7.3.2.2 MMIP对顺铂原形及其水合物的吸附差异
            7.3.2.3 材料吸附选择性的考察以及假模板用量的优化
        7.3.3 磁固相萃取条件的优化
            7.3.3.1 解吸条件的优化
            7.3.3.2 样品体积、材料用量和吸附时间
        7.3.4 方法抗干扰能力的考察
            7.3.4.1 溶液中Cl^-浓度和AgNO₃用量的影响
            7.3.4.2 共存离子的耐受量
        7.3.5 MI-MSPE-GFAAS分析性能
        7.3.6 实际样品分析
            7.3.6.1 环境样品分析
            7.3.6.2 生物样品分析
    7.4 小结
    参考文献
第八章 总结与展望
附录: 作者在攻读博士学位期间已发表和待发表的论文
致谢
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本文编号：3882749